CN113005315B - 一种高效Al-10Sr中间合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效Al‑10Sr中间合金制备方法,属于铝基中间合金加工制备领域。其制备方法为选用工业纯铝和高Sr含量的Al‑(85~90)Sr合金作为原材料,首先按照Sr质量百分比为10%配置纯铝和Al‑(85~90)Sr合金;然后将纯铝在780±10℃熔化;待纯铝全部熔化后,将熔体降温至740±10℃;然后将Al‑(85~90)Sr合金加入熔体;全部熔化后,搅拌,并吹入氩气除气;待熔体静置至720±10℃后浇筑至水冷铜模中,得到高效Al‑10Sr中间合金。本发明制备的Al‑10Sr中间合金用于变质Al‑Si合金时,具有变质效果好,变质时间短的优点。本发明工艺流程简单,对设备要求低,适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效Al-10Sr中间合金的制备方法;属于铝基中间合金材料加工制备技术领域。
背景技术
1966年,人们发现Sr及其盐类对Al-Si合金具有变质作用,并且由于在铸造过程中更容易控制Sr的含量,因此逐渐采用Sr代替Na作为Al-Si合金的变质剂。并且由于Sr的变质有效时间长,可通过Al-Sr中间合金的形式添加,且重熔后仍具有变质效果,这使得添加合金元素变得更加容易和精确。更重要的是Sr不仅对共晶Si具有球化作用,同样能够细化枝晶Al,减少二次枝晶臂间距,因而极大地提高了Al-Si合金的力学性能。但是,采用Sr变质时,随着变质时间延长,Sr在Al-Si熔体中吸气倾向增加,会导致铸锭质量变差等。因此,如何在较短变质时间内增强变质效果,是Sr变质剂当前面临的主要技术壁垒。
Sr的变质效果与Al-Sr中间合金中Al4Sr相的大小和形貌息息相关。当Al4Sr相尺寸小,分布弥散时,能够在Al-Si合金熔体中更快的释放游离态的Sr原子,通过Sr原子嵌入共晶硅孪晶面凹槽,从而起到细化共晶Si的作用。因此,制备具有细小弥散Al4Sr相的Al-Sr中间合金则成为实现Al-Si合金高效变质的关键技术。目前,制备Al-10Sr中间合金的方法主要有对渗法、熔盐电解法和热还原法。熔盐电解法是以Al溶液为阴极,石墨棒为阳极,含Sr溶液为电解液;在电解状态下,Sr被还原到Al表面从而得到Al-Sr中间合金,该方法制备的Al-Sr中间合金Al4Sr相细小,但由于生产规模小、技术要求高,目前仍主要停留在实验室阶段,无法大规模应用于生产。热还原法是最新制备Al-Sr中间合金的技术方法之一,需要在高温真空条件下,将含Sr的熔盐中加入Al粉中,利用Al将Sr从化合物中还原出来;从而制备Al-Sr中间合金,但是由于反应控制较为复杂,极易产生副反应,且工艺条件极为严格,目前尚未得到应用。
目前制备Al-Sr中间合金最广泛的方法为对渗法,该方法具有操作简单,生产成本低,适用于大规模生产的特点。但是对渗法制备的Al-10Sr中间合金中Al4Sr相尺寸大,变质效果有限,并且高温熔炼时Sr烧损严重,在20%以上,一定程度上提高了对中间合金的使用量。为降低Al4Sr相尺寸、增强其对Al-Si合金变质效果、减少其添加量以降低成本,发明了在对渗法基础上进行变形破碎处理或快速凝固处理的技术,虽然获得了良好的变质性能,但变形和快速凝固技术极大地增加了生产成本、特别是快速凝固技术(快冷>103℃/s)在规模化生产时控制难度较大。
因此,开发烧损低、成本低,Al4Sr相细小、弥散的Al-10Sr中间合金制备方法具有重要的工程价值。
