CN102864343A - 一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法,涉及铝基合金,是采用等离子冶金氮化和快速凝固技术制得薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂的方法,步骤是,按设定成分配比10.0~10.5%Ti、0.9~1.2%B和其余为Al,称取所需量的国产Al-5Ti-1B合金及金属纯Ti,将全部原料放入非自耗式真空电弧炉内熔炼制得熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金,然后经等离子氮化处理制得块状AlN-TiN/Al复合材料,最后进行快速凝固处理制得薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂,具有尺寸更为细小和分布更为弥散的形核粒子,提高了颗粒的增强效果。该方法的生产效率高,成本低。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及铝基合金,具体地说是一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法。
背景技术
在铝及其合金的工业生产中,采用向熔体中添加孕育剂(也称为细化剂或孕育细化剂)的方法以提升产品的综合性能,由于具有简单、实用和易操作的优点,因此具有广阔的应用前景。迄今为止,Al-5Ti-1B中间合金是公认的最为有效的孕育剂,用Al-5Ti-B孕育剂孕育处理铝及其合金晶也是最为普遍的工艺方法(MURTY B S,KORI S A,CHARKRABORTYM.Grain refinement of aluminum and its alloys by heterogeneous nucleation andalloying.International Materials Reviews,2002,47(1):3-29.)。Al-5Ti-B孕育剂可以提高铸造速度、减少裂纹消除冷隔和羽毛状晶,并且给铸锭随后的塑性变形带来更大的灵活性及改善铝铸件压力气密性等(薛希国,谷吉存,闫振武.铝钛硼晶粒细化剂机理研究的进展及最新动向.铝加工,2004,(154):43-45.)。铝钛硼孕育细化剂中的第二相TiAl3和TiB2是α-Al基体的结晶核心(朱敦伦,张旭.一种新型细化剂.铝加工,1993,(2):39-42.)。其中,TiAl3的晶体结构为面心正方(Face square),点阵常数a=0.3854nm,其晶体结构与Al(面心立方,a=0.4049nm)相近,晶体错配度小于9%,可以作为α(Al)异质形核的有效的形核基底。理论上说,晶粒孕育细化的效果主要取决于TiAl3和TiB2这些形核粒子的形态和分布。铝液中形核粒子的尺寸越细小,分布越弥散,孕育效果就越好。但是,在现有工艺制备出的铝钛硼孕育剂中间合金中,其形核粒子TiAl3的尺寸约为十几至几十个微米,而且TiAl3主要是以不规则的块状和针状的形态分布在铝基体上。对于针状的TiAl3而言,一旦其在晶界上析出,基体就会被严重的割裂,导致铝合金机械性能的急剧恶化。此外,TiAl3属于脆性相,大量块状的TiAl3在基体上分布会使材料变脆,同样不利于机械性能的提高。
另一方面,原位金属基复合材料是一种新型的复合材料,与普通的金属基复合材料相比具有以下的优点:在原位金属基复合材料中,通过控制熔体生长、元素与元素之间或是元素与复合物之间的化学反应以及在复合材料制备过程中的相变和形变,增强体可以直接在母相上形成(T.B.Sercombe,G.B.Schaffer,Acta Mater.52(2004)3019-3025;G.Rosazza Prin,T.Baffie,M.Jeymond,N.Eustathopoulos,Mater.Sci.Eng.A 298(2001)34-43.)。由于这些增强体是直接在基体上生成的,因此增强体的表面干净无污染,而且增强体与基体间的润湿性较好,这就使得增强体与基体之间具备了较好的界面结合性能。另一方面,原位合成技术对于增强颗粒的尺寸和分布是可控的,通过改变制备条件,可以获得人们所期望得到的增强颗粒。由于AlN在熔体中具有较高的热稳定性,低的热膨胀系数且与铝基体之间具有较好的润湿性,因此AlN被认为是良好的增强颗粒。此外,TiN与Al是同晶形的,都是面心立方结构,而且TiN的晶格常数(0.4242nm)与Al(0.4049nm)的非常接近。换句话出,TiN与Al之间具有较好的晶体匹配度,因此TiN也可以作为α(Al)的异质晶核,促进α(Al)的形核,从而细化铝的晶粒。
如果将现有的铝钛硼孕育剂作为原料来制备原位铝基复合材料,并将由此方法所制得的原位铝基复合材料作为孕育剂加入到铝合金当中,将是一种新的尝试。这种新型孕育剂既可以继承现有铝钛硼孕育剂的优点,起到细化晶粒尺寸的作用,又可以兼具原位铝基复合材料在提高材料机械性能方面的巨大优势,因此这种原位铝基复合材料孕育剂相较于现有的铝钛硼孕育剂而言,可以起到更好的细化增强效果,从而极大地提高铝合金的综合力学性能。
