CN115652128B - 一种SiCp增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种SiCp增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法，包括以下步骤：步骤1：对SiC粉末进行预处理，得到三级SiC粉末；步骤2：熔炼铝合金，分别获得半固态铝合金和液态铝合金；步骤3：向半固态铝合金加入三级SiC粉末，并进行搅拌，获得一次搅拌物；步骤4：向一次搅拌物中加入液态铝合金，搅拌并升温，获得二次搅拌物；步骤5：对二次搅拌物进行除气、浇铸，获得SiCp增强铝基复合材料。通过分步实施搅拌熔炼，合理控制熔体温度和搅拌速度，将半固态搅拌和液态搅拌的优势综合起来。通过加入高温铝合金熔液实现熔体的快速升温，此时采用较高的搅拌速度，可以进一步促进SiC颗粒分散，并使前一步半固态搅拌裹挟的气体逸出，从而消除内部的气孔缺陷。

Description

一种SiCp增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法。

背景技术

SiC_p增强铝基复合材料具有高比强度和比刚度，热膨胀系数低，耐磨性能好，且导热导电性能良好，在航空航天、汽车和军事等领域有广阔的应用前景。以较低的成本制备出性能优异的坯料，是实现SiC_p增强铝基复合材料大规模应用的基础。

搅拌铸造法通过强烈的机械搅拌使增强体颗粒均匀分散在铝合金熔体中，然后浇铸成锭坯、铸件。与获得广泛应用且相对成熟的粉末冶金技术相比，该方法工艺简单，有望极大降低SiC_p增强铝基复合材料的制备成本。现有的液态搅拌过程中极易出现颗粒团聚，通过半固态搅拌可以降低粘度提高剪切力，从而获得弥散分布的增强颗粒。但是，半固态搅拌往往会产生明显的裹气现象。无论是液态搅拌还是半固态搅拌，两种制备方法生产的坯料易出现内部SiC颗粒分布不均及大量气孔缺陷的问题，影响材料的性能质量。

因此，本发明提出一种分步熔炼制备方法，首先采用低温半固态搅拌使得SiC颗粒离散分布，然后快速升温至液相区并继续搅拌，使SiC颗粒分布更加均匀并减少熔体内部裹挟的气体。通过分步搅拌和温度、搅拌速度等各项工艺参数的有效控制，可以制备出无缺陷且性能优异的SiC_p增强铝基复合材料的坯料。

发明内容

本发明目的在于提供一种SiCp增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法。

针对搅拌铸造法制备SiC_p增强铝基复合材料过程中易出现颗粒团聚与裹气的问题，本发明提出了一种基于半固态搅拌的SiC_p增强铝基复合材料的分步制备方法，采用低温半固态搅拌实现SiC_p的均匀分散，然后快速升温继续搅拌，通过合理控制铝液温度和搅拌速度等，实现SiC颗粒的均匀分布并排除气孔缺陷。一种SiCp增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法，包括以下步骤：

步骤1：对SiC粉末进行预处理，得到三级SiC粉末；

步骤2：熔炼铝合金，分别获得半固态铝合金和液态铝合金；

步骤3：向半固态铝合金加入三级SiC粉末，并进行搅拌，获得一次搅拌物；

步骤4：向一次搅拌物中加入液态铝合金，搅拌并升温，获得二次搅拌物；

步骤5：对二次搅拌物进行除气、浇铸，获得SiCp增强铝基复合材料。

进一步的，所述步骤1中，预处理包括酸洗、烘干、筛选和氧化处理；

具体包括以下步骤：

步骤11：先采用低浓度盐酸溶液对SiC粉末进行酸洗，然后对SiC粉末进行超声+酒精，最后烘干，获得一级SiC粉末；

配制低浓度盐酸溶液，采用盐酸与水的体积比为1:100-200。

步骤12：采用300目和1000目的滤网对一级SiC粉末进行过滤，筛选出直径在20-50μm的二级SiC粉末；二级SiC粉末尺寸过大对铝基复合材料塑性不利，而尺寸过小采用该方法制备容易出现颗粒团聚，因此本发明采用中等颗粒尺寸。

步骤13：对二级SiC粉末进行氧化处理，以使颗粒表面形成一定厚度的SiO₂，改善铝液的润湿性，其中氧化处理的加热温度为1000-1200℃，保温时间为2-6h，处理过程中多次翻转研磨SiC粉末，以保证粉末的均匀氧化。

