JP2024505349A - 高い熱伝導率を有する粉状材料 - Google Patents

高い熱伝導率を有する粉状材料 Download PDF

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Abstract

本発明は、冶金の分野に関し、具体的には、選択的レーザ合金化を含む付加技術を使用して部品を製造するために使用されるアルミニウム合金をベースとした粉状材料に関する。ケイ素、鉄、マグネシウム及びジルコニウムを含有し、Ｓｉ≧Ｍｇ＊６．５＋Ｆｅ＊５である粉状アルミニウム材料を提案する。技術的結果は、中強度アルミニウム合金に対応する強度特性を維持しながら、添加剤を含む粉末技術を使用して部品を製造するためのアルミニウム合金の強度及び熱伝導率特性の増加である。

Description

本発明は、冶金、特に、付加技術によって部品を生産するために使用されるアルミニウム合金粉末材料に関する。
付加製造は、金属粉末材料から部品を生産するためにますます使用されている。選択的レーザ溶融（Selective laser melting、ＳＬＭ）は、金属部品を生産するために最も広く使用されている付加技術である。従来のアルミニウム合金生産技術に対する付加技術の重要な利点は以下の通りである：最終製品を生産するためのより短い時間、最小の機械加工許容量で成形部品を生産する能力、改善された重量効率を有する部品を生産するためにトポロジ最適化及びバイオニック設計方法を使用する能力、並びに現在使用されている連続合金と比較してより高い特性のセットを確保する新しい材料組成を使用する能力。
これは、航空宇宙産業及び自動車産業のための先進製品の生産を専門とする企業の関心を集めている。競争力及び費用対効果を確保するために、これらの分野で使用される部品及び構造要素は、それらの重量効率に関して厳しい要件を受ける。熱交換器は、航空宇宙産業及び自動車産業の製品の動作を確保するために使用される最も重要なデバイスのうちの１つである。その効率は、エネルギー変換効率係数によって決定される。この係数は、より多くの熱伝達領域が存在することを確保する設計の複雑さを増大させることによって、及び高い熱伝導性材料を使用することによって、増大させることができる。現在、銅は、４００Ｗ／ｍ＊Ｋの最も高い熱伝導率係数の１つを有するので、熱交換器のために選択される主要な材料である。しかしながら、銅の高い密度、８．９ｇ／ｃｍ３は、非常に競争力のある製品に対する厳しい重量効率要件を満たさない。２．７ｇ／ｃｍ３の密度及び２００Ｗ／ｍ＊Ｋの熱伝導率を有するアルミニウム合金の使用、並びに増加した数の熱交換領域を有する複雑な構造の生産を可能にする付加技術の使用により、航空宇宙及び自動車両における熱交換器の重量を、銅と比較して最大１０倍減らすことができる。
ＡｌＳｉ１０Ｍｇ合金は、現在、ＳＬＭ技術に最も広く使用されているアルミニウム合金であり、９～１１重量％のケイ素及び０．２０～０．６０重量％のマグネシウムを含有する（Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｐｔｉｍｉｓａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｆｏｒ ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ ｌａｓｅｒ ｍｅｌｔｉｎｇ ｏｆ ＡｌＳｉ１０Ｍｇ．Ｋ．Ｋｅｍｐｅｎ，Ｌ．Ｔｈｉｊｓ，Ｅ．Ｙａｓａ，Ｍ．Ｂａｄｒｏｓｓａｍａｙ，Ｗ．Ｖｅｒｈｅｅｃｋｅ，ＪＰ．Ｋｒｕｔｈ．Ｓｏｌｉｄ Ｆｒｅｅｆｏｒｍ Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ，Ｖｏｌ．２２，４８４－４９５頁、２０１１を参照）。
この材料は、良好な鋳造性及び高温亀裂の低い傾向を有する中強度アルミニウム合金（引張強度：３２０ＭＰａ、降伏強度：２１０ＭＰａ）であり、そのため、ＳＬＭプロセスに好適である。しかしながら、高いケイ素含有量は、この合金の熱伝導率を１６０Ｗ／ｍ＊Ｋに低下させる。