发明内容
针对现有技术中传统对渗法制备的Al-Sr中间合金组织粗大、变质效果不足的缺点,本发明的目的在于提供一种低烧损、变质效果优异、成本低廉的高效Al-10Sr中间合金的制备方法。
本发明的制备方法,通过从以下几个方面的改进,协同作用下最终获得低烧损、变质效果优异的高效Al-10Sr中间合金:(1)以高Sr的Al-Sr中间合金:Al-(85~90)Sr合金作为熔炼的原材料,显著降低熔炼所需温度以减少烧损;(2)以化合物(AlSr)的形式固定部分Sr,使得烧损降低;(3)采用水冷铜模增大冷速,提高形核率,降低Al4Sr相尺寸;(4)熔体中的AlSr化合物为Al4Sr相形核提供更多的位点,从而细化Al4Sr相。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
本发明一种高效Al-10Sr中间合金的制备方法,包括如下步骤:
按元素含量配取纯铝、Al-(85~90)Sr合金,将纯铝加入熔炼炉中,完全熔化后,降温20~60℃,然后加入Al-(85~90)Sr合金,待Al-(85~90)Sr合金完全熔化后,添加覆盖剂,然后向熔炼炉中吹入氩气,除气、静置,所得熔体浇注至水冷铜模中,冷却成型即得Al-10Sr中间合金。
在本发明中,Al-(85~90)Sr合金是指Al-(85~90)Sr合金中,Sr元素质量分数为85~90%,余量为Al。
在本发明中,Al-10Sr中间合金是指Al-10Sr中间合金中,Sr元素质量分数为10%,余量为Al。
在本发明的制备方法,通过高Sr的中间合金作为原料来制备,可获得低烧损、变质效果优异的Al-10Sr中间合金,发明人发现,只有当所加入的原料为Al-(85~90)Sr合金时,最终制备的Al-10Sr中间合金性能最优,而若所加入的
高Sr的中间合金中,Sr元素的质量百分比高于90%,或低于80%,都会导致烧损增大。
优选的方案,配取Al-(85~90)Sr合金的过程中,将Al-(85~90)Sr合金用纯铝箔包覆。
优选的方案,将纯铝加入熔炼炉中,于770~790℃熔化,完成熔化后,降温至730~750℃,然后加入Al-(85~90)Sr合金。
在实际操作过程中,待Al-(85~90)Sr合金完全熔化后,充分机械搅拌。
在本发明中,覆盖剂采用现有技术常规的均可,如采用质量比为1:1的KCl和NaCl的混合粉末。
优选的方案,所述Al-(85~90)Sr合金用纯铝箔包覆后加入熔体。发明人发现,Al-(85~90)Sr合金采用该优选加入方式,最终所得Al-10Sr中间合金的性能最优。
优选的方案,向熔炼炉中采用旋转吹气法吹入氩气,除气5-10min,静置5-10min。
发明人发现,采用旋转吹气法的除气效果最佳,最终所得材料的性能最优。
发明人发现,除气结束后,再进行静置几分钟,可以便于气泡析出;使最终的材料的性能更优。
优选的方案,所得熔体的温度为710~730℃。
在本发明中,控制浇注至水冷铜模的熔体为710~730℃,最终所得材料的细粒最为细化,铸锭表面质量佳,而若浇铸时熔体温度过高对增加吸气和不利于细化晶粒,过低铸锭表面质量不好。
优选的方案,所述水冷铜模采用冷却水冷却。
优选的方案,所述冷却成型于室温下进行。
优选的方案,所得Al-10Sr中间合金中Al4Sr相的平均尺寸为250~300μm。本发明中所提供的Al-10Sr中间合金尺寸较常规Al-10Sr合金细化55%以上。
另外,将制备的Al-10Sr中间合金应用于变质亚共晶Al-Si合金时,较常规Al-10Sr合金变质的Al-Si合金,晶粒细化20%以上,硅细化15%以上。
