CN116121581B - 一种颗粒增强铝基复合中间合金、铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种颗粒增强铝基复合中间合金、铝基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于铝基合金技术领域，具体涉及一种颗粒增强铝基复合中间合金、铝基复合材料及其制备方法。本发明提供的颗粒增强铝基复合中间合金，包括氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金；所述氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金包括纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。本发明提供的颗粒增强铝基复合中间合金包括纳米颗粒和微米颗粒两种不同尺度的颗粒，改善了单一纳米颗粒容易团聚的问题。本发明向铝基合金中引入不同尺度的双元颗粒能够显著提高铝基复合材料的高温抗蠕变性。

Description

一种颗粒增强铝基复合中间合金、铝基复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于铝基合金技术领域，具体涉及一种颗粒增强铝基复合中间合金、铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
7000系铝合金(Al-Zn-Mg-Cu)广泛应用于军事国防、航空领域，但是传统的7000系铝合金在高温下长期承受载荷，晶粒会长大析出相粗化，降低析出相与铝基体界面强度，从而导致7000系铝合金高温抗蠕变性性能大幅降低，继而出现开裂的情况。
目前主要通过向7000系铝合金中添加纳米颗粒提高7000系铝合金高温抗蠕变性能；纳米颗粒主要为氧化铝纳米颗粒及二硼化锆纳米颗粒。但是添加的纳米颗粒会团聚，降低与界面结合紧密度，从而影响合金高温抗蠕变性能。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种颗粒增强铝基复合中间合金、铝基复合材料及其制备方法，向铝基合金中引入本发明提供的增强相能够显著提高铝基复合材料的高温抗蠕变性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种颗粒增强铝基复合中间合金，包括氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金；所述氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金包括纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。
优选的，所述纳米氧化铝颗粒、微米氧化铝颗粒和纳米二硼化锆颗粒的体积比为0.5～1:0.5～1:1。
优选的，所述纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金的制备方法为中高温热压法，所述中高温热压法包括以下步骤：
将氢氧化铝粉和铝粉按2:5的质量比置于球磨罐中在氩气气氛中进行球磨，将球磨得到的混合物干燥后压制，得到预制块；
在真空条件下对所述预制块进行烧结，得到所述纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。
优选的，所述微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金的制备方法为原位反应法，所述原位反应法包括以下步骤：
将氧化锆粉末和铝粉混粉，得到混合粉末；
将混合粉末添加入至铝熔体中，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到混合熔体；
将所述混合熔体降温后加入精炼剂精炼后进行扒渣除气，得到纯净熔体；
将所述纯净熔体进行浇铸，得到微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。
优选的，所述纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金的制备方法为原位反应法，所述原位反应法包括以下步骤：
将氟硼酸钾和氟锆酸钾加入铝熔体中，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到含有纳米二硼化锆颗粒的铝熔体；
将所述含有纳米二硼化锆颗粒的铝熔体降温后加入精炼剂精炼后进行扒渣除气，得到纯净熔体；
将所述纯净熔体进行浇铸，得到纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金。