２００℃までの範囲の温度で動作する、熱伝達媒体から熱を放散するように設計された熱交換器部品では、より高い熱伝導率係数を有する材料が必要とされる一方で、材料の強度特性は、中強度アルミニウム合金の強度特性と一致すべきである。
以下の成分（重量％）を含有するアルミニウム合金が知られている（出願公開第２００８３０８７６０（Ａ）号、２００８年１２月２５日公開）：
０．３～１．２のケイ素；
０．７～２．０の鉄；
０．２～０．８のマンガン；
０．１～１．０の亜鉛；
０．０００１～１．０のスカンジウム；
０．０５～０．８の銅；
０．０１～０．０５のマグネシウム；
０．００１～０．３のジルコニウム；
０．０１～０．２５のチタン；
０．０１～０．１のクロム；
０．０１～０．１のバナジウム；
残りはアルミニウム。
この合金の十分な強度は、とりわけ、様々な元素の添加による固溶体硬化によって達成される。しかしながら、固溶体中に多量の元素があると、熱伝導率係数を１６０Ｗ／ｍ＊Ｋへと大幅に低下させる。
以下の成分（重量％）を含有するアルミニウム－マンガン合金が知られている（出願公開第２００４１７６０９１（Ａ）号、２００４年６月２４日公開）：
２．０～３．０のマンガン；
０．８～１．５のケイ素；
０．０５～０．４の鉄；
０．１～３．０の亜鉛；
０．０１～１．０のニッケル；
０．０１～０．３のジルコニウム；
０．０１～０．３０のチタン；
０．００１～０．２のインジウム；
０．０１～０．５のスズ；
残りはアルミニウム。
この合金は、自動車熱交換器に使用されるように設計されており、良好な熱伝導率を有する。しかしながら、この合金の主な欠点は、その不十分な高強度特性（σｂ＝１４５ＭＰａ）であり、したがって、航空宇宙産業用の熱交換器材料とみなすことができない。加えて、この合金は、高い蒸気圧を有する亜鉛を含有するので、この合金はＳＬＭプロセスにおいて部分的に失われ、その結果、その強度特性が低下する。
以下の成分（重量％）を含有するアルミニウム－鉄合金が知られている（特許第５３０１７５０（Ｂ１）号、２０１３年９月２５日公開）：
０．００～２．３０の銅；
１．２０～２．６０の鉄；
０．００～１．５０のケイ素。
この合金の利点は、中強度アルミニウム合金の強度特性を維持しながら、高い熱伝導率を有することである。この合金の主な欠点は、この含有量の合金元素では凝固範囲が広いために、ＳＬＭ法を使用して製品を生産する際の加工性が低いことである。加えて、合金の高い鉄及び銅含有量は、材料の耐食性に悪影響を及ぼし、腐食環境においてこの合金から製造された部品の耐用年数を著しく減少させる。
以下の成分（重量％）を含有するアルミニウム－マグネシウム－ケイ素合金が知られている（ロシア特許第２０１４１１０９１１（Ａ）号、２０１５年９月２７日公開）：
１．０～４．０のケイ素；
１．７～８．０のマグネシウム；
０．１～０．５のスカンジウム；
０．３～０．６のコバルト；
０．２～１．２のチタン／ジルコニウム；
０．４の鉄（最大）；
残りはアルミニウム。
この合金は、固溶体硬化及び析出硬化のおかげで高い機械的特性を有する。この合金の主な欠点は、マグネシウム含有量が高いことであり、このマグネシウム含有量は、ＳＬＭプロセスにおけるスラグに起因して元の粉末と比較して溶融材料の化学組成の変化を引き起こし得るので、ＳＬＭ中の合金加工性を損なう。加えて、この合金は低い鋳造性を有し、これは、溶融中に高温亀裂をもたらす熱応力に起因してＳＬＭプロセス中の欠陥の可能性を増加させる。この合金は、高価な合金元素であるスカンジウムも含有しており、これは合金の経済的実行可能性を低下させる。
以下の成分（重量％）を含有するアルミニウム－ケイ素－銅合金が知られている（独国特許第１１２００４００１１６０（Ｂ４）号、２００８年１月１０日公開）：
１１．２５～１１．７５のケイ素；
０．３５～０．６５の鉄；
１．７５～２．７５の銅；
０．１５～０．３のマグネシウム；
０．４２～１．２のマンガン；
最大０．５の亜鉛；
最大０．２のチタン；
０．０１～０．０３のストロンチウム。
マンガン／鉄比は１．２／１．７５である。
