CN109234562B - 一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料，特别涉及到一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法。采用熔体直接反应法制备二元纳米颗粒增强铝基复合材料，铝合金熔炼过程采用机械搅拌并加入稀土中间合金，机械搅拌使熔体产生旋涡，快速将稀土中间合金分散于熔体中，而且可以使得熔体温度更加均匀。反应过程中施加声磁耦合场，两种不同方向的声流运动保证金属熔体中增强颗粒在整个熔体中的均匀分布，在半凝固状态施加超声场，有效抑制颗粒的继续长大，使其分布更加均匀，对制得的复合材料通过热处理进行固溶强化，使得晶粒尺寸较小，纳米颗粒在晶内和晶界上弥散分布，且颗粒与基体界面纯净无污染，最终得到原位铝基复合材料。

Description

一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料，特别涉及到一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料由于其具有高弹性模量、高强度和优异的的抗腐蚀性能等特点而广泛应用于航空、航天、尖端武器、汽车工业、精密仪器等领域以及其他民用工业。这些颗粒增强体对于铝基复合材料性能的提升起着重要的作用。一般来说，当复合材料中的增强颗粒含量相同时，纳米颗粒的强化效果优于微米颗粒，纳米颗粒增强铝基复合材料中增强颗粒表面的活性强，活性界面会导致基体界面和颗粒间形成强烈的交互作用。这种界面相互作用力将会使得复合材料高温力学性能(如高温拉伸性能、高温蠕变性能和高温伸长率等)较常规的复合材料有所提升；纳米颗粒由于尺寸小，而小颗粒自身结构缺陷较少，不易发生颗粒破碎，而且其周围还具有更高的热错配位错密度；纳米颗粒的引入能有效抑制基体晶粒的长大，使复合材料获得更加细小的组织，以此来提高其力学性能。但是在原位生成二元复合材料的制备过程中存在以下三点不足：(1)纳米颗粒尺寸小，比表面积效应十分明显，导致颗粒与颗粒之间更容易团聚，在铝熔体中难以分散。(2)反应温度高，且反应时间较长，导致颗粒难以达到纳米尺寸。(3)颗粒与基体的润湿性差，二元纳米颗粒收得率低。
目前常用在反应过程中引入单一外场进行调控改善其不足，中国专利：CN102994814 A(发明日期：2013.3.27，发明名称：一种磁场下原位生成的混合颗粒增强耐磨铝基复合材料及其制备方法)提出一种在单一磁场下原位生成的混合颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，然而，单一施加磁场时，由于电磁场在金属熔体中存在难以克服的集肤效应，磁场在金属内的作用强度按照指数规律衰减，因此磁场对熔体的有效作用深度有限；中国专利：CN 102943223 A(发明日期：2013.2.27，发明名称：一种超声场下高导热系数铝基复合材料的制备方法)提供了一种超声场下高导热系数材料的制备方法。但是，金属熔体在超声场单独作用下时，空化泡主要存在于变幅杆附近，超声的声流运动仅能保证空化泡沿变幅杆轴向向铝液深处运动，这就造成整个金属熔体中的空化泡不均匀分布。由此，亟需一种新的外场方法来克服这一缺点，本发明提出一种声磁耦合调控下原位生成二元纳米颗粒增强铝基复合材料的新方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法。采用机械搅拌调控其铝合金熔炼过程并加入稀土中间合金，细化基体晶粒，利用声磁耦合调控复合材料的原位反应过程，以及在凝固过程中施加超声振动，使得二元纳米颗粒尺寸更小，分布更加均匀，且有效提高颗粒收得率，从而实现复合材料强度和塑性的明显提升，同时具有较低的残余应力。
