CN1743102A - 一种纳米氮化铝/纳米铝双纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米氮化铝/纳米铝双纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明采用大型电弧放电装置，在大反应空间内，用含氮等离子蒸发Al的方法，通过优化氮化反应条件，原位同步生成Al和AlN混合均匀、系列配比的纳米粉体，并将其冷压成块；再用真空热压进行致密化处理，制得高度致密、无不良界面反应的块体AlN(0～100％)/Al双纳米复合材料。制备的材料集纳米材料和复合材料的特性于一身，表现出优异的力学性能，同时制备工艺简单，提高了材料的热稳定性及其成型性能，易于实现。

Description

一种纳米氮化铝/纳米铝双纳米复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及复合材料，特别提供了一种高度致密、无不良界面反应的块体氮化铝增强金属铝的双纳米复合材料及其制备方法。
背景技术：
铝基材料因其具有高比强度、高比刚度和优良的耐腐蚀性等特点，而成为广泛应用的结构和功能材料。氮化铝(AlN)则因其具有高强度、耐高温、抗腐蚀、高导热性而成为理想的增强体材料、电子元件基片和封装材料。随着航空航天、集成电路和汽车制造业等方面的迅速发展，传统的单质、单、多相或常规复合铝基和氮化铝等材料，已不能满足要求。研究AlN/Al复合材料的制备方法，将为铝基材料增强(兼提高耐热性)和AlN等陶瓷材料的补强增韧(也降低烧结温度，减少界面反应)探索途径。
纳米复合材料是当前复合材料的新生长点之一。它集纳米材料优点和复合材料的特性于一身，表现出优异的理化和力学性能。崔春翔等人通过气/液反应加速凝固技术得到纳米级AlN和TiN颗粒晶内增强Al基单纳米复合材料，其铸态拉伸强度比母合金高出一倍多，弹性模量比母合金高出60～70％。Kuzumaki等人用少量纳米碳管(5～10vol％)增强Al基单纳米复合材料，获得强度提高一倍的增强效果。孙向成等用纳米AlN颗粒增强Al基体，材料显微硬度值是一般铸态Al的20倍。表面耐磨性也高出20多倍。但是，目前绝大多数工作集中于小量增强相的单纳米复合材料，其基体仍为强度很低的普通多晶体材料，增强相多偏聚于大尺寸晶粒的晶界处，减弱了强韧化效果。
双纳米复合材料因其基体的晶粒纳米化可产生显著的基体自身强化和弥散强化(可包容和分散更多的纳米增强相)，如果能够优化相界面结构，基体和增强相间会实现更合理的结构和性能匹配，进而产生超常的复合效应(由于界面分数和结合能特别高)，预计双纳米复合材料的综合性能将大幅度提高。此外，适用于一般复合材料的诸如混合定律等复合理论将不能用于纳米复合材料。关于双纳米复合结构的形成、优化和稳定化机理及其与力学性能关系，是纳米材料科学亟待揭示的重要内容之一。
研究双纳米复合材料的关键是能否制备出增强体含量不同、混合均匀、无不良界面反应、高度致密的大块样品。其困难在于：1)需有规模生产纳米粉体的能力；2)由于界面体积分数和界面能非常大，纳米粉体极易团聚，目前还没有有效的手段能把两种纳米粉体进行人为分散和均匀混合，以至于纳米相含量超过某一小极限值就会产生纳米粉体团聚和组分偏聚等问题；3)常规粉末冶金等方法也难以在确保纳米材料晶粒尺寸基本不变和无不良界面反应的情况下，用热处理方法制成致密的块体纳米复合材料。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种纳米氮化铝增强纳米铝的双纳米复合材料及其制备方法，可以实现AlN/Al的双纳米相的有效复合。
本发明提供了一种氮化铝增强金属铝的双纳米复合材料，其特征在于：该复合材料为块体材料，是纳米氮化铝和纳米铝的混合物。
本发明纳米氮化铝增强纳米铝基复合材料中，所述纳米氮化铝增强相的平均晶粒尺寸小于100nm。
本发明纳米氮化铝增强纳米铝复合材料中，纳米金属铝的晶粒度为20～100nm。
本发明还提供了上述纳米氮化铝/纳米铝复合材料的制备方法，其特征在于：
首先用含氮等离子金属反应法制备纳米复合粉，条件是在真空下通入N2和/或NH3，总气压在150～760乇之间，以钨电极为阴极，金属铝为消耗性阳极；
在真空条件下对上述纳米复合粉进行热压致密化处理，温度为300～600℃，真空度低于10-2Pa，压力为500～1500MPa。
本发明纳米氮化铝增强纳米铝基复合材料的制备方法中，气氛中还可以混入H2或Ar，但H2或Ar的量不超过95vol％。
本发明纳米氮化铝增强纳米铝复合材料具有下述优点：
1)Al和AlN相互润湿无不良界面反应，AlN-Al相界面结合很好；2)用等离子电弧法通过改变氮化条件，原位生成不同配比的AlN与Al均匀混合的纳米粉体；3)由于Al和AlN的结合形式主要是Al包裹AlN，而Al极易成型；弥散分布的高熔点AlN提高了材料的热稳定性，该双纳米复合材料具有良好热稳定性和成型性能。