现有的原位复合材料的制备技术包括:气体喷射法、反应烧结法、热压烧结法、反应球磨法和高温自蔓延合成法(SHS)等(M.J.Koczak,K.S.Kumar,US Patent no.4,808,372(1989);S.C.Tjong,Z.Y.Ma,Mater.Sci.Eng.29(2000)49;L.Lu,M.O.Lai,Y.Su,Scripta Mater.45(9)(2001)1017;H.Amini Mashhadia,N.Wada,R.Tomoshige,et al.Ceram.Int.37(2011)1747-1754.)。气体喷射法,是将反应气体直接通入到铝熔体中,通过气体与铝熔体的反应形成原位增强颗粒。这种方法虽然可以在基体上直接生成原位的增强颗粒。但这种方法的缺点在于:反应速率慢,生产效率低,而且增强颗粒在复合材料的上部、心部、底部的分布不均匀;(Yu Huashun,J.D.Kim,S.B.Kang,MaterSci Eng A.386(2004)318-325)。Liu Changxia,Zhang Jianhua等人(Liu Changxia,Zhang Jianhua,et al,Mater Sci Eng A.465(2007)72-77.)采用反应烧结法制备出了Al2O3/TiB2/AlN/TiN和Al2O3/TiC/AlN复合材料,该方法是将Al-Ti-B或A-Ti-C中间合金通过粉末制取设备,制成晶粒尺寸为50-200μm的粉末,然后将这些制备出的中间合金粉末与Al2O3粉末混合,球磨60个小时,最后在N2气氛下通过反应烧结,分别制备出Al2O3/TiB2/AlN/TiN和Al2O3/TiC/AlN复合材料。这种方法虽然可以在基体上得到更多的诸如TiB2、AlN、TiN、TiC这样的增强颗粒,但是由于制备工序复杂,对原材料要求高,因此不利于大规模生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法,是采用等离子冶金氮化和快速凝固技术制得薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂的方法,该方法克服了现有原位复合材料的制备方法制得的原位复合材料中的原位增强颗粒不能在基体上弥散分布、生产效率低和生产成本高的缺点,同时避免了因针状TiAl3在晶界上析出而对基体组织产生的不利影响,最终制得具有尺寸更为细小和分布更为弥散的形核粒子的原位铝基复合材料孕育剂。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是:一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法,是采用等离子冶金氮化和快速凝固技术制得薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂的方法,步骤如下:
第一步,配料
按设定的成分配比10.0~10.5%Ti、0.9~1.2%B和其余为Al,称取所需量的国产Al-5Ti-1B合金及金属纯Ti,进行配料,上述百分数为重量百分数;
第二步,合金熔炼制得熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金
将第一步的全部配料放入非自耗式真空电弧炉内,抽真空至真空度为1.26×10-2Pa,将全部配料成分加热至熔化温度,保温5~8分钟后浇入钢制模具,制得熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金;
第三步,等离子氮化处理制得块状AlN-TiN/Al复合材料
将第二步制得的熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金放入石墨坩埚内,然后将一个中间有洞的石墨盖子盖在这个坩埚上面,每次等离子氮化处理是将流量为N250L/min和Ar50L/min的等离子气体送入等离子喷枪,由等离子喷枪产生等离子射流以等离子火焰形式喷出并通过上述石墨盖子上的孔洞与在石墨坩埚内的Al-10Ti-1B合金接触,该合金在高温下瞬间熔化,同时与N2和Ar组成的等离子气体反应,形成AlN和TiN的增强颗粒,上述等离子氮化处理共进行三次,每次10秒钟,制得块状AlN-TiN/Al复合材料;
第四步,快速凝固处理制得原位铝基复合材料孕育剂
将第三步制得的块状AlN-TiN/Al复合材料放入真空快淬炉内进行快速凝固处理,制得薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂,其组成是:10.0~10.5%Ti、0.9~1.2%B、5.0~6.0%N和其余为Al,其中百分数均为重量百分数。
上述一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法,所述等离子喷枪的功率为21KW,电弧电压为70V,电弧电流为300A。
上述一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法,所述制得的薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂是寛2~6毫米,厚0.3~0.8毫米、长为5~30毫米的纳米晶AlN-TiN/Al薄带。
上述一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法,所述真空快淬炉内进行快速凝固处理的工艺已经在早先的CN200610014361.7和CN200910068334.1中公开了。
上述一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法,所涉及的原料、设备和操作工艺均是本技术领域的技术人员熟知的、容易得到的和能够掌握的。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法的突出的实质性特点和显著的进步是:
