CN111115591A - 一种超高浓度氮化硼纳米膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超高浓度氮化硼纳米膏及其制备方法，属于氮化硼体系技术领域，其特征在于将块体的氮化硼粉末，通过机械作用，成功剥离制备少层的氮化硼纳米片，能够制备浓度为100‑450mg/mL的氮化硼纳米膏，其产率在80％‑100％，其稳定性高达6个月‑48个月，解决了氮化硼剥离和分散的问题以及低浓度、低产率、低稳定性等引起的运输成本升高、生产成本等问题，推动了氮化硼纳米材料的工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硼分散体系技术领域，具体涉及一种超高浓度氮化硼纳米膏及其制备方法。
背景技术
氮化硼纳米片又称“白石墨烯”，类似石墨烯的结构，是由相等数量的硼和氮原子交替排列组成六角型蜂窝晶体的二维纳米材料，由于具有优异的热学(2000W/m K)、宽能带隙(5-6eV)以及稳定化学性质(在空气中1000℃稳定)而被广泛应用到导热复合材料、高压绝缘、抗腐蚀涂层等领域。因此，氮化硼纳米片的制备成为科学家们广泛研究和关注的热点。
当前，众多科研工作者通过不同的实验思路来合成或者剥离制备氮化硼纳米片，分为自下而上的方法和自上而下的方法，具体包括化学气相沉积、分子自组装、胶带剥离、液相剥离等技术手段，目的是寻找一种能够简单、快速、宏量的制备高品质氮化硼纳米片的方法，为其真正的实际应用打下基础。
在上述几种方法中，液相剥离方法具有连续、大规模生产的能力，是一种潜在的可工业化生产的方法，具体的是从块体氮化硼为原料出发，通过超声、高速剪切、球磨、高压微流等技术手段来制备氮化硼纳米片分散液，产生的纳米片具有高品质的优点。最近，爱尔兰都柏林圣三一大学的Coleman等人最早利用超声剥离技术，以块体氮化硼为原料，在异丙醇的溶剂里制备氮化硼分散液，其浓度达到0.06mg/mL，产率为1.2％(Science 2011,331,568)。日本丰田研究中心的Morishita等人利用超声剥离技术，以块体的氮化硼为原料，在离子液体中剥离制备氮化硼分散液，其分散液的浓度高达1.9mg/mL，产率小于5％(Carbon2019,142,261)。最近，项目申请人利用球磨剥离技术，以块体氮化硼为原料，在NMP溶剂里制备氮化硼分散液，其分散液的浓度高达3.3mg/mL，产率是16.5％(Adv MaterInterfaces 2018,5,1800750)。上述方法虽然成功制备了寡层的氮化硼纳米片，具有很高的品质，但是液相剥离氮化硼分散液仍然存在着产率低、浓度低等问题。低产率引起样品后续处理的问题，譬如要经过离心等步骤除掉大颗粒，步骤繁琐，成本增加；如果氮化硼纳米片能够实现100％产率的转换，将极大缩短工艺流程，推动氮化硼纳米片在工业中的应用。同时，低浓度(文献中报道液相剥离氮化硼纳米片分散液的固含量通常小于10mg/mL)意味着生产1kg氮化硼纳米片至少需要100kg的溶剂。如果将氮化硼纳米片分散液的固含量提高到100mg/mL以上，分散纳米材料的溶剂可减少90kg，这将极大的降低分散纳米材料溶剂的使用量，从而克服工业化中生产成本高和运输成本高的问题。基于此，急需寻求一种将块体氮化硼全转换制备高浓度的氮化硼纳米片分散液的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氮化硼纳米片超高浓度、高产率、高稳定分散制备方法及应用，以克服现有技术制备氮化硼纳米片分散液的浓度低、产率低、稳定性差的问题。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：一种超高浓度、高产率、高稳定氮化硼纳米膏，其特征在于，包括如下组分及其重量分数：块体氮化硼(10-45wt％)，分散剂是(0-4.5wt％)，剩余的是溶剂。
作为优选方式，所述氮化硼纳米片的厚度在20层以下，氮化硼纳米片的平均尺寸在600nm左右。
作为优选方式，所述分散剂采用木质素磺酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮、胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇的一种或者多种。
所述溶剂采用氮甲基吡咯烷酮、水、甲醇、乙醇、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇等中的一种或者多种。
一种如权利要求1-4所述的高浓度氮化硼纳米膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将块体的氮化硼、分散剂、溶剂按比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，搅拌速度为100-2000r/min；
(2)将步骤(1)所得混合液加入至以球或棒或段为介质的研磨设备中，进行机械剪切剥离，剥离时间为1-500h，通过调整实验参数和实验条件，一步法制备少层的高浓度氮化硼纳米膏；