本发明为了实现其技术目的所采用的技术方案是：
采用熔体直接反应法制备二元纳米颗粒增强铝基复合材料，铝合金熔炼过程采用机械搅拌并加入稀土中间合金，机械搅拌使熔体产生旋涡，快速将稀土中间合金分散于熔体中，而且可以使得熔体温度更加均匀，为后续颗粒制备过程做铺垫。反应过程中施加声磁耦合场，超声场和电磁场在金属熔体中产生两种方向的声流运动，超声场引起的声流沿变幅杆轴向运动，而电磁场引起的声流运动沿变幅杆切线方向，两种不同方向的声流运动保证金属熔体中增强颗粒在整个熔体中的均匀分布，以解决单一外场反应体系存在的颗粒相尺寸失控、颗粒分布不均匀颗粒偏聚现象严重的问题，在半凝固状态施加超声场，有效抑制颗粒的继续长大，使其分布更加均匀，对制得的复合材料通过热处理进行固溶强化，使得晶粒尺寸较小，纳米颗粒在晶内和晶界上弥散分布，且颗粒与基体界面纯净无污染，最终得到本发明的高强度、高塑性原位铝基复合材料。
实现本发明的具体步骤如下：
1、铝合金熔炼过程调控：将铝合金熔化且温度达到750-780℃，加入稀土中间合金，施加机械搅拌，保温5-10min；
2、原位颗粒制备过程调控：待温度升至830-870℃时，加入烘干的硼砂(Na2B4O7)和氟锆酸钾(K2ZrF6)粉剂与熔体进行反应，施加声磁耦合调控其反应过程；反应过后，精炼、扒渣、除气，随后加入纯Mg调整铝合金熔体的成份。
3、凝固过程调控：然后降低温度至650℃-700℃，在半凝固状态施加超声场，最后得到原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料铸锭。
4、将获得的复合材料铸锭进行T6热处理，获得一种晶粒细小，颗粒收得率高且分布均匀的二元纳米颗粒增强铝基复合材料。
所述的铝合金成分及质量百分比为：
Si：0.7％～1.1％；Mg：0.5％～1％；Cu：0.5％～0.9％；Mn：0.1％～45％；Fe：≤0.4％；Zn：≤0.15％；Ti：≤0.1％；Cr：≤0.1％；余量为Al。
所述的稀土中间合金为Al-10Ce和Al-10La中间合金，两者总质量占铝合金质量的9％-13％，Al-10Ce与Al-10La的质量比为3-5:6-8。加入稀土元素有利于增加后续基体与纳米增强颗粒之间的润湿性，降低其润湿角，使得颗粒分布更加均匀。La元素在Al与Al2O3润湿过程中在Al-La合金和Al2O3发生如下反应：2La+Al2O3＝La2O3+Al。式中的反应使得原来Al/Al2O3润湿体系变为Al/La2O3润湿体系，增强了基体Al与Al2O3增强颗粒的润湿。Al-Ce合金和Al2O3发生如下反应：2Ce+Al2O3＝C2O3+Al。Ce的原子半径比La小0.004nm，较容易经扩散机制进入孔洞部分，从而填补了较大的孔隙，使得基体的气孔率明显降低，相间的结合效果良好，颗粒也分布均匀。
所述的机械搅拌，石墨转子转速为150-300r/min，机械搅拌时间为3-5min。机械搅拌使熔体产生旋涡，快速将稀土中间合金分散于熔体中，而且可以使得熔体温度更加均匀，为后续颗粒制备过程做铺垫。
所述的硼砂Na2B4O7·10H2O，粒度为200目，纯度是99.95wt.％。氟锆酸钾(K2ZrF6)粉剂，粒度为200目，纯度是99.99wt.％。Na2B4O7:K2ZrF6的质量比为36-38:62-65，Na2B4O7和K2ZrF6的加入量之和为铝合金质量的25％-50％。反应式为：
9Na2B4O7+30K2ZrF6+60Al＝12ZrO2+18ZrB2+13Al2O3+18K2NaAlF6+16AlF3+24KF
硼砂和氟锆酸钾反应生成ZrB2颗粒尺寸为70-100nm，Al2O3颗粒尺寸为60-100nm。颗粒的总体积分数为1％-5％。
