CN112853175B - 一种基于纳米原位/析出相调控机制的高强韧铝合金型材的制备方法 - Google Patents

一种基于纳米原位/析出相调控机制的高强韧铝合金型材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于纳米原位/析出相调控机制的高强韧铝合金型材的制备方法，首先在传统挤压铝合金(Al‑Mg‑Si系合金)的基础上提高Mg、Si元素的含量并加入Cu来进行微合金化处理，然后采用混合盐法制备TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金并进行挤压处理，最后利用Cu调控GP区或β″前驱相的析出强化效果，得到高强韧的铝合金型材。本发明基于纳米原位/析出相调控机制研发的高强韧铝合金型材具有高的比强度、比刚度，优良的高温力学性能和耐磨性，可广泛应用于汽车、通讯、轨道交通、航空航天等领域。同时，产品具有国际市场竞争力，推广应用价值巨大，市场前景广阔。

Description

一种基于纳米原位/析出相调控机制的高强韧铝合金型材的 制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强韧铝合金型材的制备方法，具体地说是一种基于纳米原位/析出相调控机制的高强韧铝合金型材的制备方法，属于高性能铝基材料技术领域。
背景技术
随着汽车、通讯、轨道交通、航空航天等行业发展，要求铝合金产品具有大型、复杂、薄壁等特点。传统的铝合金材料局限于其较低的硬度和耐磨性、高线性膨胀系数和大体积收缩率已经不能满足性能要求，而铝基复合材料可以弥补这方面的缺点。复合材料中的增强相可以提高基体的硬度、耐磨性等缺点，这方面具有巨大的实际意义及综合价值。有些铝基复合材料已经在卫星、飞机等高端领域得到一定的应用，但传统的铝基复合材料仍然存在一定的问题。
传统的外加颗粒制备方法获得的颗粒尺寸一般较大，难以加入，润湿性差，且与基体结合强度低，容易发生团聚偏析等问题，而原位法可以避免这方面的缺点。原位增强合金的增强相直接在熔体内形成，增强相的尺寸相对较低，而且增强相与基体直接全面接触，所以不存在润湿性的问题，结合强度也相对较高，因此原位增强铝合金的强韧性相比传统铝合金都有了很大的提高。经过数十多年的发展，已研究出许多较成功的纳米原位增强材料制备的新技术，如自蔓延高温合成技术、混合盐反应法、反应喷射沉积、反应机械合金化等，但由于增强相易团聚或偏聚，严重制约了纳米原位增强材料的广泛应用。
铝合金型材中Al-Mg-Si系属于可热处理强化合金，材料的性能与微观组织结构，尤其与热处理过程中形成的析出相密切相关，微合金化及热处理工艺优化可调控析出相的类型、数量、尺寸及分布，获得高强韧的铝合金。因此，基于纳米原位/析出相调控机制研发的高强韧铝合金型材是行业发展趋势，具有重要的意义。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，旨在提供一种基于纳米原位/析出相调控机制的高强韧铝合金型材的制备方法。本发明获得的高强韧铝合金型材具有高的比强度、比刚度，优良的高温力学性能和耐磨性，可广泛应用于汽车、通讯、轨道交通、航空航天等领域。同时，产品具有国际市场竞争力，推广应用价值巨大，市场前景广阔。
本发明基于纳米原位/析出相调控机制的高强韧铝合金型材的制备方法，首先在传统挤压铝合金(Al-Mg-Si系合金)的基础上提高Mg、Si元素的含量并加入Cu来进行微合金化处理，然后采用混合盐法制备TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金并进行挤压处理，最后利用Cu调控GP区或β″前驱相的析出强化效果，得到高强韧的铝合金型材。
本发明提高了传统挤压铝合金(Al-Mg-Si系合金)中的Mg、Si元素含量，从而在TiB2异质形核核心作用下形成足够的Mg2Si强化相，Mg2Si和TiB2配合可实现大体积分数的弥散增强。
