CN117778784A - 一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强高导热Mg‑Zn‑Cu‑Mn镁合金的制备方法，属于镁合金制备技术领域；按照Mg‑3Zn‑3Cu‑xMn，0≤x≤1合金的各组成元素的原子百分含量配比准备金属原料，然后依次进行合金熔炼、均质化处理、热挤压变形；挤压温度为260‑270℃、挤压速度为0.3‑0.6mm/s；本发明通过对Mg‑Zn‑Cu系镁合金进行Mn的合金化变质处理，实现了Mn元素的均质分散到团簇析出；当添加0.6wt.%含量的Mn时，合金表现出最优异的导热率和抗拉强度；本发明使Mg‑Zn‑Cu‑Mn镁合金的晶粒细化，并消除部分铸造缺陷，从而进一步提升了合金的强度与导热率。
Description
技术领域
本发明属于镁合金制备技术领域，涉及一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法。
背景技术
Mg-Zn-Cu系镁合金由于其优异的导热率(110-120 W/(W·K))而广泛应用在3C产品和5G基站中。然而，由于Mg-Zn-Cu系镁合金强度较低，通常在铸态条件下屈服强度难以超过100 MPa，用作结构材料难以承受较高的载荷，限制了其进一步的应用。
目前，挤压变形工艺是提升合金强度的有效方法，然而挤压变形后晶粒的尺寸与形状发生变化，导致镁基体中大量的晶界引入，抑制了热能的传导从而影响了导热率。例如，哈尔滨工业大学的郑明毅，燕山大学的刘日平等人发现，Mg-1Zn合金经过挤压处理后，尽管极限抗拉强度由99 MPa增加至169 MPa，然而导热率却由138 W/(W·K) 下降至131 W/(W·K)。类似地，重庆大学的白世磊等人研制的Mg-9Al-Zn（AZ91）镁合金，经过挤压变形后其极限抗拉强度由315 MPa增加至了382MPa，但是导热率由51.2 W/(W·K)下降至了46.9W/(W·K)。由此见得，挤压变形镁合金面临着“强度-导热”不平衡的巨大挑战。
然而，北京有色金属总院的袁家伟等人制备出了一种高强高导热Mg-5Zn-1Mn镁合金，经Mn合金化与挤压变形后，合金的强度由217 MPa增加至了264 MPa。同时，该合金的导热率由102.9 W/(W·K)增加至了113.0 W/(W·K)。Mn作为挤压镁合金中一种常见合金化元素，能够显著提高合金的强度。首先，Mn的加入可以显著细化镁合金的晶粒尺寸。溶质原子通过拖拽效应能够降低晶界能，晶界的迁移速率降低，从而提高材料的韧性。其次，Mn在挤压过程中也会形成原子团簇。这些原子团簇会晶界和晶内弥散分布，产生钉扎效应，从而限制位错的运动，提高合金的强度。Mn的添加还可以提升合金导热率。一方面，Mg基体中的Mn原子受到应力与温度的影响，在基体中以纳米颗粒的形式析出。因此，基体中的Mn原子含量减少，削弱了基体中存在的晶格畸变，从而提升了合金的导热率。另一方面，Mn原子通过空位作用，能够减少基体中Zn、Cu原子的数量，进一步削弱基体中存在的晶格畸变同时促进具备高导热率MgZnCu相的析出。
尽管研究者们在Mg-Zn-Cu系镁合金以及Mn强化镁合金的研究上取得了一些进展，但是对于Mn的添加方式以及Mn对Mg-Zn-Cu系镁合金导热率的影响机制目前尚不清楚。虽然Mn的添加对Mg-Zn-Cu系镁合金的强度和导热率具有提升作用，但是在铸造的过程中仍然会出现如热烈、缩孔等铸造缺陷。合金的强度与导热率有待进一步提升。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提出一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法。
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
1）按照Mg-3Zn-3Cu-xMn合金的各组成元素的原子百分含量配比准备金属原料，其中，x取值为0≤x≤1；
2）合金熔炼：通过熔剂覆盖保护熔炼法将Mg、Zn、Cu、Mn的原料金属混合熔炼后浇注成铸态合金；
3）均质化处理：对铸态合金进行均质化处理，均质温度为430-470℃，均质化处理时间为40-50h；
4）热挤压变形：对在均质化处理后的Mg-3Zn-3Cu-xMn进行热挤压变形，挤压温度为260-270 ℃、挤压速度为0.3-0.6mm/s。
优选的，热挤压变形的挤压比为25:1。
优选的，热挤压变形的挤压温度为260 ℃、挤压速度为0.5mm/s。