所述的声磁耦合调控是指对熔体同时施加超声场和电磁场，超声施加时间为5-10min，功率为1-1.5kW，电磁场的励磁电流为170-200A，频率为5-10Hz，施加时间为5-10min。声磁耦合场的作用机理：超声场和电磁场在金属熔体中产生两种方向的声流运动，超声场引起的声流沿变幅杆轴向运动，而电磁场引起的声流运动沿变幅杆切线方向，两种不同方向的声流运动保证金属熔体中增强颗粒在整个熔体中的均匀分布，避免了单一方向声流运动造成的颗粒偏聚现象的产生。
所述的半凝固状态施加的超声，施加时间为3-5min，功率为1-1.5kw。熔体在半凝固态施加超声振动抑制颗粒长大与进一步细化晶粒的原理是：当超声作用于半凝固态熔体时，主要起到一个声流效应。超声波作用于金属熔体时振幅不断衰减，因而声波发源处开始产生了特定的声压梯度，促进了金属熔体的不断运动。同时能够振碎刚析出的枝晶臂，进一步细化晶粒。在超声的声压幅值达到某一特定值时，金属熔体中形成了一种流体的喷射，该喷流进入金属熔体内部，导致整个金属熔体中环流的出现。声流效应可以对整个金属熔体起到搅拌和分散的作用，应用与原位颗粒增强铝基复合材料中可以有效抑制增强颗粒的团聚趋势，促使材料组织中颗粒弥散分布，也有效抑制了颗粒的进一步长大。
所述的原位二元纳米颗粒为ZrB2颗粒和Al2O3颗粒，其中ZrB2颗粒尺寸为70-100nm，Al2O3颗粒尺寸为60-100nm。颗粒的总体积分数为1％-5％。
所述的T6热处理工艺，包括固溶和时效处理。固溶处理制度为自室温升至530-550℃，保温2-2.5小时，随后在20-30℃水浴中淬火处理，淬火转移时间小于10秒。时效处理制度为自室温升至170-190℃，保温3-3.5小时后随炉冷却。本发明具有如下优点与效果：
(1)利用原位内生反应法制备二元Al2O3颗粒和ZrB2颗粒增强铝基复合材料，克服了外加法的颗粒与基体润湿性差、界面反应难控制等问题。
(2)机械搅拌下稀土的加入可以细化铸态基体晶粒，提高纳米颗粒在铝基复合材料中的界面润湿性，分散颗粒，提高二元纳米颗粒的收得率，进一步提高复合材料的综合力学性能。
(3)Al2O3颗粒和ZrB2颗粒增强相的含量可控，颗粒细小，在基体中分布均匀，与基体结合良好、界面洁净内生的颗粒可显著提高铝基复合材料的强度、塑性等力学性能。
(4)声磁耦合场兼具超声与磁场的优点，弥补了相互间的不足，充分利用超声的空化作用、声流作用，磁场的搅拌作用改变反应及结晶动力学，影响内生增强颗粒的形核及长大，从而达到优化颗粒形貌、尺寸、分布的目的。反应生成的颗粒尺寸为纳米级，团聚现象明显改善，颗粒收得率高，从而有利于提高所制备的复合材料的力学性能。凝固过程施加超声场，其声流效应可以对整个金属熔体起到搅拌和分散的作用，可以有效抑制增强颗粒的团聚趋势，促使材料组织中颗粒弥散分布，也有效抑制了颗粒的进一步长大。
(5)所需原材料来源广泛，成本低廉，有利于实现规模化生产，具有优异的经济效益和社会效益，应用前景好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对所需要使用的附图做简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施例制备工艺图。
图2为本发明的二元纳米颗粒增强铝基复合材料的热处理组织结构图。
图3为传统方法(不添加稀土)制备得到的二元纳米颗粒增强铝基复合材料的热处理组织结构图。
图4是本发明得到的(Al2O3+ZrB2)二元纳米颗粒形貌SEM图。
图5为传统方法(反应过程施加单一磁场)制备得到的(Al2O3+ZrB2)二元纳米颗粒形貌SEM图。
具体实施方式