有益效果
(1)本发明用高Sr含量Al-Sr中间合金代替工业纯Sr作熔炼原料,降低了熔炼Sr所需的温度,减少了Sr的烧损,提高了元素利用率,降低了生产成本;
(2)高Sr含量Al-Sr中间合金中原有的AlSr相在熔体中为新的Al4Sr相提供了形核位点,极大降低了Al4Sr相尺寸,与普通方法制备的Al-10Sr中间合金相比Al4Sr相细化55%以上;
(3)该方法制备的Al-10Sr中间合金具有更优的变质效果,变质后的亚共晶合金具有更好的力学性能。
本发明采用高Sr含量的Al-Sr合金作为原材料,由于采用该原材料制备的Al-10Sr中间合金中Al4Sr相尺寸更小,使得其变质Al-Si合金时,可在较短的时间内释放出更多的游离Sr,其一部分富集在固/液界面前沿,造成局部成分过冷,从而细化基体;另一部分富集于Si生长的孪晶凹槽处,改变其生长方向,起到球化的作用。较常规Al-10Sr合金变质的Al-Si合金,晶粒细化20%以上,硅细化15%以上,极大的提高了材料的综合力学性能。
本发明克服了传统对渗法制备的Al-10Sr中间合金组织粗大,变质效果差,且熔炼过程烧损严重、最终产品成分性能不足的缺点;提供了一种操作简单、烧损率低、Al4Sr相尺寸细小、变质效果好的高效Al-10Sr中间合金的制备方法。
附图说明
图1为实施例二制备的Al-10Sr金相组织图。
图2为对比例一制备的Al-10Sr金相组织图。
图3为实施例四制备的Al-8Si合金金相组织图。
图4为对比例三制备的Al-8Si合金金相组织图。
图5为不同实施例和对比例制备的Al-10Sr中间合金的烧损率。
图6为不同实施例和对比例制备的Al-10Sr中间合金中Al4Sr相尺寸。
具体实施方式
实施例一
按照最终成分Al-90%、Sr-10%的成分设计Al-10Sr合金,配制1180gAl-85Sr中间合金和8820g工业纯铝作为熔炼所需的原材料。将工业纯铝在780℃熔炉中熔化,待纯铝全部熔化后,将熔体温度降至730℃。然后将高Sr含量Al-Sr中间合金加入熔体,待高Sr含量Al-Sr中间合金全部熔化后,进行充分机械搅拌并添加覆盖剂。然后向熔炼炉中采用旋转吹气法吹入氩气,除气5min,除气结束后,静置5min。待熔体静置至710℃后浇注到水冷铜模中,室温冷却成型。该工艺生产的Al-10Sr中间合金,其中Sr的实测含量为9.42%,烧损率为4.4%,Al4Sr相平均尺寸为256.7μm。
实施例二
按照最终成分Al-90%、Sr-10%的成分设计Al-10Sr合金,配制1140gAl-90Sr中间合金和8860g工业纯铝作为熔炼所需的原材料。将工业纯铝在780℃熔炉中熔化,待纯铝全部熔化后,将熔体温度降至740℃。然后将高Sr含量Al-Sr中间合金加入熔体,待高Sr含量Al-Sr中间合金全部熔化后,进行充分机械搅拌并添加覆盖剂。然后向熔炼炉中采用旋转吹气法吹入氩气,除气5min,除气结束后,静置5min。待熔体静置至720℃后浇注到水冷铜模中,室温冷却成型。该工艺生产的Al-10Sr中间合金,其中Sr的实测含量为9.53%,烧损率为4.7%,Al4Sr相平均尺寸为272.4μm。
实施例三