优选的，均质温度为430℃，均质化处理时间为48h。
优选的，x取值为0.6。
优选的，所述的合金熔炼包括依次进行的熔化镁块、添加合金化元素Zn、添加合金化元素Cu和Mn、转炉、合金精炼、浇注与冷却、超声清洗。
更优的，所述的熔化镁块是先将预热好的镁块加入坩埚中，并在镁块上撒上在干燥的覆盖剂，进行熔体保护。然后通入高纯氩气进行气体保护；待电阻炉温度升温至720℃时，开始进行恒温保温，持续20分钟。
更优的，所述的添加合金化元素Zn、添加合金化元素Cu和Mn是将预热好的锌块加入炉内，并在锌块上撒上干燥后的覆盖剂，合上炉盖并升温至750℃，使锌块熔化；二次开炉用扒渣棒清理溶液表面，按照试验需要加入预热好的铜颗粒与锰颗粒，搅拌后撒上覆盖剂并合上炉盖，保温5 min。
更优的，所述的转炉、合金精炼是当温度升至750℃时，进行转炉，将熔体转入静置炉，静置5分钟后进行精炼；当静置炉炉温达到750℃时，将熔液表面上的熔渣去除，并进行精炼操作；完成精炼后，在熔液表面均匀地撒上一层覆盖剂，保持炉温恒定在750℃，并持续保温20分钟。
更优的，浇注与冷却是在750 ℃下保温20 min后，再将炉温降至730°C，降金属液体浇注进漏斗浇口处，待模具温度自然冷却到室温后，将试样从模具中取出得到铸态合金试棒。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：
本发明以Mg-Zn-Cu合金为基础，通过Mn合金化变质处理，设计出一种新型Mg-Zn-Cu-Mn镁合金。首先，在熔炼过程中通过将Mn颗粒进行搅拌并结合转炉技术，确保了Mn元素在Mg-Zn-Cu合金中均匀分布。其次，经过均质化处理后，进一步促进了Mn元素在合金中的扩散行为，在均质化的过程中使具备高导热率MgZnCu相会由连续的网状结构转变为球化后的颗粒相。最后，经过热挤压变形处理，MgZnCu颗粒相的体积分数伴随着Mn含量的增加而先增加后减少。同时，Mn元素以纳米尺寸的原子团簇形式析出。此外，通过挤压变形的镁合金，还可以使晶粒细化，并消除部分铸造缺陷，例如热烈、缩孔等。从而进一步提升合金的强度与导热率。
本发明通过对Mg-Zn-Cu系镁合金进行Mn的合金化变质处理，实现了Mn元素的均质分散到团簇析出。在特定条件下，如Mn含量、Mn添加方式、熔炼工艺、均质化处理和热挤压工艺等方面进行了优化。当添加0.6wt.%含量的Mn时，合金表现出最优异的导热率(125.3 W/m·K)和抗拉强度(278.9 MPa)。经过均质化处理，MgZnCu相发生球化现象。经过热挤压变形后，这些球化的MgZnCu相沿着挤压方向均匀分散在晶界周围，从而有效地钉扎镁基体，提高了镁合金的综合力学性能。此外，Mn添加后以团簇形式均匀析出，并且MgZnCu相的体积分数显著增加，减弱了α-Mg基体中的晶格畸变，协同提升了合金的导热率。
通过研究Mn对Mg-Zn-Cu合金组织与性能的影响，本发明阐明了Mn分别对α-Mg基体、MgZnCu相的影响。通过热挤压，探明了基体内MgZnCu相的演变规律，并揭示了力学性能、导热率与组织变化的关系，从而制备出一种新型高性能Mg-Zn-Cu-Mn镁合金。
附图说明
图1是实施例制备的Mg-3Zn-3Cu铸态合金的DSC图谱。
图2是实施例制备的 Mg-3Zn-3Cu-xMn (x=0, 0.2, 0.6,1, wt. %)铸态合金的拉伸性能。
图3是实施例制备的 Mg-3Zn-3Cu-xMn (x=0, 0.2, 0.6,1, wt. %)挤压态合金的拉伸性能。
图4是实施例制备的Mg-3Zn-3Cu-xMn (x=0, 0.2, 0.6,1, wt. %)合金的导热率。
图5是实施例制备的Mg-3Zn-3Cu-xMn (x=0, 0.2, 0.6,1, wt. %)挤压合金的低倍扫描显微组织照片。
图6是实施例制备的Mg-3Zn-3Cu-xMn (x=0, 0.2, 0.6, 1, wt. %)挤压合金的高倍扫描显微组织照片；其中，（a）是Mg-3Zn-3Cu，（b）是Mg-3Zn-3Cu-0.2Mn，（c）是Mg-3Zn-3Cu-0.6Mn，（d）是Mg-3Zn-3Cu-1Mn。
图7是实施例制备的Mg-3Zn-3Cu-0.6Mn挤压合金的EDS图谱。
图8是图7中Mg、Zn、Cu、Mn的放大图。
图9是图7中 Mg-3Zn-3Cu-0.6Mn挤压合金的EDS点扫图谱。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例及附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