本发明可以根据以下示例实施，但不限于以下实例在本发明中所使用的术语，除非有另外的说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义应理解，这些实例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1
制备出Al2O3和ZrB2颗粒体积分数均为3％的一种高强度、高塑性铝基复合材料。
本反应以工业级硼砂Na2B4O7和K2ZrF6粉剂为反应物，将其在干燥箱中烘干去除结晶水，烘干温度为200℃，时间为120min。烘干后的粉剂在球磨机上研磨至200目细粉，随后按照质量比Na2B4O7:K2ZrF6＝38:65，称取Na2B4O7粉剂164.7g，K2ZrF6粉剂256.4g。混合均匀后用铝箔包覆待用。称取6111铝合金930.5g。将6111铝合金在中频柑锅式感应炉中进行熔炼，待温度升到760℃后，加入27.9gAl-10Ce中间合金和74.4g Al-10La中间合金，施加机械搅拌，石墨转子转速为200r/min，机械搅拌时间为3min。随后保温5min。待温度升至850℃时，用钟罩将上述备好的反应盐分批压入铝合金熔体中，同时施加超声场和电磁场，超声施加时间为6min，功率为1.5kW，电磁场的励磁电流为180A，频率为6Hz，施加时间为6min。对获得的复合材料用铝合金含量为0.5％的C2Cl6精炼剂进行精炼、除渣、除气。待温度降到700℃时，用铝箔包覆7.2g纯Mg加入复合材料熔体中，用石墨棒搅拌在720℃-750℃间保温10min。随后待温度降到半凝固态660-680℃时，对复合材料熔体施加超声场，超声的施加时间为3min，功率为1kw。随后将复合材料熔体加热到720℃后浇铸成铸锭。将所得的复合材料进行T6热处理工艺。固溶处理制度为自室温通过1小时升至545℃，保温2小时，随后在20-30℃水浴中淬火处理，淬火转移时间小于10秒。时效处理制度为自室温升至180℃，保温3小时后随炉冷却。
由图2与图3可以看出，通过添加稀土，复合材料的基体晶粒得到显著细化，晶粒尺寸相对更加均匀，晶界处的颗粒也明显增多，颗粒分散更加均匀，且没有发现大范围团簇现象，从而提高了复合材料的强度和塑性。室温力学性能测试表明，采用本装置所制得的复合材料抗拉强度与延伸率分别为340MPa和22.3％。
实施例2
以工业级硼砂Na2B4O7和K2ZrF6粉剂为反应物，按照生成体积分数为1.5％纳米(Al2O3+ZrB2)二元纳米颗粒进行化学配比。将其在干燥箱中烘干去除结晶水，烘干温度为150℃，时间为150min。烘干后的粉剂在球磨机上研磨至200目细粉，随后按照质量比Na2B4O7:K2ZrF6＝38:65，称取Na2B4O7粉剂123.2g，K2ZrF6粉剂191.8g。混合均匀后用铝箔包覆待用。称取6111铝合金1382.7g。将6111铝合金在中频柑锅式感应炉中进行熔炼，待温度升到760℃后，加入41.5gAl-10Ce中间合金和110.6g Al-10La中间合金，施加机械搅拌，石墨转子转速为250r/min，机械搅拌时间为5min，随后保温5min。待温度升到860℃后，用钟罩将上述备好的反应盐分批压入铝合金熔体中，先。随后同时施加超声场和电磁场，超声施加时间为8min，功率为1.5kW，电磁场的励磁电流为180A，频率为10Hz，施加时间为8min。对获得的复合材料用铝合金含量为0.5％的C2Cl6精炼剂进行精炼、除渣、除气。待温度降到700℃时，用铝箔包覆9.0g纯Mg加入复合材料熔体中，用石墨棒搅拌在720℃-750℃间保温10min。随后待温度降到半凝固态660-680℃时，对复合材料熔体施加超声场，超声的施加时间为4min，功率为1.5kw。随后将复合材料熔体加热到720℃后浇铸成铸锭。将所得的复合材料进行T6热处理工艺。固溶处理制度为自室温通过1小时升至540℃，保温2.5小时，随后在20-30℃水浴中淬火处理，淬火转移时间小于10秒。时效处理制度为自室温升至180℃，保温3小时后随炉冷却。
