CN111003729A - 一种超高浓度二硫化钨纳米膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超高浓度二硫化钨纳米膏及其制备方法，属于二硫化钨体系技术领域，其特征在于将块体的二硫化钨粉末，通过机械作用，成功剥离制备少层的二硫化钨纳米片，能够制备浓度为90‑400mg/mL的二硫化钨纳米膏，其产率在80％‑100％，其稳定性高达6个月‑48个月，解决了二硫化钨剥离和分散的问题以及低浓度、低产率、低稳定性等引起的运输成本升高、生产成本等问题，推动了二硫化钨纳米材料的工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及二硫化钨分散体系技术领域，具体涉及一种超高浓度二硫化钨纳米膏及其制备方法。
背景技术
二维层状过渡金属双卤代烷材料，如金属氧化物和金属硫族化合物，由于其可能作为光催化剂、电子器件和储能器件的材料而受到人们的广泛关注。在各种二维层状过渡金属双卤代烷材料中，二硫化钨(WS2)是一种低成本的类石墨烯替代材料，由于其良好的电子导电性、高比表面积、片状形貌和电化学性能，得到了许多科学工作者的广泛关注和研究。这些优异的物理化学性能使其成为超级电容器、光催化剂、太阳能电池、锂离子电池和水裂解等能源相关器件的具有广泛的应用。要使其广泛应用的基础必须能够快速大规模的制备、剥离寡层的二硫化钨纳米片。
当前，众多科研工作者通过不同的实验思路来合成或者剥离制备氮化硼纳米片，分为自下而上的方法和自上而下的方法，具体包括化学气相沉积、分子自组装、胶带剥离、液相剥离等技术手段，目的是寻找一种能够简单、快速、宏量的制备高品质氮化硼纳米片的方法，为其真正的实际应用打下基础。
在上述几种方法中，液相剥离方法具有连续、大规模生产的能力，是一种潜在的可工业化生产的方法，具体的是从块体二硫化钨为原料出发，通过超声、高速剪切、球磨、高压微流等技术手段，能够制备二硫化钨纳米片分散液具有高品质的优点。然而，上述方法虽然成功制备了寡层的二硫化钨纳米片，但是液相剥离二硫化钨分散液仍然存在着产率低、浓度低等问题。低产率引起样品后续处理的问题，譬如要经过离心等步骤除掉大颗粒，步骤繁琐，成本增加；如果二硫化钨纳米片能够实现100％产率的转换，将极大缩短工艺流程，推动二硫化钨纳米片在工业中的应用。同时，低浓度(文献中报道液相剥离二硫化钨纳米片分散液的固含量通常小于10mg/mL)意味着生产1kg二硫化钨纳米片至少需要100kg的溶剂。如果将二硫化钨纳米片分散液的固含量提高到100mg/mL以上，分散纳米材料的溶剂可减少90kg，这将极大的降低分散纳米材料溶剂的使用量，从而克服工业化中生产成本高和运输成本高的问题。基于此，急需寻求一种将块体二硫化钨全转换制备高浓度的二硫化钨纳米片分散液的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种二硫化钨纳米片超高浓度、高产率、高稳定分散制备方法及应用，以克服现有技术制备二硫化钨纳米片分散液的浓度低、产率低、稳定性差的问题。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：一种超高浓度、高产率、高稳定二硫化钨纳米膏，其特征在于，包括如下组分及其重量分数：块体二硫化钨(9-40wt％)，分散剂是(0-4wt％)，剩余的是溶剂。
作为优选方式，所述二硫化钨的厚度在20层以下，二硫化钨纳米片的平均尺寸在400nm左右。
作为优选方式，所述分散剂采用木质素磺酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮、胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇的一种或者多种。
所述溶剂采用氮甲基吡咯烷酮、水、甲醇、乙醇、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇等中的一种或者多种。
一种如权利要求1-4所述的高浓度二硫化钨纳米膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将块体的二硫化钨、分散剂、溶剂按比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，搅拌速度为200-2500r/min；
(2)将步骤(1)所得混合液加入至以球或棒或段为介质的研磨设备中，进行机械剪切剥离，剥离时间为1-450h，通过调整实验参数和实验条件，一步法制备少层的高浓度二硫化钨纳米膏；
(3)步骤(2)所得到的高浓度二硫化钨纳米膏的中二硫化钨纳米片的浓度90-400mg/mL，产率80％-100％，稳定分散6个月-48个月。
作为优选方式，所述的二硫化钨纳米膏的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的以球或棒或段为介质的研磨设备为高速剪切机、球磨机、砾磨机、砂磨机、剪切均质机中的一种或多种进行的高效剥离。
作为优选方式，所述的二硫化钨纳米膏的制备方法，其特征在于，所述的球或棒或段的种类为氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铝球、合金棒、氧化铁棒、氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁段、氧化锆段中的一种或多种。
作为优选方式，所述的球的直径为0.005mm到150mm。
作为优选方式，所述的棒的直径为0.005mm到300mm。
作为优选方式，所述的段的直径为0.005mm到150mm。
该方法制备得到的二硫化钨纳米膏具有超高浓度、高产率、高稳定性等特点，减少了溶剂的使用量，降低了成本，推动了二硫化钨在实际中的应用。
附图说明
图1为实施例2中所得的二硫化钨纳米膏的光学照片。
图2为实施例1中获得的二硫化钨纳米片的丁达尔效应照片。
图3为实施例1中获得的二硫化钨纳米片的原子力显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