本发明还提供了一种铝基复合材料，包括增强相和7000系铝合金，所述增强相为纳米氧化铝颗粒、微米氧化铝颗粒、纳米二硼化锆颗粒；所述纳米氧化铝颗粒部分来自上述技术方案所述纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金；在制备铝基复合材料过程中，纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金中未完全分解成氧化铝的部分氢氧化铝通过原位反应方法与铝熔体反应生成剩余部分纳米氧化铝颗粒；所述微米氧化铝颗粒、纳米二硼化锆颗粒来自上述技术方案所述颗粒增强铝基复合中间合金；
所述增强相和7000系铝合金的质量比为1:20～500。
本发明还提供了上述技术方案所述铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将颗粒增强铝基复合中间合金和7000系铝合金原料混合熔炼后，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到熔体；
将所述熔体保温处理后进行浇铸，得到铝基复合材料。
优选的，所述磁场的频率为15～20Hz，所述超声的功率为1.5～2kW；所述压力场的压力为0.3～0.8MPa。
优选的，所述三场耦合作用的时间为25～35min。
优选的，所述保温处理的温度为1000～1100K，所述保温处理的时间为1～2h。
本发明提供了一种颗粒增强铝基复合中间合金，包括氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金；所述氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金包括纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。本发明提供的增强颗粒增强铝基复合中间合金中含有氧化铝和二硼化锆双元颗粒，双元颗粒作为高温稳定相，可长期在高温环境中阻碍位错运动，起奥罗万强化作用，同时能够钉扎晶界，有效阻碍晶界迁移和粗化，进而抑制晶粒粗大。本发明提供的颗粒增强铝基复合中间合金含有纳米颗粒和微米颗粒两种不同尺度的颗粒，改善了单一纳米颗粒容易团聚的问题。本发明向铝基合金中引入不同尺度的双元颗粒能够显著提高铝基复合材料的高温抗蠕变性。本发明以中间合金的方式引入增强颗粒避免了在制备铝基复合材料的熔炼过程中出现大量杂质或除渣不彻底带来的组织性能不理想的问题。
附图说明
图1为实施例进行三场耦合作用的示意图，其中左侧为装置结构示意图，右侧为三场耦合作用原理示意图；
图2为实施例1制备得到的铝基复合材料的TEM图；
图3为实施例1、对比例1～2的铝基材料的拉伸曲线对比图；
图4为实施例1、对比例1～2的铝基材料的高温蠕变曲线对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种颗粒增强铝基复合中间合金，包括氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金；所述氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金包括纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。在本发明中，所述纳米氧化铝颗粒、微米氧化铝颗粒和纳米二硼化锆颗粒的体积比优选为0.5～1:0.5～1:1，更优选为0.5:0.5:1或1:1:1。本发明对所述中间合金中铝的含量无特殊限定。在本发明中，所述纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金的制备方法优选为中高温热压法，所述中高温热压法优选包括以下步骤：
将氢氧化铝粉和铝粉按2:5的质量比置于球磨罐中在氩气气氛中进行球磨，将球磨得到的混合物干燥后压制，得到预制块；
在真空条件下对所述预制块进行烧结，得到所述纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。
本发明将氢氧化铝粉和铝粉按2:5的质量比置于球磨罐中在氩气气氛中进行球磨，将球磨得到的混合物干燥后压制，得到预制块。在本发明中，所述氢氧化铝粉的平均粒径优选为2～5μm，更优选为3～4μm。在本发明中，所述铝粉的平均粒径优选为10～20μm，更优选为13～15μm。
在本发明中，所述球磨的转速优选为200～500r/min，更优选为300～400r/min；所述球磨的时间优选为5～20h，更优选为10～15h。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥，所述真空干燥的温度优选为470～480K，更优选为473～475K；所述干燥的时间优选为1.8～2.2h，更优选为2h。
在本发明中，所述压制优选在模具中进行，所述压制的致密度优选为75％以上，更优选为78～85％。在本发明中，所述模具的形状优选为正方体，所述正方体的边长优选为70mm。