この合金の機械的特性は、中強度アルミニウム合金（３１０ＭＰａ）の機械的特性に等しい。この合金中に１重量％を超える銅が存在するため、この合金は孔食を起こす傾向がある。加えて、この合金の全体的な高い合金化特性は、その熱伝導率の著しい低下をもたらす。
以下の成分（重量％）を含有するアルミニウム－マグネシウム－ケイ素合金が知られている（欧州特許第１１６７５６０（Ａ１）号、２００２年１月２日公開）：
１．０～２．６のマグネシウム；
０．５～２．０のケイ素；
０．５の鉄（最大）；
１．０の銅（最大）；
０．３０の亜鉛（最大）；
０．２０のチタン（最大）；
０．００３のベリリウム（最大）。
この合金は、低い機械的特性（鋳造時の引張強度：２３０ＭＰａ、降伏強度：１４０ＭＰａ）を有し、これは、分散硬化を確保する元素との不十分な合金化によるものである。
以下の成分（重量％）を含有するアルミニウム－ケイ素－銅合金が知られている（米国特許第８７５８５２９（Ｂ２）号、２０１４年６月２４日公開）：
０．５～１４のケイ素；
０．２５～２．０の銅；
０．１～３．０のニッケル；
０．１～１．０の鉄；
０．１～２．０の亜鉛；
０．１～１．０のマグネシウム；
０～１．０の銀；
０～０．２のストロンチウム；
０～１．０のマンガン；
０～０．５のカルシウム；
０～０．５のゲルマニウム；
０～０．５のスズ；
０～０．５のコバルト；
０～０．２のチタン；
０～０．１のホウ素；
０～０．３のカドミウム；
０～０．３のクロム；
０～０．５のインジウム；
及び以下の元素のうちの少なくとも１つ：
０～０．１のスカンジウム；
０．１～０．２のジルコニウム；
０．２５～０．５のイットリウム。
この合金は、２つの硬化タイプ：固溶体硬化及び析出硬化によって確保される高い機械的特性を有する。しかしながら、この合金の欠点は、固溶体の高い合金化特性及び熱処理中に放出される多数の相に起因するその低い熱伝導率である。この合金中の高い銅含有量は、材料を孔食しやすくするので、この合金の別の主要な欠点である。
アルミニウムをベースとした合金（米国特許出願公開第２００５０１０６４１０（Ａ１）号、２００５年５月１９日公開）は、特許請求されたものに最も近く、以下の元素（重量％）を含有する：
０．１～１．５のケイ素；
０．１～０．６の鉄；
０．０～１．０の銅；
０．０～０．４のマグネシウム；
０．７～１．８のマンガン；
０．１～３．０の亜鉛；
０．０～０．３のチタン；
０．０～０．３のジルコニウム；
残りはアルミニウム。
この合金の欠点は、機械的特性が低いことである（極限引張強度：２０４ＭＰａ、降伏強度：１９０ＭＰａ）。亜鉛はその高い蒸気圧のためにＳＬＭ中に損失しやすいので、この合金の別の欠点はその亜鉛含有量である。マグネシウム及び鉄の存在下でのマンガン含有量は、板状のＡｌ６（Ｍｎ、Ｆｅ）相の形成をもたらす可能性があり、これは熱伝導率を著しく低下させる。別の欠点は、合金組成物中に銅が存在することであり、これは、合金結晶化間隔を増加させ、ＳＬＭプロセス中に高温亀裂をもたらす。
本発明の技術的課題は、付加技術によって熱交換器及びラジエータの部品を生産するための中強度アルミニウム合金に対応する高い熱伝導率及び機械的特性を有するアルミニウム粉末材料を開発する一方で、溶融材料中に高温亀裂部及び大きな孔がないことを確保することである。
技術的結果は、アルミニウム合金の熱伝導率特性を増加させること、及び付加生産技術を使用して部品を生産することができるように強度特性を改善することである。
以下の割合（重量％）で元素を含有する新規なアルミニウム粉末材料を提案することによって、この問題が解決され、結果が達成される：
２．００～６．００のケイ素；
０．１０～０．５０の鉄；
０．１０～０．８０のマグネシウム；
０．１０～０．４０のジルコニウム；
最大０．０２の銅；
最大０．０２のマンガン；
最大０．０２のチタン；
残りは、アルミニウム及び不可避的不純物。
ケイ素、マグネシウム及び鉄の含有量について以下の比率が適切である：Ｓｉ≧Ｍｇ＊６．５＋Ｆｅ＊５。
本発明者らはまた、２９０ＭＰａを超える極限引張強度及び２１０ＭＰａを超える引張降伏強度を有し、８％を超える伸び及び１９０Ｗ／ｍ＊Ｋを超える熱伝導率を有する、上述のアルミニウム粉末材料から付加技術を使用して生産された物品を提供する。