(1)本发明方法是将现有的铝钛硼孕育剂国产Al-5Ti-1B合金作为原料来制备薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂,其中的原位复合材料的制备技术采用了优于现有技术的等离子冶金氮化方法,在等离子氮化过程中,等离子射流产生极高的温度(6000K至10000K),使合金瞬间熔化,同时与等离子气体中的N2反应,在铝基体上形成原位的增强颗粒AlN和TiN,制备出块状的AlN-TiN/Al复合材料。由于反应温度极高,反应时间极短,因此本制备方法的生产效率极高,而且在基体上形成的原位增强颗粒与基体的界面结合较好。
(2)本发明方法还采用真空快淬炉内进行快速凝固处理的方法,由此制得的薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂中的形核粒子TiAl3相的尺寸被极大地细化,这有利于获得更多的形核核心,从而提高细化效果。同时,增强颗粒AlN和TiN的尺寸也被极大的减小,这有利于提高颗粒的增强效果。
(3)本发明方法制得的原位复合材料中的原位增强颗粒在基体上弥散分布、生产效率高和生产成本低,避免了因针状TiAl3在晶界上析出而对基体组织产生的不利影响,最终制得的原位铝基复合材料孕育剂具有尺寸更为细小和分布更为弥散的形核粒子。
下列的实施例将进一步证明本发明方法的突出的实质性特点和显著的进步。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为制备块状AlN-TiN/Al复合材料的等离子氮化处理设备。
图2为本发明方法制得的薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂的X-射线衍射图。
图3(a)和(b)为块状AlN-TiN/Al复合材料的基体组织扫描电镜图像。
图3(c)和(d)为薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂的基体组织扫描电镜图像。
图4为薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂基体的A点的能谱图。
图5为薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂基体的B点的能谱图。
图中,1.等离子气体进口,2.等离子喷枪,3.等离子火焰,4.石墨盖子,5.石墨坩埚,6.熔炼好的Al-10Ti-1B合金。
具体实施方式
图1所示实施例表明,本发明方法所用的制备块状AlN-TiN/Al复合材料的等离子氮化处理设备包括等离子气体进口1、等离子喷枪2、石墨盖子4和石墨坩埚5,其中石墨盖子4的中间有洞,石墨盖子4正好能够盖在石墨坩埚5上面。熔炼好的Al-10Ti-1B合金6放置于石墨坩埚5内,从等离子喷枪2喷射出的等离子火焰3通过石墨盖子4上的孔洞与在石墨坩埚5内的熔炼好的Al-10Ti-1B合金6接触。
图2显示本发明方法制得的薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂的X-射线衍射图。从该图可见,本发明方法制得的AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂是由α(Al)相、TiAl3相、TiB2相、AlN相和TiN相组成。其中,AlN和TiN颗粒是由铝基体与等离子气体(N2)反应形成的。首先,铝基体与N2反应生成AlN颗粒:
2Al+N2→2AlN (1)
由于氮化过程中温度可达几千度,因此Al-10Ti-1B合金中不稳定的Al3Ti相会分解并释放出Al和Ti:
Al3Ti→3Al+Ti (2)
另外,在高温下,TiB2相也会发生部分的分解:
TiB2→2B+Ti (3)
由Al 3Ti和TiB2分解释放出的Ti会与N2反应生成TiN:
2Ti+N2→2TiN (4)
由于反应温度很高,所以上述反应几乎是同时发生的,而且整个反应过程仅仅持续了数秒钟。从这个角度来说,氮化过程的效率是很高的。根据谢乐公式可以算出,经过快速凝固处理后的AlN和TiN的平均晶粒尺寸分别为27.7nm和29.6nm,均达到了纳米级别。
图3(a)和(b)为块状AlN-TiN/Al复合材料的基体组织扫描电镜图像。从图3(a)可以看出,大量增强颗粒在基体上弥散分布,而且图3(a)中块状和条状的相均为TiAl3相(见图3(a)中箭头所指)。从图3(b)中可以看出,这些增强颗粒是由尺寸为1μm左右的球状TiB2粒子、六边形的AlN粒子和立方形的TiN粒子组成,其中氮化物粒子的平均晶粒尺寸为2μm左右。
图3(c)和(d)为薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂的基体组织扫描电镜图像。与图3(a)相比,图3(c)中的颗粒尺寸更加细小,分布也更为弥散,而且TiAl3相(见图3(c)中箭头所指)的尺寸由图3(a)中TiAl3相(见图3(a)中箭头所指)的几十微米减小到了几个微米左右。从图3(d)中可以看出这些颗粒的尺寸范围从亚微米级到纳米级别,其中一些纳米颗粒自发地团聚在了一起,从而降低了表面能。图3(d)中的A点和B点为典型的分别分布于薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂基体上的陶瓷颗粒。
通过图3(c)和(d)与图3(a)和(b)的比较分析可见,薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料与块状AlN-TiN/Al复合材料相比,薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料中第二相的尺寸明显细化了。这是由于在甩带过程中,冷去速度极快,达到104~107K/s,产生了很大的过冷度,使晶粒在形核后没有足够的时间去长大,结果晶粒的尺寸得到了极大的细化。根据谢乐公式计算出的结果,经过快速凝固处理后的AlN和TiN的平均晶粒尺寸分别为27.7nm和29.6nm。这些纳米的晶粒由于表面能很高,会自发地聚集在一起,最终形成AlN和TiN的颗粒。
