CN115572883A - 一种搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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CN115572883A CN202211242614.1A CN202211242614A CN115572883A CN 115572883 A CN115572883 A CN 115572883A CN 202211242614 A CN202211242614 A CN 202211242614A CN 115572883 A CN115572883 A CN 115572883A
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唐斌
朱彬
甘学启
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    • C22C21/02—Alloys based on aluminium with silicon as the next major constituent

Abstract

本发明公开了一种搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：SiC粉末预处理，得到三级SiC粉末；步骤2：根据基体铝合金的成分设计并考虑元素烧损，进行称重配料，按顺序放入熔炼炉中进行熔炼，获得铝合金溶液；步骤3：将部分铝合金熔液冷却至半固态温度并进行保温，加入三级SiC粉末，获得复合材料的半固态铝液；步骤4：调节熔炼炉加热温度，并加入剩余铝合金溶液，使半固态熔体快速升温至液相，获得复合材料溶液；步骤5：将其倒入铸型中完成浇铸，获得SiCp增强铝基复合材料坯料或铸件。本发明为了实现低成本制备SiCp增强铝基复合材料的目标，综合考虑材料的制备和服役性能，从成分设计到生产制备工艺都进行了优化。

Description

一种搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
SiCp增强铝基复合材料具有高比强度、高比刚度、低热膨胀系数低、良好的耐磨性和导热导电性能等一系列优点，在汽车制造、航空航天和军事等领域有巨大的发展潜力。目前各种复合材料制备技术中，发展成熟且应用相对广泛的主要是粉末冶金技术，但该技术设备成本高，工艺复杂且制备周期长，限制了SiCp增强铝基复合材料的大规模应用。如何以较低的成本实现SiCp增强铝基复合材料的生产制备，是实现其大规模应用的关键。
搅拌铸造法通过机械搅拌实现增强体颗粒在铝合金熔体中的润湿和分散，之后可以直接浇铸获得锭坯和铸件。相比粉末冶金等其它制备方法，该方法设备成本低，工艺简单，有望极大降低SiCp增强铝基复合材料的制造成本。现有的搅拌铸造大多采用成熟的铝合金成分，只是针对复合材料搅拌制备过程中的界面润湿等特殊要求做相应改进，并未综合考量加工制备和服役性能。
因此，本发明提出一种适用于搅拌铸造的SiCp增强铝基复合材料和制备工艺，综合考虑搅拌铸造加工的工艺特点和复合材料的服役性能，合理优化铝合金成分，在保证生产效率和坯料质量的前提下，实现制造成本的降低。
发明内容
本发明目的在于提供一种搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法。
针对SiCp增强铝基复合材料制备成本高而难以获得大规模应用的问题，本发明提出了一种适用于搅拌铸造的SiCp增强铝基复合材料和制备方法。通过合理优化铝合金成分和调整制备工艺，实现SiCp增强铝基复合材料的搅拌熔炼和铸造，以简单的工艺获得优质的坯料和铸件，从而实现制造成本的降低，推动SiCp增强铝基复合材料更为广泛的应用。
一种搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：SiC粉末预处理，得到三级SiC粉末；
步骤2：根据基体铝合金的成分设计并考虑元素烧损，进行称重配料，按顺序放入熔炼炉中进行熔炼，获得铝合金溶液；
步骤3：半固态搅拌：将部分铝合金熔液冷却至半固态温度并进行保温，采用机械搅拌装置搅拌，加入三级SiC粉末，获得复合材料的半固态铝液；