得到预制块后，本发明在真空条件下对所述预制块进行烧结，得到所述纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。在本发明中，所述真空条件的真空度优选为8～12Pa，更优选为10Pa。在本发明中，所述烧结优选包括依次进行的低温烧结和高温烧结；所述低温烧结的温度优选为720～730K，更优选为723～728K；所述低温烧结的保温时间优选为1.8～2.2h，更优选为2h。在本发明中，升温至所述低温烧结温度的升温速率优选为8～12K/s，更优选为10K/s。
在本发明中，所述高温烧结的温度优选为820～830K，更优选为823～828K；所述高温烧结的保温时间优选为0.8～1.2h，更优选为1h。在本发明中，所述高温烧结的温度优选在低温烧结温度的基础上升温至高温烧结的温度。
在本发明中，所述烧结后优选还包括：将烧结后体系降温，所述降温后温度优选为293～308K，更优选为298～303K。在本发明中，所述降温优选为随炉降温。在本发明中，所述降温优选在250MPa压力条件下进行降温。
在本发明中，氢氧化铝在烧结过程中分解为氧化铝，化学反应方程式如式1所示：
2Al(OH)3＝Al2O3+3H2O式1。
在本发明中，所述微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金的制备方法优选为原位反应法，所述原位反应法优选包括以下步骤：
将氧化锆粉末和铝粉混粉，得到混合粉末；
将混合粉末添加至铝熔体中，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到混合熔体；
将所述混合熔体降温后加入精炼剂精炼后进行扒渣除气，得到纯净熔体；
将所述纯净熔体进行浇铸，得到微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。
本发明将氧化锆粉末和铝粉混粉，得到混合粉末。在本发明中，所述氧化锆粉末的平均粒径优选为300～400nm，更优选为330～380nm。在本发明中，所述铝粉的平均粒径优选为10～20μm，更优选为13～18μm。在本发明中，所述氧化锆粉末和铝粉的质量比优选为0.8～1.2:3，更优选为1:3。在本发明中，所述混合优选为将氧化锆粉末和铝粉末在保护气氛下进行球磨。在本发明中，所述保护气氛优选为氮气或氩气，更优选为氩气。在本发明中，所述球磨的转速优选为200～500r/min，更优选为300～400r/min；所述球磨的时间优选为4～16h，更优选为6～12h。在本发明中，所述混合后优选还包括：将混合得到的混合粉末进行干燥。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥，所述真空干燥的温度优选为470～480K，更优选为473～475K；所述干燥的时间优选为1.8～2.2h，更优选为2h。
得到混合粉末后，本发明将混合粉末加入至铝熔体中，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到混合熔体。本发明优选将铝熔融得到铝熔体。在本发明中，所述铝熔体的温度优选为923～933K，更优选为925～930K。本发明将混合粉末加入铝熔体过程中优选伴随搅拌，所述搅拌优选为电磁搅拌；所述电磁搅拌优选为顺时针电磁搅拌。本发明优选分批次将混合粉末加入铝熔体中；所述分批次的次数优选为5～10次，更优选为6～8次。
本发明优选通过电磁搅拌的方式提供磁场，所述电磁搅拌优选为交替进行的顺时针搅拌和逆时针搅拌，所述交替的时间优选为4～6min，更优选为5min。在本发明中，所述磁场的频率优选为15～20Hz。本发明实施例开启电磁搅拌时优选在磁场频率为15Hz条件下保持20s后升高磁场频率至20Hz。在本发明中，所述超声的功率优选为1.5～2kW。本发明实施例开启超声时在功率为1.5kW条件下保持20s后升高功率至2kW；所述压力场的压力优选为0.3～0.8MPa，更优选为0.5MPa。在本发明中，所述三场耦合作用优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选为氮气或氩气，更优选为氩气。在本发明中，所述三场耦合作用的温度优选为1073～1573K，更优选为1173～1473K。在本发明中，所述三场耦合作用的时间优选为25～35min，更优选为30min。
本发明对进行三场耦合作用的装置无特殊限定，只要能够同时提供磁场、超声和压力即可。在本发明的实施例中，进行三场耦合作用的装置结构示意图如图1所示，其中左侧为装置结构示意图，右侧为三场耦合作用原理示意图。本发明实施例采用的三场耦合作用的装置包括容器，所述容器器壁表面设置电磁场，所述容器内设置超声变幅杆，所述容器顶端设置入料口和通气管。在本发明中，保护气氛可以由通气管进入容器提供压力场。