图4薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂的基体的A点的能谱图表明该处的颗粒的元素组成为Al和N,且Al和N的原子比为50.07:49.93,依据图4A点的能谱图和图2的X-射线衍射结果,A点颗粒为AlN颗粒。
图5为薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂的基体的B点的能谱图表明该处的颗粒的元素组成为Ti、N和Al,依据图4B点的能谱图和图2的X射线衍射结果,A点颗粒为TiN和Al3Ti的聚集颗粒。
实施例1
第一步,配料
按设定的成分配比10.0%Ti、0.9%B和其余为Al,称取所需量的国产Al-5Ti-1B合金及金属纯Ti,进行配料,上述百分数为重量百分数。
第二步,合金熔炼制得熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金
将第一步的全部配料放入非自耗式真空电弧炉内,抽真空至真空度为1.26×10-2Pa,将全部配料成分加热至熔化温度,保温5分钟后浇入钢制模具,制得熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金。
第三步,等离子氮化处理制得块状AlN-TiN/Al复合材料
将第二步制得的熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金放入石墨坩埚内,然后将一个中间有洞的石墨盖子盖在这个坩埚上面,每次等离子氮化处理是将流量为N250L/min和Ar50L/min的等离子气体送入等离子喷枪,由等离子喷枪产生等离子射流以等离子火焰形式喷出并通过上述石墨盖子上的孔洞与在石墨坩埚内的Al-10Ti-1B合金接触,该合金在高温下瞬间熔化,同时与N2和Ar组成的等离子气体反应,形成AlN和TiN的增强颗粒,上述等离子氮化处理共进行三次,每次10秒钟,制得块状AlN-TiN/Al复合材料;所用等离子喷枪的功率为21KW,电弧电压为70V,电弧电流为300A。
第四步,快速凝固处理制得原位铝基复合材料孕育剂
将第三步制得的块状AlN-TiN/Al复合材料放入真空快淬炉内进行快速凝固处理,制得薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂,其组成是:10.0%Ti、0.9%B、5.0%N和其余为Al,其中百分数均为重量百分数,是寛2毫米,厚0.3毫米、长为5毫米的纳米晶AlN-TiN/Al薄带。
实施例2
第一步,配料
按设定的成分配比10.2%Ti、1.1%B和其余为Al,称取所需量的国产Al-5Ti-1B合金及金属纯Ti,进行配料,上述百分数为重量百分数;
第二步,合金熔炼制得熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金
将第一步的全部配料放入非自耗式真空电弧炉内,抽真空至真空度为1.26×10-2Pa,将全部配料成分加热至熔化温度,保温6分钟后浇入钢制模具,制得熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金。
第三步,等离子氮化处理制得块状AlN-TiN/Al复合材料
将第二步制得的熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金放入石墨坩埚内,然后将一个中间有洞的石墨盖子盖在这个坩埚上面,每次等离子氮化处理是将流量为N250L/min和Ar50L/min的等离子气体送入等离子喷枪,由等离子喷枪产生等离子射流以等离子火焰形式喷出并通过上述石墨盖子上的孔洞与在石墨坩埚内的Al-10Ti-1B合金接触,该合金在高温下瞬间熔化,同时与N2和Ar组成的等离子气体反应,形成AlN和TiN的增强颗粒,上述等离子氮化处理共进行三次,每次10秒钟,制得块状AlN-TiN/Al复合材料;所用等离子喷枪的功率为21KW,电弧电压为70V,电弧电流为300A。
第四步,快速凝固处理制得原位铝基复合材料孕育剂
将第三步制得的块状AlN-TiN/Al复合材料放入真空快淬炉内进行快速凝固处理,制得薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂,其组成是:10.2%Ti、1.0%B、5.5%N和其余为Al,其中百分数均为重量百分数,是寛4毫米,厚0.5毫米、长为17毫米的纳米晶AlN-TiN/Al薄带。
实施例3
第一步,配料
按设定的成分配比10.5%Ti、1.2%B和其余为Al,称取所需量的国产Al-5Ti-1B合金及金属纯Ti,进行配料,上述百分数为重量百分数;
第二步,合金熔炼制得熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金
将第一步的全部配料放入非自耗式真空电弧炉内,抽真空至真空度为1.26×10-2Pa,将全部配料成分加热至熔化温度,保温8分钟后浇入钢制模具,制得熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金。
第三步,等离子氮化处理制得块状AlN-TiN/Al复合材料