进一步的，所述步骤13中，优选氧化处理的加热温度为1100度，保温时间4h；加热温度为1200度，保温时间2h即可。

基体铝合金材料选用常规铝合金，所用SiC选取市售300目SiC粉末。

进一步的，所述步骤2中，熔炼铝合金，分别获得半固态铝合金和液态铝合金。

其中，半固态铝合金熔炼温度为680-780℃，保温10-30min后降温至570-660℃获得半固态铝液，液态铝合金熔炼温度约680-780℃，并在该温度下保温备用。

进一步的，所述步骤3中，首先对半固态铝合金也进行搅拌，搅拌速度600-1000r/min，搅拌的同时加入SiC粉末，获得一次搅拌物。

搅拌过程中继续加热，并通过控温装置进行温度调节，铝液温度控制在半固态区间。SiC粉末全部加入后，继续搅拌10-30min，使SiC颗粒分布均匀。

进一步的，所述步骤4中，调节熔炼炉加热温度，使熔体快速升温至650-750℃，搅拌速度增大到800-1200r/min，搅拌10-20min。

搅拌过程结束后，在650-750℃保温10-20min，并加入除气剂除气，减少熔体中的气体和杂质含量。最后，浇铸获得SiC_p增强铝基复合材料坯料或铸件。

一种SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备装置，包括井式电阻熔炼炉、机械搅拌设备、测温控温装置和进料口。其中，机械搅拌装置额定功率300W，可实时调节转速，最高转速1500r/min，可更换搅拌头；测温控温装置采用K型铠装热电偶测温，匹配温控仪表并连接熔炼炉控温部件，以实现铝液温度的实时测量及控制；进料口用于半固态搅拌过程中加入SiC颗粒，以及第二步液相搅拌时倒入高温铝合金熔液。

进一步的，采用箱式热处理炉在空气条件下氧化处理SiC粉末，加热温度选在1000-1200℃，保温时间为2-6h，处理过程中需要多次翻转研磨SiC粉末，以保证粉末的均匀氧化。

一套改进后的用于搅拌熔炼的井式熔炼炉，包括以下部分：

（1）井式电阻熔炼炉，用于铝合金熔炼，额定功率9kW，温度范围为0-1200℃；

（2）机械搅拌设备，额定功率300W，可实时调节转速，最高转速1500r/min，可更换搅拌头。

（3）测温控温装置，采用K型铠装热电偶测温，匹配温控仪表并连接熔炼炉控温装置，以实现铝液温度的实时测量及控制。

（4）进料装置，用于半固态搅拌过程中加入SiC颗粒，以及第二步搅拌时倒入铝合金熔液。

本发明的有益效果：

1、通过分步实施搅拌熔炼，合理控制熔体温度和搅拌速度，将半固态搅拌和液态搅拌的优势综合起来。首先，在半固态搅拌过程中，由于熔体温度较低而粘度较高，可以搅拌较长时间而不发生界面反应，同时半固态铝液较高的粘度可以获得较大的剪切力，促使SiC颗粒在熔体内部均匀分布。然后，通过加入高温铝合金熔液实现熔体的快速升温，此时采用较高的搅拌速度，可以进一步促进SiC颗粒分散，并使前一步半固态搅拌裹挟的气体逸出，从而消除内部的气孔缺陷。

2、通过向半固体合金中加入液态合金，使得半固态合金的温度迅速升高，该升温方式既能够使得半固态合金温度快速升高，还不需要大型加热设备，大大节约加工成本。

附图说明

图1是本发明所采用的搅拌熔炼设备示意图。

图2为本发明中三级SiC粉末扫描图像。

图3是本发明具体实施制备的第一步半固态搅拌后SiC_p增强铝基复合材料的微观组织图像。

图4是本发明具体实施制备的第二步液态搅拌完成后SiC_p增强铝基复合材料的微观组织图像。

图中：1-进料口；2-坩埚；3-搅拌装置；4-测温控温装置。

具体实施方式

下面结合附图及附图标记对本发明作进一步阐述。

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

实施例1：

如图2-4所示，一种SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法，包括以下步骤：

步骤1：对SiC粉末进行预处理，得到三级SiC粉末；具体包括酸洗、烘干、筛选和氧化处理；

步骤11：先采用低浓度盐酸溶液对SiC粉末进行酸洗，然后对SiC粉末进行超声+酒精，最后烘干，获得一级SiC粉末；所用SiC选取市售300目SiC粉末。

配制低浓度盐酸溶液，采用盐酸与水的体积比为1:100-200。

步骤12：采用300目和1000目的滤网对一级SiC粉末进行过滤，筛选出直径在20-50μm的二级SiC粉末；二级SiC粉末尺寸过大对铝基复合材料塑性不利，而尺寸过小采用该方法制备容易出现颗粒团聚，因此本发明采用中等颗粒尺寸。