得到混合熔体后，本发明将所述混合熔体降温后加入精炼剂精炼后进行扒渣除气，得到纯净熔体。在本发明中，所述精炼剂优选为C2Cl6。在本发明中，所述精炼剂占混合熔体的质量百分含量优选为3～6％，更优选为4～5％。在本发明中，所述降温后体系的温度优选为970～980K，更优选为973～976K。本发明对所述扒渣除气无特殊要求，采用本领域常规的方式即可。
得到纯净熔体后，本发明将所述纯净熔体进行浇铸，得到微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。在本发明中，所述浇铸优选在模具中进行。在本发明中，所述模具优选为铜模。在本发明中，所述浇铸前优选对模具进行预热；所述预热的温度优选为520～530K，更优选为523～526K，所述预热的时间优选为2～4h，更优选为3h。本发明对所述浇铸无特殊限定，采用本领域常规的方式即可。
在本发明中，所述纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金的制备方法优选包括以下步骤：
将氟硼酸钾和氟锆酸钾加入铝熔体中，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到混合熔体；
将所述混合熔体降温后加入精炼剂精炼后进行扒渣除气，得到纯净熔体；
将所述纯净熔体进行浇铸，得到纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金。
本发明将氟硼酸钾和氟锆酸钾加入铝熔体后，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到混合熔体。本发明在混合前优选对氟硼酸钾(KBF4)和氟锆酸钾(K2ZrF6)进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为470～480K，更优选为473～475K；所述干燥的时间优选为1.8～2.2h，更优选为2h。在本发明中，所述干燥优选在烘箱中进行。本发明经过干燥将氟硼酸钾和氟锆酸钾中结晶水除去。本发明优选将铝熔融得到铝熔体。在本发明中，所述铝熔体的温度优选为1120～1130K，更优选为1123～1125K。
在本发明中，将氟硼酸钾和氟锆酸钾加入铝熔体过程优选伴随搅拌，所述搅拌优选为电磁搅拌；所述电磁搅拌优选为顺时针电磁搅拌。本发明优选分批次将氟硼酸钾和氟锆酸钾加入铝熔体；所述分批次的次数优选为5～10次，更优选为6～8次。
在本发明中，所述磁场的频率优选为15～20Hz，更优选为16～18Hz。本发明实施例开启磁场时优选在15Hz频率的条件下保持20s后升高频率至20Hz。本发明优选通过电磁搅拌的方式提供磁场，所述电池搅拌优选为交替进行的顺时针搅拌和逆时针搅拌，所述交替的时间优选为4～6min，更优选为5min。在本发明中，所述超声的功率优选为1.5～2kW。本发明实施例开启超声时优选在1.5kW功率的条件下保持20s后升高功率至2kW。在本发明中，所述压力场的压力优选为0.3～0.8MPa，更优选为0.5MPa。在本发明中，所述三场耦合作用优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选为氮气或氩气，更优选为氩气。在本发明中，所述三场耦合作用的温度优选为1073～1573K，更优选为1173～1473K。在本发明中，所述三场耦合作用的时间优选为25～35min，更优选为30min。
得到混合熔体后本发明将所述混合熔体降温后加入精炼剂精炼后进行扒渣除气，得到纯化熔体。在本发明中，所述精炼剂优选为C2Cl6。在本发明中，所述精炼剂占混合熔体的质量百分含量优选为3～6％，更优选为4～5％。在本发明中，所述降温后体系的温度优选为970～980K，更优选为973～976K。本发明对所述扒渣除气无特殊要求，采用本领域常规的方式即可。
得到纯净熔体后，本发明将所述纯净熔体进行浇铸，得到纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金。在本发明中，所述浇铸优选在模具中进行。在本发明中，所述模具优选为铜模。在本发明中，所述浇铸前优选对模具进行预热；所述预热的温度优选为520～530K，更优选为523～526K。本发明对所述浇铸无特殊限定，采用本领域常规的方式即可。
本发明还提供了一种铝基复合材料，包括增强相和7000系铝合金，所述增强相为纳米氧化铝颗粒、微米氧化铝颗粒、纳米二硼化锆颗粒，所述纳米氧化铝颗粒部分来自上述技术方案所述纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金；在制备铝基复合材料过程中，纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金中未完全分解成氧化铝的部分氢氧化铝通过原位反应方法与铝熔体反应生成剩余部分纳米氧化铝颗粒；所述纳米微米氧化铝颗粒和纳米二硼化锆颗粒分别来自上述技术方案所述微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金。在本发明中，所述7000系铝合金优选包括7055铝合金。
