CN106587155A - 一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用，所述分散液的浓度为1‑20mg/mL。制备方法包括：将辉钼矿加入到有机溶剂中，超声5～30h，得到硫化钼纳米薄片分散液，离心筛选，抽滤，得到硫化钼纳米薄片；将硫化钼纳米薄片通过溶剂转移法转移至低沸点溶剂中，超声分散，得到高浓度二硫化钼纳米分散液。本发明的方法简单，环保，制备得到的硫化钼纳米片分散液的制备方法解决了现有技术生产制备出的硫化钼纳米片容易团聚，稳定性差的问题。

Description

一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于过渡金属硫族化合物材料及其制备领域，特别涉及一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用。
背景技术
由于层状材料具有强的层内共价键作用力和相对较弱的层间范德华力，二维(2D)结构在平面中提供了很优异的电子传输路径，并且避免了层与层之间较差的三维(3D)传输过程。因此，类石墨烯2D材料由于其独特的结构显示出奇妙的电子，光学和机械性能。二硫化钼(MoS2)因为导电性和活性边缘位置使得它成为一种很有前途的析氢反应(HER)催化剂，它是一种类似于石墨的具有弱范德华键的层状六方结构，其将相邻的S-Mo-S层链接在一起，2D-MoS2表现出一些令人感兴趣的性质，当厚度减少到单层时，带隙可以从间接带隙改变为直接带隙以及更多暴露的活性位点，导致光响应和光致发光量子产率的巨大增强。然而，在硫化钼纳米片实际上成为用于半导体工业的主流电子材料之前，必须实现硫化钼纳米片的大规模制备。通过在各种有机溶剂中超声处理剥离层状硫化钼材料以产生单层或少层结构，是最近的主要突破。但如果将其大规模应用，该方法所得到的硫化钼纳米片的浓度(约0.3-0.8mg/mL)仍然较低。此外，使用的溶剂昂贵且有毒，在处理期间需要特别小心，并且具有高沸点，这使得其在应用时难以除去。因此，非常需要开发一种具有高浓度的低沸点溶剂的硫化钼纳米片分散液。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用，该方法易于操作，反应温度低，制备过程环保、产品质量好，性能稳定，工艺简单、重现性好、易于实施，制备得到具有优异电化学性能的高浓度硫化钼分散液，解决了现有技术生产制备出的硫化钼纳米片容易团聚，稳定性差的问题，扩展了二硫化钼在析氢方面的应用以及电化学方面的应用。
本发明可以在乙醇/水溶液中实现少层和单层硫化钼纳米片，其可以用于大规模电子，析氢，光电子和光伏应用；分散过程在水和其他低沸点溶液中自上而下制备2D纳米片建立了新的范例，并且这种方法构造低成本，高性能的硫化钼基复合材料中非常高效。
本发明的一种高浓度二硫化钼纳米片分散液，所述分散液的浓度为1-20mg/mL。
所述分散液中二硫化钼纳米片为单层或少层。
所述分散液中二硫化钼纳米片的横向尺寸分布均一，为200～400nm。
所述的高浓度二硫化钼纳米分散液的制备方法，包括：
(1)将辉钼矿(硫化钼矿)加入到有机溶剂中，超声5～30h，得到硫化钼纳米薄片分散液，离心筛选，抽滤，得到硫化钼纳米薄片；
(2)将步骤(1)中的硫化钼纳米薄片通过溶剂转移法转移至低沸点溶剂中，超声分散，得到高浓度二硫化钼纳米分散液。
所述步骤(1)中有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-辛基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
所述步骤(1)中超声的方式为超声清洗机连续超声或者细胞粉碎机程序超声。