本发明在设计合金成分时添加了适量的Cu，利用Cu调控GP区或β″前驱相的析出强化效果。Cu的加入会促进GP区或β″前驱相的析出，并进入到GP区或β″前驱相，显著改变早期相的形貌。本发明添加Cu是利用Cu来调控时效过程的析出相的形貌和数量，而不是利用Cu引起固溶强化增强合金强度。含Cu合金时效过程中的早期析出相的数量密度和体积分数更高，而析出相的尺寸更细小，合金强度更高，从而获得高强韧的铝合金型材。
本发明在传统挤压铝合金(Al-Mg-Si系合金)的基础上设计了合金成分，按质量百分比构成如下表1：
表1合金成分(质量分数，％)
Figure BDA0002889060660000021
本发明基于纳米原位/析出相调控机制的高强韧铝合金型材的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：TiB2和Mg2Si多元原位增强铝合金的制备
1a、首先将配比量的纯铝放在石墨坩埚中，坩埚放置于配置有电磁搅拌装置的电阻炉中加热，设置电阻炉加热温度为760℃，电磁搅拌频率0-10Hz；其他待加入合金在400℃环境下预热。
1b、在铝熔体熔化温度达到760℃时，扒渣处理，随后用钟罩将已预热的Al-Si、Al-Mg合金压入铝熔体中。
1c、待Al-Si、Al-Mg合金完全熔化后，控制炉温，待熔体温度达到760℃时，将已预热的Al-Cu、Al-Zn、Al-Mn、Al-Cr合金加入铝熔体中，进行微合金化处理。
1d、待加入合金完全熔化后，电阻炉继续升温，同时保持电磁搅拌，搅拌频率0-10Hz。
1e、设置电阻炉温度为800-850℃，采用旋转喷吹法对铝合金熔体进行除气处理，混合盐粉末随吹气过程加入炉内，气体净化剂选用N2；通过电机驱动旋转喷头，使得净化气体带着混合盐粉末在旋转喷头产生的剪切力作用下喷入铝熔体，可获得极其细小的气泡，通过旋转喷头的机械搅拌作用，使得气泡带着粉末高度弥散地分布在铝熔体中；在800-850℃下保温20-40分钟，保温过程中伴随着电磁搅拌。
1f、保温结束后，在750℃扒渣，然后将熔体浇铸到预热铸铁模具中，随后开模取样；铸态试样经冷加工成挤压棒材，随后进行挤压处理。
步骤2：时效硬化
将步骤1中制备的TiB2和Mg2Si多元原位增强铝合金挤压棒材以1-10℃/min的升温速率升至560℃并保温10h，随后以1-20℃/min的降温速率降至180℃进行时效处理4h，最后得到高强韧的铝合金型材。
步骤1中使用的坩埚和模具需要预先刷涂涂料，涂料的组成按质量百分比构成为：氧化锌15-25％、水玻璃8-15％、表面活性剂1-3％、余量为水。
步骤1e中，混合盐的成分为K2TiF6、KBF4、Na3AlF6和CeO2。K2TiF6、KBF4在铝合金熔体中反应生成TiB2；Na3FAl6为助熔剂，可以加快原位反应过程；CeO2为分散剂，可以调控生成的TiB2的分布状态。其中K2TiF6、KBF4按化学计量比1:2的比例加入，添加量按制备TiB2的质量分数来计算，Na3AlF6添加量为基体合金质量的1-3％，CeO2添加量为基体合金质量的0.1-0.5％。将混合盐的各组分按配比量混合研磨后放入烘干机中200℃烘干5-10个小时；烘干后置于球磨机中混料10-40小时，保证混合均匀。
本发明采用混合盐反应法合成原位增强铝合金，混合盐组成为K2TiF6、KBF4、Na3FAl6和CeO2。合金熔炼时采用旋转喷吹法对铝合金熔体进行除气处理，事先进行研磨、混粉处理过得到混合盐粉末随吹气精炼过程加入炉内，气体净化剂选用N2。通过电机驱动旋转喷头，使得净化气体带着混合盐粉末在旋转喷头产生的剪切力作用下喷入铝熔体，可获得极其细小的气泡，通过旋转喷头的机械搅拌作用，使得气泡带着粉末高度弥散地分布在铝熔体中。此外，为了控制TiB2颗粒团聚状况，在原位合成的过程中引入了电磁搅拌。电磁搅拌可以细化晶粒，减少团聚，夹渣现象也得到一定的控制。此外，由于分散剂CeO2的分散作用，TiB2颗粒团聚状况能够得到进一步地改善。同时，在Al-Mg-Si系铝合金中Mg2Si作为增强相，但增强相的数量较低，原位合成的TiB2加入可以给Mg2Si提供形核核心，Mg2Si和TiB2配合可实现大体积分数的弥散增强。但传统的Al-Mg-Si合金的Mg、Si含量不高，本发明在传统挤压铝合金(Al-Mg-Si系合金)的基础上提高了Mg、Si的含量，来提高Mg2Si增强相的数量，以提供足够的形核核心。