在本发明中，所述增强相和7000系铝合金的质量比为1:20～500，优选为1:50～400。
本发明提供的铝基复合材料具有优异的力学性能和高温抗蠕变性能。
本发明还提供了上述技术方案所述铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将颗粒增强铝基复合中间合金和7000系铝合金原料混合熔炼后，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到熔体；
将所述熔体保温处理后进行浇铸，得到铝基复合材料。
本发明将颗粒增强铝基复合中间合金和7000系铝合金原料混合熔炼后，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到熔体。本发明对所述7000系铝合金原料无特殊限定，采用常规市售产品即可。本发明对所述熔炼无特殊要求，采用本领域常规的方式即可。
在本发明中，所述磁场的频率优选为15～20Hz，更优选为16～18Hz。本发明实施例开启磁场时优选在15Hz频率的条件下保持20s后升高频率至20Hz。本发明优选通过电磁搅拌的方式提供磁场，所述电磁搅拌优选为交替进行的顺时针搅拌和逆时针搅拌，所述交替的时间优选为4～6min，更优选为5min。在本发明中，所述超声的功率优选为1.5～2kW。本发明实施例开启超声时优选在1.5kW功率的条件下保持20s后升高功率至2kW。在本发明中，所述压力场的压力优选为0.3～0.8MPa，更优选为0.5MPa。在本发明中，所述三场耦合作用优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选为氮气或氩气，更优选为氩气。在本发明中，所述三场耦合作用的温度优选为1073～1573K，更优选为1173～1473K。在本发明中，所述三场耦合作用的时间优选为25～35min，更优选为30min。
在本发明中，颗粒增强铝基复合中间合金中未完全分解的氢氧化铝会与铝基体进一步生成氧化铝颗粒，反应方程式如式2所示：
2Al(OH)3+2Al＝2Al2O3+3H2O式2。
得到熔体后，本发明将所述熔体保温处理后进行浇铸，得到铝基复合材料。在本发明中，所述保温处理的温度优选为1000～1100K，更优选为1053～1080K；所述保温处理的时间优选为0.8～1.2h，更优选为1h。
在本发明中，所述浇铸前优选还包括：将保温处理后的体系降温。在本发明中，所述降温后熔体的温度优选为990～993K。
在本发明中，所述浇铸优选在模具中进行，所述模具优选为铜模。本发明对所述浇铸无特殊限定，采用本领域常规的方式即可。在本发明中，所述浇铸的凝固阶段优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选为氮气或氩气，更优选为氩气；所述保护气氛的压力优选为0.6～0.8MPa，更优选为0.7MPa。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将平均粒径为3μm的氢氧化铝粉末与平均粒径为13μm的纯铝粉末按照2:5的质量比放入球磨罐中，在氩气氛中以300r/min的转速球磨15h，得到混合粉末；将混合粉末于473K真空干燥2h；
(2)将干燥后的混合粉末置于边长为70mm的正方体模具中加压至致密度为85％，得到预制块；
(3)将预制块在真空度为10Pa下按照10K/s的升温速率升温至723K保温，进行低温烧结2h后继续按照10K/s的升温速率升温至823K保温，进行高温烧结1h；在压强为250MPa的环境下随炉冷却至293K，得到纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金；
(4)将平均粒径为300nm的氧化锆粉末与平均粒径为13μm的铝粉按质量比1:3放入球磨罐中在氩气氛中在转速为400r/min的条件下球磨15h，得到混合粉末，将混合粉末于473K干燥2h；
(5)将纯铝熔炼得到铝熔体，将铝熔体降温至933K，开启电磁搅拌进行顺时针电磁搅拌，将干燥后的混合粉末分8次添加至电磁搅拌的铝熔体中；开启超声，在功率为1.5kW条件下保持20s，升高功率至2kW；通氩气加压至0.5MPa；在磁场频率为15Hz的条件下保持20s后升高功率至20Hz，按照顺时针搅拌5min后逆时针搅拌5min的循环方式进行电磁搅拌；在磁场、超声和压力场的共同作用下1573K下进行三场耦合作用30min，得到混合熔体；
(6)将混合熔体降温至973k，按照精炼剂占混合熔体质量百分含量为5％的配比向降温后的混合熔体中加入C2Cl6精炼剂精炼，进行扒渣除气；浇入预热523k保温2h的铜模中，得到微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金；