将第二步制得的熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金放入石墨坩埚内,然后将一个中间有洞的石墨盖子盖在这个坩埚上面,每次等离子氮化处理是将流量为N250L/min和Ar50L/min的等离子气体送入等离子喷枪,由等离子喷枪产生等离子射流以等离子火焰形式喷出并通过上述石墨盖子上的孔洞与在石墨坩埚内的Al-10Ti-1B合金接触,该合金在高温下瞬间熔化,同时与N2和Ar组成的等离子气体反应,形成AlN和TiN的增强颗粒,上述等离子氮化处理共进行三次,每次10秒钟,制得块状AlN-TiN/Al复合材料;;所用等离子喷枪的功率为21KW,电弧电压为70V,电弧电流为300A。
第四步,快速凝固处理制得原位铝基复合材料孕育剂
将第三步制得的块状AlN-TiN/Al复合材料放入真空快淬炉内进行快速凝固处理,制得薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂,其组成是:10.5%Ti、1.2%B、6.0%N和其余为Al,其中百分数均为重量百分数,是寛6毫米,厚0.8毫米、长为30毫米的纳米晶AlN-TiN/Al薄带。
上述实施例中所用的真空快淬炉内进行快速凝固处理的工艺已经在早先的CN200610014361.7和CN200910068334.1中公开了。
上述实施例中所涉及的原料、设备和操作工艺均是本技术领域的技术人员熟知的、容易得到的和能够掌握的。
Claims (3)
1.一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法,其特征在于:是采用等离子冶金氮化和快速凝固技术制得薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂的方法,步骤如下:
第一步,配料
按设定的成分配比10.0~10.5%Ti、0.9~1.2%B和其余为Al,称取所需量的国产Al-5Ti-1B合金及金属纯Ti,进行配料,上述百分数为重量百分数;
第二步,合金熔炼制得熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金
将第一步的全部配料放入非自耗式真空电弧炉内,抽真空至真空度为1.26×10-2Pa,将全部配料成分加热至熔化温度,保温5~8分钟后浇入钢制模具,制得熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金;
第三步,等离子氮化处理制得块状AlN-TiN/Al复合材料
将第二步制得的熔炼好的块状的Al-10Ti-1B合金放入石墨坩埚内,然后将一个中间有洞的石墨盖子盖在这个坩埚上面,每次等离子氮化处理是将流量为N250L/min和Ar50L/min的等离子气体送入等离子喷枪,由等离子喷枪产生等离子射流以等离子火焰形式喷出并通过上述石墨盖子上的孔洞与在石墨坩埚内的Al-10Ti-1B合金接触,该合金在高温下瞬间熔化,同时与N2和Ar组成的等离子气体反应,形成AlN和TiN的增强颗粒,上述等离子氮化处理共进行三次,每次10秒钟,制得块状AlN-TiN/Al复合材料。
第四步,快速凝固处理制得原位铝基复合材料孕育剂
将第三步制得的块状AlN-TiN/Al复合材料放入真空快淬炉内进行快速凝固处理,制得薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂,其组成是:10.0~10.5%Ti、0.9~1.2%B、5.0~6.0%N和其余为Al,其中百分数均为重量百分数。
2.按照权利要求1所说一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法,其特征在于:所用等离子喷枪的功率为21KW,电弧电压为70V,电弧电流为300A。
3.按照权利要求1所说一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法,其特征在于:所述制得的薄带状AlN-TiN/Al纳米原位铝基复合材料孕育剂是寛2~6毫米,厚0.3~0.8毫米、长为5~30毫米的纳米晶AlN-TiN/Al薄带。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105950921A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-09-21 | 河北工业大学 | 一种原位自生铝基复合材料孕育剂的制备方法 |
CN108746625A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-06 | 中南大学 | 一种铝基纳米复合材料的制备方法 |
CN110004316A (zh) * | 2019-05-23 | 2019-07-12 | 河北工业大学 | 原位纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法 |
CN112662918A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-16 | 国网电力科学研究院武汉南瑞有限责任公司 | Al2O3-TiC颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 |
CN115261660A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-11-01 | 昆明理工大学 | 一种高强高导热铝合金材料的制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60159116A (ja) * | 1984-01-27 | 1985-08-20 | Toyota Motor Corp | 焼入性と強靭性の良好な鋼部品の製造方法 |