步骤4：液态搅拌：调节熔炼炉加热温度，使半固态熔体快速升温至液相，继续进行机械搅拌，使SiC颗粒分布更为均匀，获得复合材料溶液。
步骤5：浇铸：向复合材料溶液加入除气剂除气，并将其倒入铸型中完成浇铸，获得SiCp增强铝基复合材料坯料或铸件。
进一步的，所述步骤1具体包括以下步骤：步骤11：先采用低浓度盐酸溶液对SiC粉末进行酸洗，然后对SiC粉末进行超声清洗和酒精清洗，最后烘干，获得一级SiC粉末；步骤12：采用300目和1000目的滤网对一级SiC粉末进行过滤，筛选出直径在10～100 μm的二级SiC粉末；步骤13：采用箱式热处理炉在空气条件下氧化处理二级SiC粉末，加热温度选在1000-1200℃，保温时间为2-6h，处理过程中需要多次翻转研磨二级SiC 粉末，以保证粉末的均匀氧化，获得三级SiC粉末。
进一步的，采用附带搅拌熔炼设备的电阻炉和石墨坩埚，按照一定顺序投入原料，所述原料包括纯铝、纯镁和Al-Si、Al-Mn、Al-Sr等中间合金，放入熔炼炉进行熔炼，熔炼温度约680-750℃，保温10-30min后降温至570-660℃获得铝合金溶液；
进一步的，所述基体铝合金按照质量百分比为：Si 7～15％，Mg 1～1.5％，Mn 0.6～1％， Sr 0.05～0.1％，其余为Al元素。所述SiCp增强铝基复合材料中SiC颗粒的体积百分比为 5～15％，平均粒径为10～100μm。基体铝合金中加入Si元素，可以改善铝液的流动性，降低热裂倾向，减小缩松，提高复合材料的铸造性能。Si元素质量百分比大于7％时，可以有效抑制铝液与SiC发生反应，防止在Al/SiC界面处生成Al4C3。此外，随着Si含量的增加，铝合金的抗拉强度逐渐增大，力学性能显著提升。Si的质量百分比设定为7～15％。加入一定量的Mg元素，一方面是为了生成弥散分布的Mg2Si相颗粒，提高复合材料的强度和硬度。另一方面，Mg元素的加入可以增大Al/SiC体系的粘着功，显著改善润湿性，从而降低SiC增强体颗粒加入的难度并提高颗粒分散的均匀性。Mg含量设定为1～1.5％。 Mn元素能够提高合金的高温性能，显著细化再结晶晶粒，提高材料强塑性。Mn元素可以抑制针状β-Fe相的生成，减小杂质Fe元素对性能的影响。另外，Mn元素同样能够增大 Al/SiC体系的粘着功，改善润湿性，其含量设定为0.6～1％。Sr作为变质元素，能够抑制板状Si的生长，细化共晶硅，改善铸态组织。Sr含量设定为0.05～0.1％。本发明中， SiC颗粒的体积百分比为5～15％，平均粒径为10～100μm。一方面通过增加SiC颗粒的体积百分比提高复合材料的强度，另一方面需要考虑搅拌铸造制备SiC铝基复合材料，SiC 颗粒的体积百分比过大，搅拌难度增大，且熔体的流动性将严重下降，影响后续浇注过程。因此，SiC颗粒的体积百分比设定为5～15％。
进一步的，所述步骤3包括以下步骤：步骤31：将其中一份铝合金溶液降温至半固态温度，获得半固态铝液；对半固态铝液采用机械搅拌装置进行搅拌，搅拌速度 600-1000r/min，加入三级SiC粉末，搅拌过程中继续加热，并通过控温装置进行温度调节，半固态铝液温度控制在半固态区间；步骤32：三级SiC粉末全部加入后，继续搅拌 10-30min。
进一步的，所述步骤4具体为：向半固态铝液中加入剩余铝合金溶液，同时调节熔炼炉加热温度，使熔体快速升温至650-750℃，搅拌速度增大到800-1200r/min，搅拌10-20min。
进一步的，所述步骤5具体包括：搅拌过程结束后，在650-750℃保温10-20min，并加入除气剂除气，减少熔体中的气体和杂质含量；最后将SiCp增强铝基复合材料溶液浇入铸型，获得铸件，其中所述除气剂为六氯乙烷精炼剂除气。
本发明的有益效果：
本发明为了实现低成本制备SiCp增强铝基复合材料的目标，综合考虑材料的制备和服役性能，从成分设计到生产制备工艺都进行了优化。
本发明选择采用搅拌铸造制备铝基复合材料，该方法设备成本低且工艺简单，是最有希望降低SiCp增强铝基复合材料制造成本的工艺。围绕搅拌铸造制备SiCp增强铝基复合材料，首先优化了成分设计，选择Si、Mg、Mn、Sr作为主要合金元素，其中Si和Sr 作为改善铸造性能的元素，而Mg和Mn元素的加入及质量百分比设计，则是为了同时满足提高铸件力学性能和改善润湿性的目的。SiC颗粒的体积百分比和平均粒的确定，也是综合考虑复合材料的强度及搅拌铸造制备的难度。