步骤13：对二级SiC粉末进行氧化处理，以使颗粒表面形成一定厚度的SiO₂，改善铝液的润湿性，其中氧化处理的加热温度为1000-1200℃，保温时间为2-6h，处理过程中多次翻转研磨SiC粉末，以保证粉末的均匀氧化。

所述步骤13中，优选氧化处理的加热温度为1100度，保温时间4h，所得三级SiC粉末如附图2所示；加热温度为1200度，保温时间2h即可。

步骤2：熔炼铝合金，分别获得半固态铝合金和液态铝合金；基体铝合金材料选用常规铝合金，其中，半固态铝合金熔炼温度为680-780℃，保温10-30min后降温至570-660℃获得半固态铝液，液态铝合金熔炼温度约680-780℃，并在该温度下保温备用。

步骤3：向半固态铝合金加入三级SiC粉末，并进行搅拌，获得一次搅拌物；

具体的，首先对半固态铝合金也进行搅拌，搅拌速度600-1000r/min，搅拌的同时加入SiC粉末，获得一次搅拌物。

搅拌过程中继续加热，并通过控温装置进行温度调节，铝液温度控制在半固态区间。SiC粉末全部加入后，继续搅拌10-30min，使SiC颗粒分布均匀。

所述步骤4中，调节熔炼炉加热温度，使熔体快速升温至650-750℃，搅拌速度增大到800-1200r/min，搅拌10-20min，获得二次搅拌物。

步骤5：对二次搅拌物进行除气、浇铸，搅拌过程结束后，在650-750℃保温10-20min，并加入除气剂除气，减少熔体中的气体和杂质含量。最后，浇铸获得SiC_p增强铝基复合材料坯料或铸件。

实施例2：

如图1所示，一种SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法，包括以下步骤：

步骤1：SiC粉末预处理：称取一定量SiC粉末，酸洗、烘干并采用滤网过滤，筛选出直径在50μm左右的SiC颗粒共250g。放入陶瓷坩埚2后，在箱式热处理炉中加热，加热温度1100℃，加热时间共计4h，在加热过程中每隔1h取出，进行翻转研磨，研磨时间不计入加热时间。氧化处理完成后，将SiC粉末放入200℃高温烘箱中备用。

所述酸洗采用低浓度盐酸溶液，盐酸与水的比例为1:100。然后将SiC粉末依次浸入水和酒精，进行超声清洗并烘干，获得一级SiC粉末。

所述滤网过滤，采用300目和1000目的滤网筛选一级SiC粉末，获得粒径50μm左右的SiC粉末，获得二级SiC粉末；

步骤2：铝合金熔炼，采用线切割切取铝合金块两份，每份重800g。一份铝合金块采用本发明的搅拌熔炼设备加热熔炼，熔炼温度约700℃，保温10min后降温至590℃获得半固态铝液。另外一份采用简单井式炉熔炼，熔炼温度约700℃，在该温度保温备用。

（3）第一步半固态搅拌：采用机械搅拌装置搅拌半固态铝液，搅拌速度控制在600-800r/min，保证铝液形成稳定的旋涡。然后通过进料孔开始加入SiC粉末，加入速度控制在50g/min。搅拌过程中通过控温装置进行温度调节，保证铝液温度控制在590℃，波动幅度不超过±10℃。SiC粉末全部加入后，继续搅拌20min。取出少量铝液冷却，观察内部SiC颗粒及气孔分布情况，微观组织如图2所示。

（4）第二步液相搅拌：将700℃保温的高温铝合金熔液取出，通过进料口1快速加入，加入速度约1600g/min。同时，调节熔炼炉加热温度，使熔体快速升温至680℃。在倒入铝液和升温过程中，保持机械搅拌，将机械搅拌头上移5cm，并将搅拌速度逐渐增大到1000r/min。高温铝合金液搅拌10-20min。