所述超声清洗机连续超声为：超声程序为工作0.5-1h，间歇0.5-1h；细胞粉碎机程序超声为：超声程序为工作6-8s，间歇2-4s循环进行。
所述步骤(1)中离心筛选过程为：取上述硫化钼纳米片分散液(超声后得到的)以7500-9000转/分钟的转速离心15-25min，然后倒掉上层悬浮液后加入步骤(1)中所述有机溶剂重新分散后用1000-2000转/分钟的转速离心10-30min，得到尺寸均一分布的硫化钼纳米薄片分散液。
所述步骤(1)中抽滤过程为：将上述得到的硫化钼纳米薄片分散液(离心筛选后得到的)通过抽滤，用少量去离子水和乙醇交替洗涤3次后用大量去离子水洗涤，得到湿的硫化钼纳米片固体。
所述步骤(1)中硫化钼纳米薄片分散液的浓度为0.5～0.8mg/mL。
所述步骤(2)中溶剂转移法的具体操作步骤为：将上述湿硫化钼纳米片固体(步骤1中得到的)加入到低沸点单一或混合溶剂中去，超声分散，得到低沸点溶剂高浓度硫化钼纳米片分散液。
所述步骤(2)中低沸点溶剂为乙二醇、乙醇、甲醇、异丙醇和去离子水中的至少一种。
所述的高浓度二硫化钼纳米片分散液应用于高性能析氢催化剂以及锂离子电池的电极材料。
本发明所提供的一种高浓度单层或少层二硫化钼纳米片分散液，是辉钼矿通过液相剥离把具有层状结构的硫化钼块体材料剥离成单层或少层的纳米片结构后，通过溶剂转移法得到高浓度低沸点溶剂分散液；其制备原料组成包括：硫化钼(辉钼矿)、二甲基甲酰胺(其他上述有机溶剂皆可)以及去离子水(其他上述低沸点溶剂皆可)。制备方法，包括：通过液相法剥离硫化钼矿石(辉钼矿)得到单层或少层硫化钼纳米片；通过溶剂转移法将纳米片重新分散到低沸点溶剂中得到高浓度分散液备用。
本发明用过一种简单的实验设计，制备得到一种高浓度单层或少层二硫化钼纳米片分散液；该方法具有如下优势：传统机械剥离或者液相剥离得到的硫化钼纳米片尺寸分布不均，而且作为剥离介质的溶剂一般为高沸点有机溶剂，溶剂和表面活性剂剥离的硫化钼倾向于单层纳米片的多层堆叠。其次，分散的浓度低于1mg/mL，对于需要大量剥离材料的应用来说太低。最后，横向薄片尺寸分布较宽，通常为200-1000nm，对其性能有较大影响。这些问题的存在限制了这些材料在复合材料晶体管或传感器的一系列应用中的潜力。因此对于硫化钼纳米片更好的应用主要是改善剥离状态(即降低平均薄片厚度)，改善分散体系和增加分散浓度和薄片尺寸，而本发明中解决了上述问题，通过控制超声过程条件和剥离之后的离心筛选过程成功制备出了均一尺寸的纳米薄片硫化钼，另外通过溶剂转移的方法成功制备出了高浓度低沸点溶剂硫化钼纳米片分散液。这些分散体可以容易地形成为膜或复合材料，并且便于在很宽的范围内加工应用。
有益效果
(1)本发明所提供的方法简单温和，绿色无污染，重复性好，易于操作，反应温度低，不存在高温或者化学试剂可能引起的爆炸抑或是有毒有害物质释放等危险因素，是一种有效快捷的制备方法，有望在工业生产领域得到应用；
(2)本发明提供了一种简便的剥离方法，从块状硫化钼制备具有较少杂质的2D-硫化钼纳米片，由于所制备的硫化钼的富缺陷和高表面能，超声处理下成功在有机溶剂中剥离，该有机溶剂剥离的硫化钼纳米片通过后续离心筛选过程达到均一的尺寸分布；
(3)本发明将硫化钼纳米片重新分散到低沸点溶剂中，可以得到高浓度高质量硫化钼纳米片悬浮液，这种操作简单、便捷且适合大批量、规模化生产的方法对于更好的利用硫化钼纳米片优异的光、电子性能来说是至关重要的，该方法彰显了工业化应用前景。
附图说明
图1是实施例1中硫化钼纳米片在NMP中的所得(左)和稀释(右)悬浮液的照片，所有两个样品在拍摄照片之前静置2周(a)；显示在溶剂交换法中在去离子乙醇/水混合溶剂中获得的(左)和稀释的(右)悬浮液的照片，其在拍摄照片之前静置24小时(b)；
图2是实施例1中所得到硫化钼纳米片扫描电子显微镜(a)和透射电子显微镜(b)照片；