本发明利用Cu强化时效硬化效果。Al-Mg-Si系合金在时效过程中析出物的析出序列为：过饱和固溶体(SSSS)→溶质原子团簇→球状Guinier-Preston(GP)区→亚稳针状β″相→亚稳棒状β′相→稳态片状β相(Mg2Si)。Cu元素的加入会促进GP区或β″前驱相的析出，并进入到GP区或β″前驱相显著改变早期相的形貌。本发明添加Cu是利用Cu来调控时效过程的析出相的形貌和数量，而不是利用Cu引起固溶强化增强合金强度。含Cu合金时效过程中的早期析出相的数量密度和体积分数更高，而析出相的尺寸更细小，合金强度更高，从而获得高强韧的铝合金型材。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用混合盐反应法合成TiB2和Mg2Si多元原位增强铝合金，在传统的K2TiF6、KBF4盐的基础上添加了Na3AlF6和CeO2分别作为助熔剂和分散剂，同时在原位合成过程中引入电磁搅拌，控制颗粒尺寸并抑制团聚。同时，提高了传统挤压铝合金(Al-Mg-Si系合金)中Mg、Si的含量，来提高Mg2Si增强相的数量，以提供足够的形核核心。TiB2和Mg2Si互相作为形核质点，促使Mg2Si和TiB2形核生长，获得原位大体积分数增强铝合金效果。
2、本发明在吹N2气精炼过程将混合盐粉末加入炉内。通过电机驱动旋转喷头，使得净化气体带着混合盐粉末在旋转喷头产生的剪切力作用下喷入铝熔体，可获得极其细小的气泡，通过旋转喷头的机械搅拌作用，使得气泡带着粉末高度弥散地分布在铝熔体中。
3、本发明利用Cu强化时效硬化效果。Cu元素的加入会促进GP区或β″前驱相的析出，并进入到GP区或β″前驱相显著改变早期相的形貌。本发明添加Cu是利用Cu来调控时效过程的析出相的形貌和数量，而不是利用Cu引起固溶强化增强合金强度。含Cu合金时效过程中的早期析出相的数量密度和体积分数更高，而析出相的尺寸更细小，合金强度更高，从而获得高强韧的铝合金型材。
4、本发明制备的纳米原位/析出相增强铝合金具有高的比强度、比刚度，优良的高温力学性能和耐磨性，该技术的应用不仅能使汽车、航空器、先进武器等减轻重量，而且能提高产品的使用性能，还能大大节能降耗、减少环境污染。
附图说明
图1为实施例1中制备的1％TiB2原位增强铝合金扫描电子显微镜图像(10KX)。由图可见，生成的TiB2颗粒发生了明显的大团聚，且有长条状的中间相生成，严重影响材料性能。
图2为实施例2中制备的1％TiB2原位增强铝合金扫描电子显微镜图像(10KX、20KX)。图中可见，生成的TiB2颗粒尺寸在10-100nm级别，且分布均匀、无明显团聚。
图3为实施例3中制备的3％TiB2原位增强铝合金扫描电子显微镜图像(10KX、20KX)。图中可见，生成的TiB2颗粒尺寸在10-100nm级别，且分布均匀、无明显团聚。
图4为实施例2中1％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金扫描电镜图，电镜图中白色颗粒状的物质是TiB2，灰黑色多边形、点状、不规则形状的物质为Mg2Si组织，而白色TiB2颗粒周围较小的颗粒为析出相。
图5为实施例3中3％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金扫描电镜图，电镜图中白色颗粒状的物质是TiB2，灰黑色多边形、点状、不规则形状的物质为Mg2Si组织，而白色TiB2颗粒周围较小的颗粒为析出相。
具体实施方式
实施例1：
本实施例在传统挤压铝合金(Al-Mg-Si系合金)中加入Cu来进行微合金化处理，然后采用混合盐法制备1％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金，最后利用Cu调控GP区或β″前驱相的析出强化效果，得到高强韧的铝合金型材。具体制备步骤如下：