按照最终成分Al-90%、Sr-10%的成分设计Al-10Sr合金,配制1110gAl-95Sr中间合金和8890g工业纯铝作为熔炼所需的原材料。将工业纯铝在780℃熔炉中熔化,待纯铝全部熔化后,将熔体温度降至750℃。然后将高Sr含量加入熔体,待高Sr含量全部熔化后,进行充分机械搅拌并添加覆盖剂。然后向熔炼炉中采用旋转吹气法吹入氩气,除气5min,除气结束后,静置5min。待熔体静置至730℃后浇注到水冷铜模中,室温冷却成型。该工艺生产的Al-10Sr中间合金,其中Sr的实测含量为9.56%,烧损率为5.8%,Al4Sr相平均尺寸为323.7μm。
实施例四(专利应用效果实施例)
按照设计成分为Al-8Si-0.08Sr合金进行配料。配料所用原材料为工业纯铝、Al-20Si中间合金和实施例一制备的Al-10Sr中间合金,设计铸锭重量为10kg。将所用工具打磨、喷涂ZnO涂料并烘干,所配原材料在150℃干燥箱中烘干预热。熔炼炉温度升至400℃时,加入工业纯铝和Al-20Si中间合金并继续升温,温度升至780℃后,保温直至全部融化。随即加入Al-10Sr中间合金变质,搅拌均匀后保温5min。向熔炼炉中采用旋转吹气法吹入氩气,除气5min,除气结束后,静置5min。然后将熔体浇注到水冷铜模中,室温冷却成型,最终获得尺寸约为60mm×180mm×350mm的铸锭。取中间位置的样品进行金相组织观察和力学性能测试。初晶α-Al的二次枝晶臂间距为14.1μm,共晶硅等效圆直径为0.62μm,合金抗拉强度为194.5MPa,屈服强度为91.3Mpa,延伸率为21.65%。
对比例一
按照最终成分Al-90%、Sr-10%的成分设计Al-10Sr合金,配制1000g工业纯Sr和9000g工业纯铝作为熔炼所需的原材料。将工业纯铝在800℃熔炉中熔化,然后将工业纯Sr加入熔体,待全部熔化后,进行充分机械搅拌并添加覆盖剂。向熔炼炉中采用旋转吹气法吹入氩气,除气5min,除气结束后,静置5min。将熔体浇注到水冷铜模中,室温冷却成型。该工艺生产的Al-10Sr中间合金,其中Sr的实测含量为8.52%,烧损率为14.8%,Al4Sr相平均尺寸为666.4μm,相较于实施例一、二、三中Sr的烧损高且Al4Sr相尺寸较大。
对比例二
按照最终成分Al-90%、Sr-10%的成分设计Al-10Sr合金,配制1250gAl-80Sr中间合金和8750g工业纯铝作为熔炼所需的原材料。将工业纯铝在780℃熔炉中熔化,待纯铝全部熔化后,将熔体温度降至730℃。然后将高Sr含量Al-Sr中间合金加入熔体,待高Sr含量Al-Sr中间合金全部熔化后,进行充分机械搅拌并添加覆盖剂。然后向熔炼炉中采用旋转吹气法吹入氩气,除气5min,除气结束后,静置5min。待熔体静置至710℃后浇注到水冷铜模中,室温冷却成型。该工艺生产的Al-10Sr中间合金,其中Sr的实测含量为9.21%,烧损率为7.9%,Al4Sr相平均尺寸为253.2μm。
对比例三
按照最终成分Al-90%、Sr-10%的成分设计Al-10Sr合金,配制1180gAl-85Sr中间合金和8820g工业纯铝作为熔炼所需的原材料。将工业纯铝在780℃熔炉中熔化,待纯铝全部熔化后,将熔体温度降至730℃。然后将高Sr含量Al-Sr中间合金加入熔体,待高Sr含量Al-Sr中间合金全部熔化后,进行充分机械搅拌并添加覆盖剂。然后向熔炼炉中采用旋转吹气法吹入氩气,除气5min,除气结束后,将未静置的730℃熔体浇注到水冷铜模中,室温冷却成型。该工艺生产的Al-10Sr中间合金,其中Sr的实测含量为9.49%,烧损率为4.2%,Al4Sr相平均尺寸为382.7μm且铸锭内部存在大量气孔等缺陷。
对比例四