图3是实施例1中所得到的硫化钼纳米片作为析氢催化剂性能测试图(LSV)；
图4是实施例3中恒流充放电测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将2g硫化钼矿(辉钼矿)加入到1000毫升N-乙烯基吡咯烷酮中，用实验用细胞粉碎机连续超声8小时(超声程序为工作7s，间歇3s循环进行)，取上层清液离心，得到均匀分散液，即为硫化钼纳米片；其中，分散液的浓度为0.6mg/ml；
(2)取上述分散液，用8000转/分钟的转速离心20分钟后倒掉上层悬浮液加入N-乙烯基吡咯烷酮重新超声30分钟分散均匀；
(3)取上述分散液用1500转/分钟的转速离心20分钟，取上层悬浮液即为硫化钼纳米片分散液。
(4)取上述分散液通过抽滤，用30mL去离子水和30mL乙醇交替洗涤3次后用150mL去离子水洗涤，得到湿的硫化钼纳米片固体；
(5)通过溶剂转移法取500mg上述硫化钼纳米片加入到100mL乙醇/水混合溶剂(体积比乙醇：水＝2:1)中去，通过超声分散，即得到低沸点溶剂高浓度(5mg/mL)硫化钼纳米片分散液。
使用数码相机和扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)来表征上述得到的硫化钼纳米片的宏观和微观结构形貌，其结果如下：
(1)图1显示出了在N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)中将块状硫化钼液相剥离产生少层硫化钼纳米片的悬浮液(参见图1a，其中，左、右图分别对应稀释前后)在过滤该硫化钼悬浮液时，使用湿法超声处理以实现硫化钼纳米片的均匀乙醇/水分散体。这种可扩展的溶剂交换策略使得硫化钼纳米片在水中完全剥离和均匀分散，这有助于后续通过溶液处理方法在纳米片上进行一些复合或改性以获得更高的性能。
(2)图2a显示硫化钼纳米片的SEM照片，其显示硫化钼纳米片具有平坦和光滑的表面，并且剥离所得硫化钼的横向尺寸在几百纳米的范围内，其比硫化钼矿石的尺寸小得多。硫化钼的透射电子显微镜(TEM)图像(对应图1b的物质)进一步证明了在硫化钼纳米片样品中的单层或少层形态。同时，图2a扫描电镜照片可以看出硫化钼纳米片横向尺寸分布均一，具体尺寸在200-400nm。
通过电化学工作站来表征上述得到的硫化钼纳米片的电催化性能，其结果如下：
图3给出了硫化钼超薄纳米片和化学合成法制备的硫化钼以及硫化钼矿的线性扫描极化曲线。从图中可以看出，硫化钼超薄纳米片显示出极低的析氢反应起始过电位(235mV)，并且阴极电流密度随着电势的增加迅速增大，而合成法制备出的硫化钼结构(350m V)和硫化钼原矿(440mV)则表现出很大的起始过电位，说明硫化钼超薄纳米片具有优越的电催化析氢活性。可以认为本实施例剥离的硫化钼纳米片由于特殊的薄片结构，导致了更多的析氢反应活性位点，显著的提高了硫化钼纳米片的析氢催化活性。
实施例2
(1)将3g硫化钼矿(辉钼矿)加入到800毫升二甲基甲酰胺中，用实验用超声清洗机超声8小时(超声程序为工作1h，间歇30min循环进行)，取上层清液离心，得到均匀分散液，即为硫化钼纳米片；其中，分散液的浓度为0.5mg/ml；
(2)取上述分散液，用9000转/分钟的转速离心15分钟后倒掉上层悬浮液加入二甲基甲酰胺重新超声25分钟分散均匀；
(3)取上述分散液用2000转/分钟的转速离心30分钟，取上层悬浮液即为硫化钼纳米片分散液。
(4)取上述分散液通过抽滤，用30mL去离子水和30mL乙醇交替洗涤3次后用150mL去离子水洗涤，得到湿的硫化钼纳米片固体；
通过溶剂转移法取300mg上述硫化钼纳米片加入到80mL异丙醇/乙醇混合溶剂(体积比异丙醇：乙醇＝1:2)中去，通过超声分散，即得到低沸点溶剂高浓度(3.75mg/mL)硫化钼纳米片分散液。