本实施例提出一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：成分设计
本实施例设计了4组不同Mn含量的Mg-3Zn-3Cu-xMn(x=0, 0.2, 0.6, 1)镁合金体系，分别为：Mg-3Zn-3Cu，Mg-3Zn-3Cu-0.2Mn，Mg-3Zn-3Cu-0.6Mn以及Mg-3Zn-3Cu-1Mn。按照上述四种镁合金的各组成元素的原子百分含量配比准备金属原料。
步骤2：合金熔炼
（1）熔化镁块：箱式电阻炉温度升至500℃时，首先，将预热好的镁块加入坩埚中，并在镁块上撒上在200℃干燥的覆盖剂，进行熔体保护。其次，开始向箱式电阻炉通入高纯氩气进行气体保护，防止合金发生氧化反应影响合金性能的稳定。最后，待电阻炉温度升温至720℃时，开始进行恒温保温，持续20分钟，保证金属中的夹杂物或杂质在液面，提高合金的纯度和质量。
（2）添加合金化元素Zn：在镁块完全熔化后，首先打开炉盖，并使用扒渣棒清理合金溶液表面的夹杂物和杂质。然后，可以将预热好的锌块加入炉内，并在锌块上撒上干燥后的覆盖剂。最后，合上炉盖并升温至750℃，以保证锌块熔化。
（3）添加合金化元素Cu和Mn：当温度升至750 ℃时，二次开炉用扒渣棒清理溶液表面，按照试验需要加入预热好的铜颗粒与锰颗粒，搅拌后撒上覆盖剂并合上炉盖，保温5min。
（4）转炉：当温度升至750℃时，即可进行转炉，将熔体转入静置炉，静置5分钟后进行精炼。
（5）合金精炼：当炉温达到750℃时，将熔液表面上的熔渣去除，并进行精炼操作以提高炉内材料的纯度和质量。完成精炼后，需要在熔液表面均匀地撒上一层覆盖剂，以防止熔液的氧化和污染。精炼结束后，保持炉温恒定在750℃，并持续保温20分钟。
（6）模具装配：将预热后的模具（200℃）取出，并在模具上方装配漏斗，在漏斗的出口装配铜网，保证浇注时合金的纯度，同时保证镁合金液体顺利进入模具减少飞溅，最后在漏斗处通入保护气减少镁合金与空气接触。
（7）浇注与冷却：在750 ℃下保温20 min后，再将炉温降至730°C，将金属液体浇注进漏斗浇口处，待模具温度自然冷却到室温后，将试样从模具中取出就得到了铸态合金试棒。
（8）超声清洗：将铸件放置在超声清洗槽中，确保其完全浸没在酒精溶液中。启动超声清洗机，产生高频超声波。超声波通过清洗溶液中的微小气泡的爆破作用，从而将污染物有效地分离和去除，从而保证试样的精度。
步骤3：均质化处理
分别对Mg-3Zn-3Cu，Mg-3Zn-3Cu-0.2Mn，Mg-3Zn-3Cu-0.6Mn以及Mg-3Zn-3Cu-1Mn四组合金进行挤压前的均质化处理。在进行均质化处理之前，对铸态Mg-3Zn-3Cu合金试样进行了差热分析。该合金的DSC曲线上出现的473 ℃对应合金第二相（MgZnCu相）熔化的吸热峰。因此，为了避免合金中第二相溶解相变，将合金的均质温度定为430 ℃。最后，利用真空管式热处理炉分别对铸态Mg-3Zn-3Cu，Mg-3Zn-3Cu-0.2Mn，Mg-3Zn-3Cu-0.6Mn以及Mg-3Zn-3Cu-1Mn进行48小时的均质化处理，确保溶质原子和第二相分散均匀，冷却方式为水冷。
步骤4：热挤压变形
在均质化处理后的Mg-3Zn-3Cu-xMn合金试棒上截取两个尺寸为Φ40 mm×25 mm的圆柱试棒进行热挤压变形。挤压之前分别将Mg-3Zn-3Cu-xMn合金的两组试棒放入到260oC的保温炉中预热1小时，然后按照设定的挤压温度(260 ℃)、挤压速度(0.5 mm/s)和挤压比(25/1)进行热挤压变形，挤出的试棒进行水冷。
当添加0.6wt.%含量的Mn时，合金表现出最优异的导热率(125.3 W/m·K)和抗拉强度(278.9 MPa)。经过均质化处理，MgZnCu相发生球化现象。经过热挤压变形后，这些球化的MgZnCu相沿着挤压方向均匀分散在晶界周围，从而有效地钉扎镁基体，提高了镁合金的综合力学性能。此外，Mn添加后以团簇形式均匀析出，并且MgZnCu相的体积分数显著增加，减弱了α-Mg基体中的晶格畸变，协同提升了合金的导热率。