在确定成分的基础上，本发明采用搅拌熔炼制备SiCp增强铝基复合材料，通过合理控制熔体温度和搅拌速度，将半固态搅拌和液态搅拌的优势综合起来。首先，通过长时低速的半固态搅拌，获得较大的剪切力，促进SiC颗粒在熔体内部的均匀分布。然后，使熔体快速升温，采用高速液态搅拌，进一步促进SiC颗粒分散，并使半固态搅拌裹挟的气体逸出，从而消除内部的气孔缺陷。本发明有望实现SiCp增强铝基复合材料制造成本的降低，推动材料的广泛应用。
附图说明
图1是本发明所采用的搅拌熔炼设备示意图。
图2为本发明中三级SiC粉末扫描图像。
具体实施方式
下面结合附图及附图标记对本发明作进一步阐述。
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1：
如图1和2所示，一种搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：SiC粉末预处理，得到三级SiC粉末；所述步骤1具体包括以下步骤：
步骤11：先采用低浓度盐酸溶液对SiC粉末进行酸洗，然后对SiC粉末进行超声清洗和酒精清洗，最后烘干，获得一级SiC粉末；
步骤12：采用300目和1000目的滤网对一级SiC粉末进行过滤，筛选出直径在10～100 μm的二级SiC粉末；
步骤13：采用箱式热处理炉在空气条件下氧化处理二级SiC粉末，加热温度选在1000-1200℃，保温时间为2-6h，处理过程中需要多次翻转研磨二级SiC粉末，以保证粉末的均匀氧化，获得三级SiC粉末。
步骤2：根据基体铝合金的成分设计并考虑元素烧损，进行称重配料，按顺序放入熔炼炉中进行熔炼，获得铝合金溶液，将铝合金溶液分成两份。
采用附带搅拌熔炼设备的电阻炉和石墨坩埚，按照一定顺序投入原料，所述原料包括纯铝、纯镁和Al-Si、Al-Mn、Al-Sr等中间合金，放入熔炼炉进行熔炼，熔炼温度约 680-750℃，保温10-30min后降温至570-660℃获得铝合金溶液；
所述基体铝合金按照质量百分比为：Si 7～15％，Mg 1～1.5％，Mn 0.6～1％，Sr0.05～0.1％，其余为Al元素。所述SiCp增强铝基复合材料中SiC颗粒的体积百分比为5～15％，平均粒径为10～100μm。
基体铝合金中加入Si元素，可以改善铝液的流动性，降低热裂倾向，减小缩松，提高复合材料的铸造性能。Si元素质量百分比大于7％时，可以有效抑制铝液与SiC发生反应，防止在Al/SiC界面处生成Al4C3。此外，随着Si含量的增加，铝合金的抗拉强度逐渐增大，力学性能显著提升。Si的质量百分比设定为7～15％。
加入一定量的Mg元素，一方面是为了生成弥散分布的Mg2Si相颗粒，提高复合材料的强度和硬度。另一方面，Mg元素的加入可以增大Al/SiC体系的粘着功，显著改善润湿性，从而降低SiC增强体颗粒加入的难度并提高颗粒分散的均匀性。Mg含量设定为 1～1.5％。
Mn元素能够提高合金的高温性能，显著细化再结晶晶粒，提高材料强塑性。Mn元素可以抑制针状β-Fe相的生成，减小杂质Fe元素对性能的影响。另外，Mn元素同样能够增大Al/SiC体系的粘着功，改善润湿性，其含量设定为0.6～1％。
Sr作为变质元素，能够抑制板状Si的生长，细化共晶硅，改善铸态组织。Sr含量设定为0.05～0.1％。
本发明中，SiC颗粒的体积百分比为5～15％，平均粒径为10～100μm。一方面通过增加SiC颗粒的体积百分比提高复合材料的强度，另一方面需要考虑搅拌铸造制备SiC铝基复合材料，SiC颗粒的体积百分比过大，搅拌难度增大，且熔体的流动性将严重下降，影响后续浇注过程。因此，SiC颗粒的体积百分比设定为5～15％。
步骤3：半固态搅拌：将部分铝合金熔液冷却至半固态温度并进行保温，采用机械搅拌装置搅拌，加入三级SiC粉末，获得复合材料的半固态铝液。
所述步骤3包括以下步骤：
步骤31：对其中一份铝合金溶液降温，使其成为半固态铝液，并采用机械搅拌装置进行搅拌，搅拌速度600-1000r/min，加入三级SiC粉末，搅拌过程中继续加热，并通过控温装置进行温度调节，半固态铝液温度控制在半固态区间；
步骤32：三级SiC粉末全部加入后，继续搅拌10-30min；