按照最终成分Al-90%、Sr-10%的成分设计Al-10Sr合金,配制1180gAl-85Sr中间合金和8820g工业纯铝作为熔炼所需的原材料。将工业纯铝在780℃熔炉中熔化,待纯铝全部熔化后,将熔体温度降至730℃。然后将高Sr含量Al-Sr中间合金加入熔体,待高Sr含量Al-Sr中间合金全部熔化后,进行充分机械搅拌并添加覆盖剂。然后向熔炼炉中采用旋转吹气法吹入氩气,除气5min,除气结束后,保温静置5min。将730℃熔体浇注到水冷铜模中,室温冷却成型。该工艺生产的Al-10Sr中间合金,其中Sr的实测含量为9.33%,烧损率为6.7%,Al4Sr相平均尺寸为376.1μm。
对比例五(专利应用效果对比实施例)
按照设计成分为Al-8Si-0.08Sr合金进行配料。配料所用原材料为工业纯铝、Al-20Si中间合金和对比例一制备的Al-10Sr中间合金,设计铸锭重量为10kg。将所用工具打磨、喷涂ZnO涂料并烘干,所配原材料在150℃干燥箱中烘干预热。熔炼炉升温至400℃时,加入工业纯铝和Al-20Si中间合金并继续升温,温度升至780℃后,保温直至全部融化。随即加入Al-10Sr中间合金变质,搅拌均匀后保温5min,向熔炼炉中采用旋转吹气法吹入氩气,除气5min,除气结束后,静置5min。将熔体浇注到水冷铜模中,室温冷却成型,最终获得尺寸约为60mm×180mm×350mm的铸锭。取中间位置的样品进行金相组织观察和力学性能测试。初晶α-Al的二次枝晶臂间距为17.9μm,共晶硅等效圆直径为0.84μm,合金抗拉强度为173.1MPa,屈服强度为83.7MPa,延伸率为15.63%,其力学性能较实施例四显著下降。
本发明提供的一种高效Al-10Sr中间合金的制备方法,与现有其他技术相比,以Al-(85~90)Sr合金作为原料,能够显著降低熔炼温度,减少了Sr的烧损;能够提供更多的形核核心,起到细化Al4Sr相尺寸的作用。细小、弥散的Al4Sr相能够在Al-Si熔体中释放出更多的游离Sr,从而起到限制共晶Si生长和细化初晶α-Al的作用,具有高效的变质效果。
Claims (6)
1.一种高效Al-10Sr中间合金的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
按元素含量配取纯铝、Al-(85~90)Sr合金,将纯铝加入熔炼炉中,于770~790℃熔化,完成熔化后,降温至730~750℃,然后加入Al-(85~90)Sr合金,待Al-(85~90)Sr合金完全熔化后,添加覆盖剂,然后向熔炼炉中吹入氩气,除气、静置,所得熔体浇注至水冷铜模中,冷却成型即得Al-10Sr中间合金;
所述Al-(85~90)Sr合金用纯铝箔包覆后加入熔体;
所得熔体的温度为710~730℃。
2.根据权利要求1所述的一种高效Al-10Sr中间合金的制备方法,其特征在于:配取Al-(85~90)Sr合金的过程中,将Al-(85~90)Sr合金用纯铝箔包覆。
3.根据权利要求1所述的一种高效Al-10Sr中间合金的制备方法,其特征在于:向熔炼炉中采用旋转吹气法吹入氩气,除气5~10min,静置5~10min。
4.根据权利要求1所述的一种高效Al-10Sr中间合金的制备方法,其特征在于:所述冷却成型于室温下进行。
5.根据权利要求1所述的一种高效Al-10Sr中间合金的制备方法,其特征在于:所述水冷铜模采用冷却水冷却。
6.根据权利要求1所述的一种高效Al-10Sr中间合金的制备方法,其特征在于:所得Al-10Sr中间合金中Al4Sr相的平均尺寸为250~300μm。
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