以下の技術を使用して粉末を生産することが可能である：
－ 必要な化学組成の制御を伴うアルミニウムをベースとした溶融物の調製；
－ アルミニウム溶融物を精製し、液相温度より少なくとも１００℃高い温度への過熱；
－ 窒素、アルゴン又はそれらの混合物であるガスによるアルミニウム溶融物のガス噴霧；
－ 粉末の必要な部分の分離。
ケイ素含有量は、ＳＬＭ法を使用して製品を作製するときの加工性を確保し、材料の十分なレベルの熱伝導率を確保するために、材料の高い鋳造性の必要性に基づいて選択された。
マグネシウム添加剤は、熱処理硬化中にＭｇ２Ｓｉ相を形成することによって合金強度を増加させる。
鉄の合金化は、アルミニウム、ケイ素及び鉄をベースとした不溶性金属間化合物介在物の形成に寄与し、これは、追加の硬化を確保し、合金の熱安定性を増加させ、合金元素によるアルミニウムマトリックスの枯渇にも寄与し、これは、熱伝導率の増加をもたらす。
ジルコニウムは、熱処理を行う際に過飽和固溶体の分解中に微細に分散したＡｌ３Ｚｒ相を形成するために導入される。ジルコニウムは、アルミニウムマトリックス中で低い拡散係数を有し、その結果、高温エージング中にナノスケール相が形成され、そのサイズのために熱伝導率にほとんど影響を及ぼさない。相はアルミニウムマトリックスとコヒーレントであるので、強い硬化効果を達成することができる。ジルコニウム含有量は、融合した材料中に大きな金属間化合物が形成されるのを回避するように選択され、その結果、硬化効果及び熱伝導率が著しく低下する。
実験的に、予期せぬことに、合金中の鉄、ケイ素及びマグネシウムの比率Ｓｉ≧Ｍｇ＊６．５＋Ｆｅ＊５が、印刷材料の強度、延性及び熱伝導率の最適な組み合わせが存在することを確保することが示された。合金元素のこの比率は、硬化相の最適量及び固溶体の最適組成が存在することを確保する。マグネシウム及び鉄の含有量を超えると、固溶体中の過剰な鉄及びマグネシウムに起因して材料の伸び及び降伏強度が低下し、これも材料の熱伝導率の低下に寄与する。
以下の実施例１は、この比率が満たされるときの合金特性を示す。実施例２は、Ｓｉ＜Ｍｇ＊６．５＋Ｆｅ＊５での材料研究の結果を示す。
提案された合金は、マンガン、銅及びチタンの制限された含有量を有する。マンガンをベースとした金属間化合物相を形成するためには、高温処理が必要である。
高温処理は、Ｍｇ２Ｓｉ及びＡｌ３Ｚｒの成長による硬化効果を低減し、合金の熱伝導率及び強度特性に悪影響を及ぼす。
鉄含有アルミニウム合金中に存在するマンガンの別の欠点は、（熱処理中の）粗い非球状相（ＭｎＦｅ）Ａｌ６の形成であり、これは熱伝導率に悪影響を及ぼす。
合金中の銅及びチタン含有量の上限は、合金の凝固範囲を狭めるために制限される。加えて、チタン含有量は、合金の熱伝導率を著しく低下させないように制限される。
本発明の実施形態例１からのガス流中への溶融物の噴霧によって得られた提案された合金の組成物２、３、４及び６の粉末粒子。 選択的レーザ溶融プロセス及び融合試料の外観。 本発明の実施形態例１からの試料組成物２、３、４及び６の構造の画像。
提案された発明を以下の実施例によって説明する。
実施例１
合金を以下の順序で調製した。
アルミニウムを溶融し、８００～８１０℃の温度まで加熱した。次いで、それを結晶シリコンと合金化した。鉄をＦｅ８０Ｆ２０タブレット（８０％Ｆｅ、２０％フラックス）として７２０～７４０℃で導入した。
次いで、溶融物を７８０℃まで加熱した。Ａｌ１５Ｚｒ母合金を添加した後、１５～２０分毎に撹拌しながら１時間インキュベートした。
浸漬後、スラグを除去した。スラグを除去した後、カーナル石フラックスを２ｋｇ／ｔの速度で溶融物表面上に装入した。フラックスが溶融した後、フラックス層の下にマグネシウムを注入した。
マグネシウム注入に続いて、１５分毎に撹拌しながら６０分間浸漬した。
浸漬後、スラグを溶融物表面から除去し、化学組成を制御するために試料を採取した。
球状粉末は、エジェクタノズルを通して溶融物を噴霧することによって生産した。窒素－酸素混合物を噴霧ガスとして使用し、混合物中の酸素含量は０．８体積％以下であった。