步骤4：液态搅拌：调节熔炼炉加热温度，使半固态熔体快速升温至液相，继续进行机械搅拌，使SiC颗粒分布更为均匀，获得复合材料溶液。
所述步骤4具体为：向半固态铝液中加入另一份铝合金溶液，同时调节熔炼炉加热温度，使熔体快速升温至650-750℃，搅拌速度增大到800-1200r/min，搅拌10-20min；
步骤5：浇铸：向复合材料溶液加入除气剂除气，并将其倒入铸型中完成浇铸，获得SiCp增强铝基复合材料坯料或铸件。
所述步骤5具体包括：
步骤51：搅拌过程结束后，在650-750℃保温10-20min，并加入除气剂除气，减少熔体中的气体和杂质含量；最后将SiCp增强铝基复合材料溶液浇入铸型，获得铸件，其中所述除气剂为六氯乙烷精炼剂除气。
实施例2：
一种搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：SiC粉末预处理，得到三级SiC粉末；
(2)SiC粉末预处理：对SiC粉末进行酸洗、烘干并采用滤网过滤，筛选出直径在 50μm左右的SiC颗粒共160g。放入陶瓷坩埚后，在箱式热处理炉中加热，加热温度 1200℃，加热时间共计4h，在加热过程中每隔1h取出，进行翻转研磨，研磨时间不计入加热时间。氧化处理完成后，将SiC粉末放入200℃高温烘箱中备用。
所述酸洗采用低浓度盐酸溶液，盐酸与水的比例为1:50。然后将SiC粉末依次浸入水和酒精，进行超声清洗并烘干。
所述滤网过滤是指采用300目和1000目的滤网筛选SiC粉末，获得粒径50μm左右的SiC颗粒。
步骤2：根据基体铝合金的成分设计并考虑元素烧损，进行称重配料，按顺序放入熔炼炉中进行熔炼，获得半固态铝液。
基体铝合金的成分设计及配料：基体铝合金各元素的质量百分比为含Si 10％，Mg1％， Mn 0.8％，Sr 0.05％，其余为铝元素。铝合金熔炼原材料采用纯铝、Al-20Si合金、纯镁、 Al-Mn及Al-Sr中间合金。根据目标成分配料，考虑熔炼过程中不同合金元素的烧损，其中Si的烧损率设定为1％，Mg为25％，Mn为1％，Al为1％。SiC颗粒的体积百分比为5％，选取市售300目SiC粉末。
将熔炼铝合金的原材料分为两份，每份质量约为1400g，分别在两个熔炼炉中进行熔炼。熔炼采用电阻炉和石墨坩埚，按照一定顺序投入原料，加热熔炼后获得半固态及液态铝液各一份。
所述原料在熔炼之前均采用清洗剂进行去污处理，并放入200℃高温烘箱中烘干1小时。
所述石墨坩埚和钟罩等工具都要进行清洁，去除熔渣和铁锈后在表面涂覆一层涂料，涂料采用滑石粉、水玻璃和水调和而成，完成后在200℃高温烘箱中烘烤10min。
所述投料顺序为首先放入Al-20Si合金、纯铝、Al-Mn中间合金，按照融化温度由低到高顺序由下往上排布，加热至740℃全部融化，之后加入Al-Sr中间合金，降温至720℃后加入纯镁，并用钟罩压入熔液中搅拌加快熔化。
所述半固态铝合金采用附带搅拌熔炼设备的电阻炉熔炼，熔炼温度约740℃，熔炼完成后降温至590℃获得半固态铝液。
所述液态铝液采用普通电阻炉熔炼，熔炼温度约740℃，熔炼完成后降温至720℃保温备用。
步骤3：半固态搅拌：采用机械搅拌装置搅拌半固态铝液，并加入SiC粉末，获得铝基复合材料半固态熔体。
所述机械搅拌速度控制在600-800r/min，保证铝液形成稳定的旋涡。
所述加入SiC粉末通过进料孔进行，加入速度控制在50g/min。
所述搅拌过程中通过控温装置进行温度调节，保证铝液温度控制在590℃，波动幅度不超过±10℃。
所述搅拌过程在SiC粉末全部加入后，继续搅拌20min。
步骤4：液态搅拌：半固态搅拌结束后，将720℃保温的高温铝合金熔液通过进料口快速加入并升高熔炼炉加热温度，使半固态熔体转变成液态，继续进行机械搅拌。
所述高温铝液通过进料口加入，加入速度约1600g/min，熔体加热温度为680℃，待温度稳定后逐渐升温至720℃。
所述机械搅拌在倒入铝液和升温过程中继续进行，机械搅拌头上移8cm，并将搅拌速度逐渐增大到1000r/min，温度升至720℃后继续搅拌10min。
步骤5：浇铸：搅拌结束后加入除气剂除气，保温静置5min后倒入铸型中完成浇铸，获得SiCp增强铝基复合材料铸件。
所述除气采用C2Cl6精炼剂，用钟罩将包裹精炼剂的铝箔压入熔体底部并搅拌，直至无气泡上浮逸出。