(7)将纯铝置于熔炼炉中熔炼，得到铝熔体，当铝熔体温度达到1123K，开启电磁搅拌进行顺时针电磁搅拌；将KBF4与K2ZrF6在473K条件下保温2h后分8次加入电磁搅拌的铝熔体中；开启超声，在功率为1.5kW条件下保持20s，升高功率至2kW；通氩气加压至0.5MPa；在磁场频率为15Hz的条件下保持20s后升高功率至20Hz，按照顺时针搅拌5min后逆时针搅拌5min的循环方式进行电磁搅拌；在磁场、超声和压力场的共同作用下1573K下进行三场耦合作用30min，得到混合熔体；
(8)将混合熔体降温至973k，按照精炼剂占混合熔体质量百分含量为5％的配比向降温后的混合熔体中加入C2Cl6精炼剂精炼，进行扒渣除气；浇入预热523k保温2h的铜模中，得到纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金；
(9)将纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金、微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金置于熔炼炉中，加入所需7055铝合金相应配比合金元素，开启三场耦合；开启超声，在功率为1.5kW条件下保持20s，升高功率至2kW；通氩气加压至0.5MPa；在磁场频率为15Hz的条件下保持20s后升高功率至20Hz，按照顺时针搅拌5min后逆时针搅拌5min的循环方式进行电磁搅拌；磁场、超声和压力场的共同作用下于1053K温度下进行三场耦合作用30min；将三场耦合作用后的体系在1053K下保温1h，最后降温至993K，浇铸于压力装置内的铜模中，得到铝基复合材料；其中，纳米氧化铝颗粒占比为1vol.％，微米氧化铝颗粒占比为1vol.％,，纳米二硼化锆颗粒占比为为1vol.％。
实施例2
按照实施例1的方法制备0.5vol.％纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金；
按照实施例1的方法制备0.5vol.％微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金；
按照实施例1的方法制备1vol.％纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金；
将纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金、微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金置于熔炼炉中，加入所需7055铝合金相应配比合金元素，开启三场耦合，在超声功率为1.5kW条件下保持20s，升高功率至2kW；通氩气加压至0.5MPa；在磁场频率为15Hz的条件下保持20s后升高功率至20Hz，按照顺时针搅拌5min后逆时针搅拌5min的循环方式进行电磁搅拌；磁场、超声和压力场的共同作用下于1053K温度下进行三场耦合作用30min；将三场耦合作用后的熔体在1053K下保温1h，最后降温至993K，浇铸于压力装置内的铜模中，得到铝基复合材料；其中，纳米氧化铝颗粒占比为0.5vol.％，微米氧化铝颗粒占比为0.5vol.％，纳米二硼化锆颗粒占比为1vol.％。
对比例1
以实施例1中7055铝合金作为对比例。
对比例2
将纯铝置于熔炼炉中熔炼，得到铝熔体，当铝熔体温度达到1123K，开启电磁搅拌进行顺时针电磁搅拌；将KBF4与K2ZrF6在473K条件下保温2h后分8次加入电磁搅拌的铝熔体中；在超声功率为1.5kW条件下保持20s，升高功率至2kW；通氩气加压至0.5MPa；在磁场频率为15Hz的条件下保持20s后升高功率至20Hz，按照顺时针搅拌5min后逆时针搅拌5min的循环方式进行电磁搅拌，在磁场、超声和压力场的共同作用下于1053K温度下进行三场耦合作用30min，得到混合熔体；
(8)将混合熔体降温至973k，按照精炼剂占混合熔体的质量百分含量为5％的配比向降温后的混合熔体中加入C2Cl6精炼剂精炼，进行扒渣除气；浇入预热523k保温2h的铜模中，得到ZrB2/7055铝基复合材料。
对实施例1制备得到的铝基复合材料进行透射电镜检测，得到TEM图，如图2所示，其中(a)为纳米氧化铝和纳米二硼化锆的TEM图，(b)为微米氧化铝的TEM图。由图2可以看出铝基复合材料中含有二硼化锆颗粒、纳米氧化铝颗粒和微米氧化铝颗粒；二硼化锆颗粒和纳米氧化铝颗粒的粒径为20～80nm，微米氧化铝颗粒粒径为4～6μm。
对实施例1、对比例1～2的铝基材料在室温(298K)和473K温度下分别施加轴向力对样品进行拉伸实验检测其力学性能，其结果列于表1中。
表1实施例1、对比例1～2的铝基材料的力学性能
根据表1绘制拉伸曲线，如图3所示。