得られた粉砕体積を、２０～６３μｍの標的部分を分離するために、ガス動的分離及びふるい分けに供した。
その結果、表１に示す化学組成を有する粉末を生産した。
得られた粉末を使用して、ＳＬＭによって試料を作製した。試料を作製するために、ＥＯＳ Ｍ２９０ ＳＬＭプリンタを使用した。試料は、レーザパワーを２２０～３５０Ｗ、走査速度を４５０～１０００ｍｍ／秒の範囲内で変化させて生産した。
得られた試料の品質を定性的及び定量的金属組織学により決定した。これらの研磨した試料は、標準的な技術を使用し、ミクロ組織を、コーティングされていない表面上で、倒立金属顕微鏡で分析した。
強度及び熱伝導率特性を決定するために、試料ブランクを溶融した。溶融した試料ブランクをＧＯＳＴ １４９７－８４に従って機械加工した。熱伝導率は、ＬＦＡ ４６７装置を用いたレーザフラッシュ法を使用して決定した。引張試験は、ＧＯＳＴ １４９７－８４に従って行った。
３００℃で１時間エージングした後、試料を分析した。結果を表２に示す。
この材料は、プロトタイプと比較して、熱伝導率が２３％増加し、引張強度が４１％増加することを特徴とする。
提案された化学組成を有するアルミニウム粉末材料は、プロトタイプと比較して増加した熱伝導率、引張強度及び降伏強度を有する。
実施例２
表３に示す化学組成のアルミニウム合金粉末を、実施例１に記載したプロセスを使用して調製した。これらの合金はケイ素、鉄及びマグネシウムの比率が異なっていた。
試料を作製するために、ＥＯＳ Ｍ２９０ ＳＬＭユニットを使用した。融合試料（長さ８０ｍｍ、直径１２ｍｍの円柱）を機械加工して、ＧＯＳＴ １４９７－８４に従う引張試験、並びに熱伝導率試験のための試料にした。熱伝導率は、ＬＦＡ ４６７装置を用いたレーザフラッシュ法を使用して円形試料について決定した。引張試験は、ＧＯＳＴ １４９７－８４に従って行った。試料を３００℃で４５分間エージングした後に分析した。
表４は、熱処理後の表３に従う化学組成を有する試料についてのＧＯＳＴ １４９７－８４に従う引張試験の結果、及び熱処理前後の熱伝導率分析の結果を示す。
したがって、提案された化学組成を有するアルミニウム粉末材料は、プロトタイプと比較して、増加した熱伝導率、引張強度及び降伏強度を有する。
Ｍｇ２Ｓｉ及びＡｌ３Ｚｒ分散質、並びに鉄、アルミニウム及びケイ素をベースとする多成分介在物の形成は、合金の強度特性を改善した。小さな丸い介在物の形成を伴う固溶体濃度の低減による熱処理（エージング）は、熱伝導率の増加を可能にした。しかしながら、Ｓｉ＜Ｍｇ＊６．５＋Ｆｅ＊５では、Ｓｉ≧Ｍｇ＊６．５＋Ｆｅ＊５に対応する表１に示される化学組成を有する合金と比較して、アルミニウムマトリックス中に高いＭｇ及びＦｅ含有量が存在するので、特性は低い。
したがって、提案される本発明は、高い伸びを維持しながら、付加技術を使用して部品を生産するためのアルミニウム合金の改善された強度及び熱伝導率特性を提供する。

Claims (2)

  1. 付加技術を使用して部品を生産するためのアルミニウム粉末材料であって、高い伸びを維持しながら改善された強度及び熱伝導率特性を有し、以下の組成物比率（重量％）：
    ２．００～５．００のケイ素；
    ０．１０～０．５０の鉄；
    ０．１０～０．８０のマグネシウム；
    ０．１０～０．４０のジルコニウム；
    最大０．０２の銅；
    最大０．０２のマンガン；
    最大０．０２のチタン；
    残りはアルミニウム及び不可避的不純物を有する、ケイ素、鉄、マグネシウム及びジルコニウムを含有し、
    一方で、合金中のケイ素、鉄及びマグネシウムの比率は、Ｓｉ≧Ｍｇ＊６．５＋Ｆｅ＊５の条件に対応する、アルミニウム粉末材料。
  2. ２９０ＭＰａを超える引張強度、２１０ＭＰａを超える降伏強度、８％を超える伸び、及び１９０Ｗ／ｍ＊Ｋを超える熱伝導率を有する、請求項１に記載のアルミニウム粉末材料を用いた製品。
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