所述铸型为钢制铸型，铸造前对内表面进行清洁，涂覆滑石粉、水玻璃和水调和而成的涂料，并在200℃高温烘箱中烘烤10min，保温备用。
取样检测：对铸件取样观察微观组织，并制备拉伸试样，测试室温拉伸力学性能。
表1铸态SiCp增强铝基复合材料室温拉伸性能
Figure RE-GDA0003966686200000081
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：SiC粉末预处理，得到三级SiC粉末；
步骤2：根据基体铝合金的成分设计并考虑元素烧损，进行称重配料，按顺序放入熔炼炉中进行熔炼，获得铝合金溶液；
步骤3：半固态搅拌：将部分铝合金熔液冷却至半固态温度并进行保温，采用机械搅拌装置搅拌，加入三级SiC粉末，获得复合材料的半固态铝液；
步骤4：液态搅拌：调节熔炼炉加热温度，并加入剩余铝合金溶液，使半固态熔体快速升温至液相，继续进行机械搅拌，使SiC颗粒分布更为均匀，获得复合材料溶液；
步骤5：浇铸：向复合材料溶液加入除气剂除气，并将其倒入铸型中完成浇铸，获得SiCp增强铝基复合材料坯料或铸件。
2.根据权利要求1所述的搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤1包括以下步骤：
步骤11：先采用低浓度盐酸溶液对SiC粉末进行酸洗，然后对SiC粉末进行超声清洗和酒精清洗，最后烘干，获得一级SiC粉末；
步骤12：采用300目和1000目的滤网对一级SiC粉末进行过滤，筛选出直径在10~100μm的二级SiC粉末；
步骤13：采用箱式热处理炉在空气条件下氧化处理二级SiC粉末，加热温度选在1000-1200℃，保温时间为2-6h，处理过程中需要多次翻转研磨二级SiC粉末，以保证粉末的均匀氧化，获得三级SiC粉末。
3.根据权利要求3所述的搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，基体铝合金按照质量百分比为：Si 7~15%，Mg 1~1.5%，Mn 0.6~1%，Sr 0.05~0.1%，其余为Al元素。
4.根据权利要求3所述的搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述基体铝合金各元素的质量百分比为含Si 10%，Mg 1%，Mn 0.8%，Sr0.05%，其余为铝元素，铝合金熔炼原材料采用纯铝、Al-20Si合金、纯镁、Al-Mn及Al-Sr中间合金。
5.根据权利要求3或4所述的搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述烧损率设定Si为1%，Mg为25%，Mn为1%，Al为1%。
6.根据权利要求2所述的搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2还包括将铝合金溶液分成相等的两份。
7.根据权利要求6所述的搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3包括以下步骤：
步骤31：将其中一份铝合金溶液降温至半固态温度，获得半固态铝液对半固态铝液采用机械搅拌装置进行搅拌，搅拌速度600-1000r/min，加入三级SiC粉末，搅拌过程中继续加热，并通过控温装置进行温度调节，半固态铝液温度控制在半固态区间；
步骤32：三级SiC粉末全部加入后，继续搅拌10-30min。
8.根据权利要求1所述的搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4具体为：向半固态铝液中加入另一份铝合金溶液，同时调节熔炼炉加热温度，使熔体快速升温至650-750℃，搅拌速度增大到800-1200r/min，搅拌10-20min。
9.根据权利要求8所述的搅拌铸造用SiCp增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5具体为：步骤4的搅拌过程结束后，在650-750℃保温10-20min，并加入除气剂除气，减少熔体中的气体和杂质含量；最后将SiCp增强铝基复合材料溶液浇入铸型，获得铸件。
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