步骤1：TiB2和Mg2Si多元原位增强铝合金的制备
1a、首先将配置好一定质量的纯铝放在石墨坩埚中，坩埚放置在配置了电磁搅拌装置的电阻炉中加热，电阻炉设置温度为760℃，电磁搅拌频率3Hz。将其他待加入合金在400℃环境下开始预热。
1b、在铝熔体融化温度达到760℃的时候，扒渣后用钟罩将预热的Al-Si、Al-Mg合金压入熔体中。
1c、待Al-Si、Al-Mg合金完全融化后，控制炉温，待熔体温度达到760℃时，将提前预热的Al-Cu、Al-Zn、Al-Mn、Al-Cr合金加入铝熔体中，进行微合金化处理。
1d、待加入合金完全融化后，电阻炉继续升温，同时保持电磁搅拌作用，搅拌频率3Hz。
1e、设置电阻炉温度800℃，采用旋转喷吹法对铝合金熔体进行除气处理，混合盐粉末随吹气过程加入炉内，气体净化剂选用N2。通过电机驱动旋转喷头，使得净化气体带着混合盐粉末在旋转喷头产生的剪切力作用下喷入铝熔体，可获得极其细小的气泡，通过旋转喷头的机械搅拌作用，使得气泡带着粉末高度弥散地分布在铝熔体中。在800℃保温20分钟，保温过程中伴随着电磁搅拌。
1f、保温结束后，在740℃扒渣，然后将熔体浇铸到预热铸铁模具中，随后开模取样；铸态试样经冷加工成挤压棒材，随后进行挤压处理。
步骤2：时效硬化
将步骤1中制备的TiB2和Mg2Si多元原位增强铝合金挤压棒材以10℃/min的升温速率升至560℃并保温10h，随后以20℃/min的降温速率降至180℃进行时效处理4h，最后得到高强韧的铝合金型材。
表2合金成分(质量分数，％)
Figure BDA0002889060660000051
表2为制备的1％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金的基体合金成分，合金元素的烧损率较小，在误差范围内，Fe为严重的杂质元素，控制在0.7以下。
表3低温弱电磁搅拌1％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金的力学性能测试结果
Figure BDA0002889060660000061
表3为低温弱电磁搅拌1％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金的力学性能测试结果，由于电磁搅拌的频率不够高，不能够对熔体产生足够的搅拌作用，而且最后反应温度以及保温时间没有达到最优值，所以最后生成的TiB2颗粒发生了团聚现象，并且反应未完全，有中间相生成，这都对最后材料的性能产生了重要的影响。
实施例2：
本实施例在传统挤压铝合金(Al-Mg-Si系合金)中加入Cu来进行微合金化处理，然后采用混合盐法制备1％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金，最后利用Cu调控GP区或β″前驱相的析出强化效果，得到高强韧的铝合金型材。具体制备步骤如下：
步骤1：TiB2和Mg2Si多元原位增强铝合金的制备
1a、首先将配置好一定质量的纯铝放在石墨坩埚中，坩埚放置在配置了电磁搅拌装置的电阻炉中加热，电阻炉设置温度为760℃，电磁搅拌频率9Hz。将其他待加入合金在400℃环境下开始预热。
1b、在铝熔体融化温度达到700-760℃的时候，扒渣后用钟罩将预热的Al-Si、Al-Mg合金压入熔体中。
1c、待Al-Si、Al-Mg合金完全融化后，控制炉温，待熔体温度达到760℃时，将提前预热的Al-Cu、Al-Zn、Al-Mn、Al-Cr合金加入铝熔体中，进行微合金化处理。
1d、待加入合金完全融化后，电阻炉继续升温，同时保持电磁搅拌作用，搅拌频率9Hz。
1e、设置电阻炉温度850℃，采用旋转喷吹法对铝合金熔体进行除气处理，混合盐粉末随吹气过程加入炉内，气体净化剂选用N2。通过电机驱动旋转喷头，使得净化气体带着混合盐粉末在旋转喷头产生的剪切力作用下喷入铝熔体，可获得极其细小的气泡，通过旋转喷头的机械搅拌作用，使得气泡带着粉末高度弥散地分布在铝熔体中。在850℃保温40分钟，保温过程中伴随着电磁搅拌。