由图4可以看出，本发明制备方法所制备的(Al2O3+ZrB2)二元纳米颗粒增强铝基复合材料的颗粒平均尺寸为80nm，与图5传统制备方法相比，颗粒分散均匀，且没有发现大范围团簇现象，颗粒收得率高，复合材料的强度和塑性和得到明显提高。室温力学性能测试表明，采用本装置所制得的复合材料抗拉强度与延伸率分别为330MPa和21.5％。
实施例3
制备出Al2O3和ZrB2颗粒体积分数均为5％的一种高强度、高塑性铝基复合材料。
本反应以工业级硼砂Na2B4O7和K2ZrF6粉剂为反应物，将其在干燥箱中烘干去除结晶水，烘干温度为200℃，时间为180min。烘干后的粉剂在球磨机上研磨至200目细粉，随后按照质量比Na2B4O7:K2ZrF6＝38:65，称取Na2B4O7粉剂269.5g，K2ZrF6粉剂419.4g。混合均匀后用铝箔包覆待用。称取6111铝合金921.5g。将6111铝合金在中频柑锅式感应炉中进行熔炼，待温度升到780℃后，加入27.6g Al-10Ce中间合金和73.7g Al-10La中间合金，施加机械搅拌，石墨转子转速为300r/min，机械搅拌时间为5min。随后保温10min。待温度升至870℃后，用钟罩将上述备好的反应盐分批压入铝合金熔体中，随后同时施加超声场和电磁场，超声施加时间为10min，功率为1.5kW，电磁场的励磁电流为200A，频率为10Hz，施加时间为10min。对获得的复合材料用铝合金含量为0.5％的C2Cl6精炼剂进行精炼、除渣、除气。待温度降到700℃时，用铝箔包覆6g纯Mg加入复合材料熔体中，用石墨棒搅拌在720℃-750℃间保温10min。随后待温度降到半凝固态660-680℃时，对复合材料熔体施加超声场，超声的施加时间为5min，功率为1kw。随后将复合材料熔体加热到720℃后浇铸成铸锭。将所得的复合材料进行T6热处理工艺。固溶处理制度为自室温通过1小时升至550℃，保温2小时，随后在20-30℃水浴中淬火处理，淬火转移时间小于10秒。时效处理制度为自室温升至180℃，保温3小时后随炉冷却。
本发明制备方法所制备的(Al2O3+ZrB2)二元纳米颗粒增强铝基复合材料的颗粒平均尺寸为85nm，与传统制备方法相比，颗粒分散均匀，且没有发现大范围团簇现象，颗粒收得率高，基体晶粒细小。室温力学性能测试表明，采用本装置所制得的复合材料抗拉强度与延伸率分别为325MPa和20.2％。
试验证明，本发明制备的二元纳米颗粒铝基复合材料，与基体铝合金相比，抗拉强度提高了25％～30.7％，延伸率提高了20.7％～28.9％。成功解决了原位反应过程中由于颗粒团聚和分布不均匀导致材料塑性大幅度降低以及由于反应过程中颗粒收得率低导致材料强度提高不明显的问题。
综上所述，本发明制备的二元纳米颗粒增强铝基复合材料界面干净，基体晶粒细小，颗粒尺寸在纳米级别，二元纳米颗粒收得率高，且分布均匀，能提高复合材料强度的同时也显著提高了塑性，在航空、航天、尖端武器、汽车工业、精密仪器等领域以及其他民用工业存在很大的应用潜力。

Claims (5)