本发明采用大型电弧放电装置，在大反应空间内，用含氮等离子蒸发Al的方法，通过优化氮化反应条件，原位同步生成Al和AlN混合均匀、系列配比的纳米粉体，并将其冷压成块；再用真空热压进行致密化处理，制得高度致密、无不良界面反应的块体AlN(0～100％)/Al双纳米复合材料。制备的材料集纳米材料和复合材料的特性于一身，表现出优异的力学性能，同时制备工艺简单，提高了材料的热稳定性及其成型性能，易于实现。
具体实施方式：
实施例1
首先采用大型电弧放电装置，用氮等离子金属反应法制备Al和AlN混合粉，条件是在真空下通入N2，总气压在500乇，以钨电极为阴极，金属铝为消耗性阳极；将粉体冷压成型为φ8×1.2mm的块体，在真空度低于10-2Pa、压力为1GPa、温度为420℃条件下对冷压后样品进行温度的热压致密化处理。所得样品的致密度大于95％，显微维氏硬度达到3.1GPa。经X衍射分析和透射电镜观察验证表明：该材料含氮化铝56wt％，氮化铝平均晶粒尺寸约50nm，铝基体的晶粒度约为80nm。
实施例2
首先采用大型电弧放电装置，用氮等离子金属反应法制备Al和AlN混合粉，条件是在真空下通入N2，总气压在700乇，以钨电极为阴极，金属铝为消耗性阳极；将粉体冷压成型为φ8×1.2mm的块体，在真空度低于10-2Pa、压力为1.5GPa、温度为550℃条件下对冷压后样品进行温度的热压致密化处理。所得样品的致密度大于87％，显微维氏硬度达到3.0GPa。经X衍射分析和透射电镜观察验证表明：该材料含氮化铝91wt％，氮化铝平均晶粒尺寸约50nm，铝基体的晶粒度约为80nm。
实施例3
首先采用大型电弧放电装置，用氮等离子金属反应法制备Al和AlN混合粉，条件是在真空下通入N2和Ar，N2的含量为80％体积，总气压在500乇，以钨电极为阴极，金属铝为消耗性阳极；将粉体冷压成型为φ8×1.2mm的块体，在真空度低于10-2Pa、压力为1GPa、温度为420℃条件下对冷压后样品进行温度的热压致密化处理。所得样品的致密度大于96％，显微维氏硬度达到2.8GPa。经X衍射分析和透射电镜观察验证表明：该材料含氮化铝43wt％，氮化铝平均晶粒尺寸约50nm，铝基体的晶粒度约为80nm。
实施例4
首先采用大型电弧放电装置，用氮等离子金属反应法制备Al和AlN混合粉，条件是在真空下通入N2和Ar，N2的含量为60％体积，总气压在500乇，以钨电极为阴极，金属铝为消耗性阳极；将粉体冷压成型为φ8×1.2mm的块体，在真空度低于10-2Pa、压力为1GPa、温度为450℃条件下对冷压后样品进行温度的热压致密化处理。所得样品的致密度大于97％，显微维氏硬度达到3.4GPa。经X衍射分析和透射电镜观察验证表明：该材料含氮化铝36wt％，氮化铝平均晶粒尺寸约50nm，铝基体的晶粒度约为80nm。
实施例5
首先采用大型电弧放电装置，用氮等离子金属反应法制备Al和AlN混合粉，条件是在真空下通入N2和Ar，N2的含量为25％体积，总气压在500乇，以钨电极为阴极，金属铝为消耗性阳极；将粉体冷压成型为φ8×1.2mm的块体，在真空度低于10-2Pa、压力为1GPa、温度为450℃条件下对冷压后样品进行温度的热压致密化处理。所得样品的致密度大于97％，显微维氏硬度达到3.4GPa。经X衍射分析和透射电镜观察验证表明：该材料含氮化铝15wt％，氮化铝平均晶粒尺寸约50nm，铝基体的晶粒度约为80nm。
实施例6
首先采用大型电弧放电装置，用氮等离子金属反应法制备Al和AlN混合粉，条件是在真空下通入N2和Ar，N2的含量为10％体积，总气压在500乇，以钨电极为阴极，金属铝为消耗性阳极；将粉体冷压成型为φ8×1.2mm的块体，在真空度低于10-2Pa、压力为1GPa、温度为350℃条件下对冷压后样品进行温度的热压致密化处理。所得样品的致密度大于95％，显微维氏硬度达到3.0GPa。经X衍射分析和透射电镜观察验证表明：该材料含氮化铝3wt％，氮化铝平均晶粒尺寸约50nm，铝基体的晶粒度约为80nm。
实施例7
首先采用大型电弧放电装置，用氮等离子金属反应法制备Al和AlN混合粉，条件是在真空下通入N2和Ar，N2的含量为10％体积，总气压在500乇，以钨电极为阴极，金属铝为消耗性阳极；将粉体冷压成型为φ8×1.2mm的块体，在真空度低于10-2Pa、压力为1GPa、温度为480℃条件下对冷压后样品进行温度的热压致密化处理。所得样品的致密度大于98％，显微维氏硬度达到3.4GPa。经X衍射分析和透射电镜观察验证表明：该材料含氮化铝3wt％，氮化铝平均晶粒尺寸约50nm，铝基体的晶粒度约为80nm。

Claims (2)

1、一种纳米氮化铝/纳米铝双纳米复合材料的制备方法，其特征在于：
首先用含氮等离子金属反应法制备纳米复合粉，条件是在真空下通入N2和/或NH3，总气压在150～760乇之间，以钨电极为阴极，金属铝为消耗性阳极；
在真空条件下对上述纳米复合粉进行热压致密化处理，温度为300～600℃，真空度低于10-2Pa，压力为500～1500MPa。
2、按照权利要求1所述纳米氮化铝/纳米铝双纳米复合材料的制备方法，其特征在于：气氛中混入H2或Ar，但H2或Ar的量不超过950vol％。
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