实施例3
(1)取实施例2中硫化钼纳米片分散液5mL、2.35mg导电炭黑和100mg 2wt％的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)溶液(溶剂为N-甲基吡咯烷酮)，将它们在研钵中手磨5分钟后备用。
(2)用玻璃棒将上述制备好的浆料均匀涂布在干燥完全的集流体(铜箔)上，涂抹均匀后将集流体移入70℃的电热鼓风干燥箱中干燥6h，充分干燥后的电极片用手动纽扣电池切片机冲压成直径一定的小圆片。
(3)在手套箱中用上述电极片作为负极而锂片作为正极，选用Celgard-2400型隔膜，电解液为LB303组装2032式扣式电池。后将组装好的电池用扣式自动封口机密封，静置12h即可进行电化学测试。
使用新威电池测试系统对组装的电池进行恒流充放电测试，其结果如下：
图4显示在0.1，0.2，0.5，1，2，5Ag-1的电流密度下该电池的平均比容量分别可达746.1，578.8，479.2，375.1，290.9，128.6mAh g-1。而当电流密度重新回到0.1Ag-1时，其容量还能保持524.3mAh g-1，证明了该电极不仅有很高的比容量，其值是商业化石墨负极理论容量(370mAh g-1)的两倍，还拥有很好的倍率性能。

Claims (10)

1.一种高浓度二硫化钼纳米片分散液，其特征在于，所述分散液的浓度为1-20mg/mL。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度二硫化钼纳米片分散液，其特征在于，所述分散液中二硫化钼纳米片为单层或少层。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度二硫化钼纳米片分散液，其特征在于，所述分散液中二硫化钼纳米片的横向尺寸为200～400nm。
4.一种如权利要求1所述的高浓度二硫化钼纳米分散液的制备方法，包括：
(1)将辉钼矿加入到有机溶剂中，超声5～30h，得到硫化钼纳米薄片分散液，离心筛选，抽滤，得到硫化钼纳米薄片；
(2)将步骤(1)中的硫化钼纳米薄片通过溶剂转移法转移至低沸点溶剂中，超声分散，得到高浓度二硫化钼纳米分散液。
5.根据权利要求4所述的一种高浓度二硫化钼纳米分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-辛基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种高浓度二硫化钼纳米分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声的方式为超声清洗机连续超声或者细胞粉碎机程序超声。
7.根据权利要求6所述的一种高浓度二硫化钼纳米分散液的制备方法，其特征在于，所述超声清洗机连续超声为：超声程序为工作0.5-1h，间歇0.5-1h；细胞粉碎机程序超声为：超声程序为工作6-8s，间歇2-4s循环进行。
8.根据权利要求4所述的一种高浓度二硫化钼纳米分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化钼纳米薄片分散液的浓度为0.5～0.8mg/mL。
9.根据权利要求4所述的一种高浓度二硫化钼纳米分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中低沸点溶剂为乙二醇、乙醇、甲醇、异丙醇和去离子水中的至少一种。
10.一种如权利要求1所述的高浓度二硫化钼纳米片分散液的应用，其特征在于，所述分散液应用于高性能析氢催化剂以及锂离子电池的电极材料。
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