1f、保温结束后，在740℃扒渣，然后将熔体浇铸到预热铸铁模具中，随后开模取样；铸态试样经冷加工成挤压棒材，随后进行挤压处理。
步骤2：时效硬化
将步骤1中制备的TiB2和Mg2Si多元原位增强铝合金挤压棒材以10℃/min的升温速率升至560℃并保温10h，随后以20℃/min的降温速率降至180℃进行时效处理4h，最后得到高强韧的铝合金型材。
表4合金成分(质量分数，％)
Figure BDA0002889060660000071
表4为制备的1％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金的基体合金成分，合金元素的烧损率较小，在误差范围内，Fe为严重的杂质元素，控制在0.7以下。
表5为1％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金的力学性能测试结果(多个测量结果取平均值)。
表5 1％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金的力学性能测试结果
Figure BDA0002889060660000072
由表5可知，制备的高强韧铝合金的增强相分布均匀、颗粒细小，没有中间产物生成。这是因为反应温度和保温时间足够，保证了原位反应过程的充分进行，而且由于强烈的电磁搅拌作用以及分散剂和吹气分散的作用，使得最终生成的增强能够均匀分布，强化基材，体现在宏观力学性能上，材料有优异的拉伸性能以及硬度指标。
实施例3：
本实施例在传统挤压铝合金(Al-Mg-Si系合金)中加入Cu来进行微合金化处理，然后采用混合盐法制备3％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金，最后利用Cu调控GP区或β″前驱相的析出强化效果，得到高强韧的铝合金型材。具体制备步骤如下：
步骤1：TiB2和Mg2Si多元原位增强铝合金的制备
1a、首先将配置好一定质量的纯铝放在石墨坩埚中，坩埚放置在配置了电磁搅拌装置的电阻炉中加热，电阻炉设置温度为760℃，电磁搅拌频率9Hz。将其他待加入合金在400℃环境下开始预热。
1b、在铝熔体融化温度达到760℃的时候，扒渣后用钟罩将预热的Al-Si、Al-Mg合金压入熔体中。
1c、待Al-Si、Al-Mg合金完全融化后，控制炉温，待熔体温度达到760℃时，将提前预热的Al-Cu、Al-Zn、Al-Mn、Al-Cr合金加入铝熔体中，进行微合金化处理。
1d、待加入合金完全融化后，电阻炉继续升温，同时保持电磁搅拌作用，搅拌频率9Hz。
1e、设置电阻炉温度850℃，采用旋转喷吹法对铝合金熔体进行除气处理，混合盐粉末随吹气过程加入炉内，气体净化剂选用N2。通过电机驱动旋转喷头，使得净化气体带着混合盐粉末在旋转喷头产生的剪切力作用下喷入铝熔体，可获得极其细小的气泡，通过旋转喷头的机械搅拌作用，使得气泡带着粉末高度弥散地分布在铝熔体中。在850℃保温40分钟，保温过程中伴随着电磁搅拌。
1f、保温结束后，在740℃扒渣，然后将熔体浇铸到预热铸铁模具中，随后开模取样；铸态试样经冷加工成挤压棒材，随后进行挤压处理。
步骤2：时效硬化
将步骤1中制备的TiB2和Mg2Si多元原位增强铝合金挤压棒材以10℃/min的升温速率升至560℃并保温10h，随后以20℃/min的降温速率降至180℃进行时效处理4h，最后得到高强韧的铝合金型材。
表6合金成分(质量分数，％)
Figure BDA0002889060660000081
表6为制备的3％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金的基体合金成分，合金元素的烧损率较小，在误差范围内，Fe为严重的杂质元素，控制在0.7以下。