CN1743487A (zh) * | 2004-08-31 | 2006-03-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种氮化铝增强金属铝的双纳米复合材料 |
CN1743102A (zh) * | 2004-08-31 | 2006-03-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种纳米氮化铝/纳米铝双纳米复合材料的制备方法 |
CN1861820A (zh) * | 2006-06-15 | 2006-11-15 | 河北工业大学 | 用于铸造铝合金的晶粒细化剂及其制备和应用方法 |
CN101580913A (zh) * | 2009-04-02 | 2009-11-18 | 天津市立鑫晟精细铸造有限公司 | 高铬铸铁复合孕育剂及其制备方法和应用 |
-
2012
- 2012-08-29 CN CN 201210313362 patent/CN102864343B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60159116A (ja) * | 1984-01-27 | 1985-08-20 | Toyota Motor Corp | 焼入性と強靭性の良好な鋼部品の製造方法 |
CN1743487A (zh) * | 2004-08-31 | 2006-03-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种氮化铝增强金属铝的双纳米复合材料 |
CN1743102A (zh) * | 2004-08-31 | 2006-03-08 | 中国科学院金属研究所 | 一种纳米氮化铝/纳米铝双纳米复合材料的制备方法 |
CN1861820A (zh) * | 2006-06-15 | 2006-11-15 | 河北工业大学 | 用于铸造铝合金的晶粒细化剂及其制备和应用方法 |
CN101580913A (zh) * | 2009-04-02 | 2009-11-18 | 天津市立鑫晟精细铸造有限公司 | 高铬铸铁复合孕育剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
《Materials Letters》 20041130 F.H. Mei et al. "Coherent growth and superhardness effect of AlN/TiN nanomultilayers" 第3477-3480页 第58卷, 第27-28期 * |
《Materials Science and Engineering: A》 20041125 Yu Huashun et al. "The formation of AlN and TiN particles during nitrogen bearing gas injection into Al-Mg-Ti melt" 第318-325页 第386卷, 第1-2期 * |
F.H. MEI ET AL.: ""Coherent growth and superhardness effect of AlN/TiN nanomultilayers"", 《MATERIALS LETTERS》 * |
YU HUASHUN ET AL.: ""The formation of AlN and TiN particles during nitrogen bearing gas injection into Al–Mg–Ti melt"", 《MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING: A》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105950921A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-09-21 | 河北工业大学 | 一种原位自生铝基复合材料孕育剂的制备方法 |
CN108746625A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-11-06 | 中南大学 | 一种铝基纳米复合材料的制备方法 |
CN110004316A (zh) * | 2019-05-23 | 2019-07-12 | 河北工业大学 | 原位纳米陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法 |
CN112662918A (zh) * | 2020-12-02 | 2021-04-16 | 国网电力科学研究院武汉南瑞有限责任公司 | Al2O3-TiC颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 |
CN115261660A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-11-01 | 昆明理工大学 | 一种高强高导热铝合金材料的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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