经热挤压变形后，在挤出Mg-3Zn-3Cu，Mg-3Zn-3Cu-0.2Mn，Mg-3Zn-3Cu-0.6Mn以及Mg-3Zn-3Cu-1Mn合金中均发生了动态再结晶现象，动态再结晶主要沿原始晶界和MgZnCu相界面析出，且动态再结晶平均晶粒尺寸分别为3.2±0.5 um，2.5±0.3 um，1.9±0.4 um 以及 2.2±0.5um。其中Mg-3Zn-3Cu-0.6Mn表现出最佳力学性能，其抗拉强度，屈服强度和伸长率分别达到了267.2 MPa，173.8 MPa和18.3 %，参见图2、图3、图5、图6，以及表1和表2。
经热挤压变形后，Mn元素以团簇的方式，均匀分布在基体中。此外，第二相的体积分数（MgZnCu相）随Mn含量的增加先增加后减少。其中，在Mn含量为0.6 wt%时，MgZnCu相有的体积分数为16.43%。MgZnCu相的析出使得α-Mg基体中的晶格畸变得以削弱，从而提升了合金的导热率。因此，Mg-3Zn-3Cu-0.6Mn拥有最佳导热率为125.3 W/m·K，参见图4、图7、图8和图9。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (10)
1.一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照Mg-3Zn-3Cu-xMn合金的各组成元素的原子百分含量配比准备金属原料，其中，x取值为0≤x≤1；
2）合金熔炼：通过熔剂覆盖保护熔炼法将Mg、Zn、Cu、Mn的原料金属混合熔炼后浇注成铸态合金；
3）均质化处理：对铸态合金进行均质化处理，均质温度为430-470℃，均质化处理时间为40-50h；
4）热挤压变形：对在均质化处理后的Mg-3Zn-3Cu-xMn进行热挤压变形，挤压温度为260-270 ℃、挤压速度为0.3-0.6mm/s。
2.根据权利要求1所述的一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，其特征在于，热挤压变形的挤压比为25:1。
3.根据权利要求1所述的一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，其特征在于，热挤压变形的挤压温度为260 ℃、挤压速度为0.5mm/s。
4.根据权利要求1所述的一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，其特征在于，均质温度为430℃，均质化处理时间为48h。
5.根据权利要求1所述的一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，其特征在于，x取值为0.6。
6.根据权利要求1所述的一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，其特征在于，所述的合金熔炼包括依次进行的熔化镁块、添加合金化元素Zn、添加合金化元素Cu和Mn、转炉、合金精炼、浇注与冷却、超声清洗。
7.根据权利要求6所述的一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，其特征在于，所述的熔化镁块是先将预热好的镁块加入坩埚中，并在镁块上撒上在干燥的覆盖剂，进行熔体保护；然后通入高纯氩气进行气体保护；待电阻炉温度升温至720℃时，开始进行恒温保温，持续20分钟。
8.根据权利要求6所述的一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，其特征在于，所述的添加合金化元素Zn、添加合金化元素Cu和Mn是将预热好的锌块加入炉内，并在锌块上撒上干燥后的覆盖剂，合上炉盖并升温至750℃，使锌块熔化；二次开炉用扒渣棒清理溶液表面，按照试验需要加入预热好的铜颗粒与锰颗粒，搅拌后撒上覆盖剂并合上炉盖，保温5 min。
9.根据权利要求8所述的一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，其特征在于，所述的转炉、合金精炼是当温度升至750℃时，进行转炉，将熔体转入静置炉，静置5分钟后进行精炼；当静置炉炉温达到750℃时，将熔液表面上的熔渣去除，并进行精炼操作；完成精炼后，在熔液表面均匀地撒上一层覆盖剂，保持炉温恒定在750℃，并持续保温20分钟。
10.根据权利要求9所述的一种高强高导热Mg-Zn-Cu-Mn镁合金的制备方法，其特征在于，浇注与冷却是在750 ℃下保温20 min后，再将炉温降至730°C，降金属液体浇注进漏斗浇口处，待模具温度自然冷却到室温后，将试样从模具中取出得到铸态合金试棒。
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