表7为3％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金的力学性能测试结果(多个测量结果取平均值)。
表7 3％TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金的力学性能测试结果
Figure BDA0002889060660000082
由表7可知，制备的高强韧铝合金的增强相分布均匀、颗粒细小，没有中间产物生成。这是因为反应温度和保温时间足够，保证了原位反应过程的充分进行，而且由于强烈的电磁搅拌作用以及分散剂和吹气分散的作用，使得最终生成的增强能够均匀分布，强化基材，体现在宏观力学性能上，材料有优异的拉伸性能以及硬度指标。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种基于纳米原位/析出相调控机制的高强韧铝合金型材的制备方法，其特征在于：
首先在传统挤压铝合金的基础上提高Mg、Si元素的含量并加入Cu来进行微合金化处理，然后采用混合盐法制备TiB2和Mg2Si多元增强原位增强铝合金并进行挤压处理，最后利用Cu调控GP区或β″前驱相的析出强化效果，得到高强韧的铝合金型材；
所述高强韧铝合金型材的合金成分按质量百分比构成如下：
元素 Cu Mn Mg Zn Cr Si Fe Al 含量/% 1.0~1.3 0.1~0.2 1.2~2.0 0.2~0.3 0.04~0.35 0.8~1.2 <0.7 余量；
包括如下步骤：
步骤1：TiB2和Mg2Si多元原位增强铝合金的制备
1a、首先将配比量的纯铝放在石墨坩埚中，坩埚放置于配置有电磁搅拌装置的电阻炉中加热，设置电阻炉加热温度为760℃，电磁搅拌频率9Hz；其他待加入合金在400℃环境下预热；
1b、在铝熔体熔化温度达到760℃时，扒渣处理，随后用钟罩将已预热的Al-Si、Al-Mg合金压入铝熔体中；
1c、待Al-Si、Al-Mg合金完全熔化后，控制炉温，待熔体温度达到760℃时，将已预热的Al-Cu、Al-Zn、Al-Mn、Al-Cr合金加入铝熔体中，进行微合金化处理；
1d、待加入合金完全熔化后，电阻炉继续升温，同时保持电磁搅拌，搅拌频率9Hz；
1e、设置电阻炉温度为850℃，采用旋转喷吹法对铝合金熔体进行除气处理，混合盐粉末随吹气过程加入炉内，混合盐的成分为K2TiF6、KBF4、Na3AlF6和CeO2，在850℃下保温40分钟，保温过程中伴随着电磁搅拌；所述混合盐中K2TiF6、KBF4按化学计量比1:2的比例加入，添加量按制备TiB2的质量分数来计算，Na3AlF6添加量为基体合金质量的1-3%，CeO2添加量为基体合金质量的0.1-0.5%；
1f、保温结束后，在750℃扒渣，然后将熔体浇铸到预热铸铁模具中，随后开模取样；铸态试样经冷加工成挤压棒材，随后进行挤压处理；
步骤2：时效硬化
将步骤1中制备的TiB2和Mg2Si多元原位增强铝合金挤压棒材升温至560℃并保温10h，随后降温至180℃进行时效处理4h，得到高强韧的铝合金型材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中使用的坩埚和模具需要预先刷涂涂料，涂料的组成按质量百分比构成为：氧化锌15-25%、水玻璃8-15%、表面活性剂1-3%、余量为水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1e中，旋转喷吹的过程中，通过电机驱动旋转喷头，使得净化气体带着混合盐粉末在旋转喷头产生的剪切力作用下喷入铝熔体，可获得极其细小的气泡，通过旋转喷头的机械搅拌作用，使得气泡带着粉末高度弥散地分布在铝熔体中；所述净化气体为N2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，升温速率为1-10℃/min；降温速率为1-20℃/min。
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