（4）搅拌过程结束后，在680℃保温10min，并加入除气剂除气，减少熔体中的气体和杂质含量。最后将铝合金熔液倒入钢铸型中完成浇铸，获得SiC_p增强铝基复合材料坯料，微观组织如附图3所示。

实施例3：

如图1所示，一种SiCp增强铝基复合材料的分步搅拌制备装置，包括井式电阻熔炼炉、机械搅拌装置3、测温控温装置4和进料口1。其中，机械搅拌装置3额定功率300W，可实时调节转速，最高转速1500r/min，可更换搅拌头；测温控温装置采用K型铠装热电偶测温，匹配温控仪表并连接熔炼炉控温部件，以实现铝液温度的实时测量及控制；进料口用于半固态搅拌过程中加入SiC颗粒，以及第二步液相搅拌时倒入高温铝合金熔液。

采用箱式热处理炉在空气条件下氧化处理SiC粉末，加热温度选在1000-1200℃，保温时间为2-6h，处理过程中需要多次翻转研磨SiC粉末，以保证粉末的均匀氧化。

实施例4：

一套改进后的用于搅拌熔炼的井式熔炼炉，包括以下部分（如图1所示）：

（1）井式电阻熔炼炉，用于铝合金熔炼，额定功率9kW，温度范围为0-1200℃；

（2）机械搅拌设备，额定功率300W，可实时调节转速，最高转速1500r/min，可更换搅拌头。

（3）测温控温装置，采用K型铠装热电偶测温，匹配温控仪表并连接熔炼炉控温装置，以实现铝液温度的实时测量及控制。

（4）进料装置，用于半固态搅拌过程中加入SiC颗粒，以及第二步搅拌时倒入铝合金熔液。

本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：对SiC粉末进行预处理，得到三级SiC粉末；

步骤2：熔炼铝合金，分别获得半固态铝合金和液态铝合金；

步骤3：向半固态铝合金加入SiC粉末，并进行搅拌，获得一次搅拌物；

步骤4：向一次搅拌物中加入液态铝合金，搅拌并升温，获得二次搅拌物；

步骤5：对二次搅拌物进行除气、浇铸，获得SiCp增强铝基复合材料。

2.根据权利要求1所述的SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法，其特征在于：所述步骤1中，预处理包括酸洗、烘干、筛选和氧化处理；

具体包括以下步骤：

步骤11：先采用低浓度盐酸溶液对SiC粉末进行酸洗，然后对SiC粉末进行超声+酒精清洗，最后烘干获得一级SiC粉末；

步骤12：采用300目和1000目的滤网对一级SiC粉末进行过滤，筛选出直径在20-50μm的二级SiC粉末；

步骤13：对二级SiC粉末进行氧化处理，处理过程中多次翻转、研磨二级SiC粉末，获得三级SiC粉末。

3.根据权利要求2所述的SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法，其特征在于：所述步骤2中，半固态铝合金熔炼温度为680-780℃，保温10-30min后降温至570-660℃获得半固态铝液；液态铝合金熔炼温度约680-780℃，并在该温度下保温备用。

4.根据权利要求3所述的SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法，其特征在于：所述步骤3中，首先对半固态铝合金液进行搅拌，搅拌速度600-1000r/min，搅拌的同时加入SiC粉末，获得一次搅拌物。

5.根据权利要求4所述的SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法，其特征在于：所述步骤3中，搅拌过程中继续加热，并通过控温装置进行温度调节，铝液温度控制在半固态区间，SiC粉末全部加入后，继续搅拌10-30min，使SiC颗粒分布均匀，获得一次搅拌物。

6.根据权利要求4所述的SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法，其特征在于：所述步骤4中，调节熔炼炉加热温度，使熔体快速升温至650-750℃，搅拌速度增大到800-1200r/min，搅拌10-20min。

7.根据权利要求6所述的SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备方法，其特征在于：所述步骤5中，搅拌过程结束后，将二次搅拌物在650-750℃保温10-20min，并加入除气剂除气，减少熔体中的气体和杂质含量；最后，浇铸获得SiC_p增强铝基复合材料坯料或铸件。

8.一种用于制备权利要求1-7中任一项所述的SiC_p增强铝基复合材料的分步搅拌制备装置，其特征在于：包括井式电阻熔炼炉、机械搅拌设备、测温控温装置和进料口。