1.一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，铝合金熔炼过程采用机械搅拌并加入稀土中间合金，机械搅拌使熔体产生旋涡，快速将稀土中间合金分散于熔体中，而且可以使得熔体温度更加均匀，为后续颗粒制备过程做铺垫；反应过程中施加声磁耦合场，超声场和电磁场在金属熔体中产生两种方向的声流运动，超声场引起的声流沿变幅杆轴向运动，而电磁场引起的声流运动沿变幅杆切线方向，两种不同方向的声流运动保证金属熔体中增强颗粒在整个熔体中的均匀分布，以解决单一外场反应体系存在的颗粒相尺寸失控、颗粒分布不均匀颗粒偏聚现象严重的问题，在半凝固状态施加超声场，有效抑制颗粒的继续长大，使其分布更加均匀，对制得的复合材料通过热处理进行固溶强化，使得晶粒尺寸较小，纳米颗粒在晶内和晶界上弥散分布，且颗粒与基体界面纯净无污染，最终得到原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料，具体步骤如下：
（1）铝合金熔炼过程调控：将铝合金熔化且温度达到 750-780℃，加入稀土中间合金，施加机械搅拌，保温；所述的稀土中间合金为 Al-10Ce 和 Al-10La 中间合金，两者总质量占铝合金质量的 9%-13%， Al-10Ce 与 Al-10La 的质量比为3-5:6-8；所述的铝合金成分及质量百分比为：Si：0.7%~1.1%；Mg：0.5%~1%；Cu：0.5%~0.9%；Mn：0.1%~45%；Fe：≤0.4%；Zn：≤0.15%；Ti：≤0.1%；Cr：≤0.1%；余量为 Al；
（2）原位颗粒制备过程调控：待温度升至 830-870℃时，加入烘干的硼砂和氟锆酸钾粉剂与熔体进行反应，施加声磁耦合调控其反应过程；反应过后，精炼、扒渣、除气，随后加入纯 Mg 调整铝合金熔体的成份；
（3）凝固过程调控：然后降低温度至 650℃-700℃，在半凝固状态施加超声场，最后得到原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料铸锭；所述的半凝固状态施加的超声，施加时间为3-5min，功率为 1-1.5kw；
（4）将获得的复合材料铸锭进行 T6 热处理，获得一种晶粒细小，颗粒收得率高且分布均匀的二元纳米颗粒增强铝基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的机械搅拌，石墨转子转速为 150-300r/min，机械搅拌时间为3-5min；所述的保温时间为 5-10min。
3.如权利要求1所述的一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的硼砂粒度为 200 目，纯度是 99.95wt.%；氟锆酸钾粉剂，粒度为 200 目，纯度是 99.99wt.%；硼砂与氟锆酸钾的质量比为36-38:62-65，硼砂和氟锆酸钾的加入量之和为铝合金质量的 25%-50%；硼砂和氟锆酸钾反应生成 ZrB2颗粒尺寸为 70-100nm，Al2O3颗粒尺寸为 60-100nm；颗粒的总体积分数为 1%-5%。
4.如权利要求1所述的一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的声磁耦合调控是指对熔体同时施加超声场和电磁场，超声施加时间为5-10min，功率为1-1.5kW，电磁场的励磁电流为 170-200A，频率为5-10Hz，施加时间为5-10min。
5.如权利要求1所述的一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的T6 热处理工艺，包括固溶和时效处理；固溶处理制度为自室温升至 530-550℃，保温 2-2.5小时 ，随后在 20-30℃水浴中淬火处理，淬火转移时间小于 10 秒；时效处理制度为自室温升至170-190℃，保温 3-3.5 小时后随炉冷却。
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