(1)称取二硫化钨块体材料100g，加到800mL的罐子里。
(2)取5g的聚乙烯基吡咯烷酮加入到500mL的氮甲基吡咯烷酮的分散溶剂里，搅拌30min，使得氮乙烯基吡咯烷酮溶解，二硫化钨粉末进行初步的分散。
(3)在(2)中的混合分散液中加入以球或者段或棒为介质的剥离设备中，改变实验条件，调节溶剂温度，剪切剥离40h，可以制备得到165mg/mL的寡层、高浓度的二硫化钨的纳米膏，如图1所示。
(4)将(3)中的二硫化钨纳米膏稀释，分散液展现丁达尔效应，具有极好的分散性能(如图2)，利用原子力显微镜进行表征，表明成功制备了寡层的二硫化钨纳米片(如图3)。
所述的分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮、胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠的一种或者多种。
所述溶剂采用水、甲醇、乙醇、氮甲基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇等中的一种或者多种。
所述的球或棒或段的种类为砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铝球、合金棒、氧化铁棒、氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、氧化铁段、氧化锆段中的一种或多种。
实施例2
(1)称取二硫化钨块体材料150g，加到800mL的罐子里。
(2)取5g的聚乙烯基吡咯烷酮加入到500mL的二甲基亚砜分散溶剂里，搅拌30min，使得聚乙烯基吡咯烷酮溶解，二硫化钨粉末进行初步的分散。
(3)在(2)中的混合分散液中加入以球或者段或棒为介质的剥离设备中，改变实验条件，调节溶剂温度，剪切剥离20h，可以制备得到199mg/mL的寡层、高浓度的二硫化钨的纳米膏，如图1所示。
(4)将(3)中的二硫化钨纳米膏稀释，分散液展现丁达尔效应，具有极好的分散性能(如图2)，利用原子力显微镜进行表征，表明成功制备了寡层的二硫化钨纳米片(如图3)。
所述的分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮、胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠的一种或者多种。
所述溶剂采用水、甲醇、乙醇、氮甲基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇等中的一种或者多种。
所述的球或棒或段的种类为砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铝球、合金棒、氧化铁棒、氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、氧化铁段、氧化锆段中的一种或多种。
Claims (7)
1.一种超高浓度二硫化钨纳米膏，其特征在于，包括如下组分及其重量分数：块体二硫化钨(9-40wt％)，分散剂是(0-4wt％)，其余的是溶剂。
2.根据权利要求1所述的超高浓度二硫化钨纳米膏，其特征在于，所述液相机械剥离的二硫化钨的厚度在20层以下，二硫化钨纳米片的平均尺寸在400nm左右。
3.根据权利要求1所述的超高浓度二硫化钨纳米膏，其特征在于，所述分散剂采用胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的超高浓度二硫化钨纳米膏，其特征在于，所述溶剂采用N-甲基吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、水、甲醇、乙醇、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇、丙烯酸正丁酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、等中的一种或者多种。
5.一种如权利要求1-4所述的超高浓度二硫化钨纳米膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将块体的二硫化钨、分散剂、溶剂按比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，搅拌速度为200-2500r/min；
(2)将步骤(1)所得混合液加入至以球或棒或段为介质的研磨设备中，进行机械剪切剥离，剥离时间为1-450h，通过调整实验参数和实验条件，一步法制备少层的高浓度二硫化钨纳米膏；
(3)步骤(2)所得到的高浓度二硫化钨纳米膏的中二硫化钨纳米片的浓度90-400mg/mL，产率80％-100％，稳定分散6个月-48个月。
6.根据权利要求5中所述的二硫化钨纳米膏的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的以球或棒或段为介质的研磨设备为球磨机、砾磨机、砂磨机、剪切均质机、高速剪切机中的一种或多种进行的高效剥离。
7.根据权利要求5中所述的二硫化钨纳米膏的制备方法，其特征在于，所述的球或棒或段的种类为氧化铁棒、氧化锆段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、氧化铁段、砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、氧化铝球中的一种或多种。
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| CN104959050A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-10-07 | 北京天恒盛通科技发展有限公司 | 高分散高稳定高浓度高产率的石墨烯分散液及其制备方法 |
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