结合表1和图3可以看出，实施例1制备得到的铝基复合材料的强度比对比例1铝合金高出10％，比对比例2的铝基复合材料高出3％。实施例1制备得到的铝基复合材料具有较高的室温和高温抗拉强度和伸长率。
对实施例1、对比例1～2的铝基材料在573K和70MPa应力作用下施加轴向恒定拉应力进行高温蠕变性能检测，得到蠕变曲线，如图4所示。
由图4可以看出本发明提供的铝基复合材料具有更低的稳态蠕变速率，说明本发明提供的铝基复合材料在高温环境下具有更好的蠕变抗力。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (9)

1.一种铝基复合材料，其特征在于，包括增强相和7000系铝合金，所述增强相为纳米氧化铝颗粒、微米氧化铝颗粒、纳米二硼化锆颗粒；所述纳米氧化铝颗粒部分来自纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金；在制备铝基复合材料过程中，纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金中未完全分解成氧化铝的部分氢氧化铝通过原位反应方法与铝熔体反应生成剩余部分纳米氧化铝颗粒；所述微米氧化铝颗粒、纳米二硼化锆颗粒来自颗粒增强铝基复合中间合金；所述颗粒增强铝基复合中间合金包括氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金；所述氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金包括纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金和微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金；
所述增强相和7000系铝合金的质量比为1:20～500。
2.根据权利要求1所述铝基复合材料，其特征在于，所述纳米氧化铝颗粒、微米氧化铝颗粒和纳米二硼化锆颗粒的体积比为0.5～1:0.5～1:1。
3.根据权利要求1所述铝基复合材料，其特征在于，所述纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金的制备方法为中高温热压法，所述中高温热压法包括以下步骤：
将氢氧化铝粉和铝粉按2:5的质量比置于球磨罐中在氩气气氛中进行球磨，将球磨得到的混合物干燥后压制，得到预制块；
在真空条件下对所述预制块进行烧结，得到所述纳米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。
4.根据权利要求1所述铝基复合材料，其特征在于，所述微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金的制备方法为原位反应法，所述原位反应法包括以下步骤：
将氧化锆粉末和铝粉混粉，得到混合粉末；
将混合粉末添加入至铝熔体中，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到混合熔体；
将所述混合熔体降温后加入精炼剂精炼后进行扒渣除气，得到纯净熔体；
将所述纯净熔体进行浇铸，得到微米氧化铝颗粒增强铝基复合中间合金。
5.根据权利要求1所述铝基复合材料，其特征在于，所述纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金的制备方法为原位反应法，所述原位反应法包括以下步骤：
将氟硼酸钾和氟锆酸钾加入铝熔体中，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到含有纳米二硼化锆颗粒的铝熔体；
将所述含有纳米二硼化锆颗粒的铝熔体降温后加入精炼剂精炼后进行扒渣除气，得到纯净熔体；
将所述纯净熔体进行浇铸，得到纳米二硼化锆颗粒增强铝基复合中间合金。
6.权利要求1～5任一项所述铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将颗粒增强铝基复合中间合金和7000系铝合金原料混合熔炼后，在磁场、超声和压力场三场耦合作用下反应，得到熔体；
将所述熔体保温处理后进行浇铸，得到铝基复合材料。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述磁场的频率为15～20Hz，所述超声的功率为1.5～2kW；所述压力场的压力为0.3～0.8MPa。
8.根据权利要求6或7所述制备方法，其特征在于，所述三场耦合作用的时间为25～35min。
9.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述保温处理的温度为1000～1100K，所述保温处理的时间为1～2h。
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