(3)步骤(2)所得到的高浓度氮化硼纳米膏的中氮化硼纳米片的浓度100-450mg/mL，产率80％-100％，稳定分散6个月-48个月。
作为优选方式，所述的氮化硼纳米膏的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的以球或棒或段为介质的研磨设备为高速剪切机、球磨机、砾磨机、砂磨机、剪切均质机中的一种或多种进行的高效剥离。
作为优选方式，所述的氮化硼纳米膏的制备方法，其特征在于，所述的球或棒或段的种类为氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铝球、合金棒、氧化铁棒、氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁段、氧化锆段中的一种或多种。
作为优选方式，所述的球的直径为0.005mm到150mm。
作为优选方式，所述的棒的直径为0.005mm到300mm。
作为优选方式，所述的段的直径为0.005mm到150mm。
该方法制备得到的氮化硼纳米膏具有超高浓度、高产率、高稳定性等特点，减少了溶剂的使用量，降低了成本，推动了氮化硼在实际中的应用。
附图说明
图1为实施例2中所得的氮化硼纳米膏的光学照片。
图2为实施例1中获得的氮化硼纳米片的扫描电镜照片。
图3为实施例1中获得的氮化硼纳米片的透射电镜照片。
图4为实施例1中获得的氮化硼纳米片的透射电镜高分辨照片。
图5为实施例1中获得的氮化硼纳米片的透射电镜高分辨照片。
具体实施方式
实施例1
(1)称取氮化硼块体材料120g，加到700mL的罐子里。
(2)取6g的聚乙烯基吡咯烷酮加入到520mL的氮甲基吡咯烷酮的分散溶剂里，搅拌30min，使得氮乙烯基吡咯烷酮溶解，氮化硼粉末进行初步的分散。
(3)在(2)中的混合分散液中加入以球或者段或棒为介质的剥离设备中，改变实验条件，调节溶剂温度，剪切剥离30h，可以制备得到186mg/mL的寡层、高浓度的氮化硼的纳米膏，如图1所示。
(4)将(3)中的氮化硼纳米膏稀释，利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行表征，表明成功制备了寡层的氮化硼纳米片，如图2和图3所示。高分表图片表明的制备氮化硼纳米片具有极好的六角蜂窝状结构，且表面没有缺陷(如图4所示)。图5高分分辨图片表明氮化硼纳米片的层数在3-10层，表明实验成功制备了寡层的氮化硼片。
所述溶剂采用水、甲醇、乙醇、氮甲基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇等中的一种或者多种。
所述的球或棒或段的种类为砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铝球、合金棒、氧化铁棒、氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、氧化铁段、氧化锆段中的一种或多种。
实施例2
(1)称取氮化硼块体材料200g，加到700mL的罐子里。
(2)取10g的聚乙烯基吡咯烷酮加入到500mL的二甲基亚砜分散溶剂里，搅拌30min，使得聚乙烯基吡咯烷酮溶解，氮化硼粉末进行初步的分散。
(3)在(2)中的混合分散液中加入以球或者段或棒为介质的剥离设备中，改变实验条件，调节溶剂温度，剪切剥离25h，可以制备得到282mg/mL的寡层、高浓度的氮化硼的纳米膏，如图1所示。
(4)将(3)中的氮化硼纳米膏稀释，利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行表征，表明成功制备了寡层的氮化硼纳米片，如图2和图3所示。高分表图片表明的制备氮化硼纳米片具有极好的六角蜂窝状结构，且表面没有缺陷(如图4所示)。图5高分分辨图片表明氮化硼纳米片的层数在3-10层，表明实验成功制备了寡层的氮化硼片。
所述的分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮、胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠的一种或者多种。
所述溶剂采用水、甲醇、乙醇、氮甲基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇等中的一种或者多种。
所述的球或棒或段的种类为砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铝球、合金棒、氧化铁棒、氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、氧化铁段、氧化锆段中的一种或多种。
Claims (7)
1.一种超高浓度氮化硼纳米膏，其特征在于，包括如下组分及其重量分数：块体氮化硼(10-45wt％)，分散剂是(0-4.5wt％)，其余的是溶剂。
2.根据权利要求1所述的超高浓度氮化硼纳米膏，其特征在于，所述液相机械剥离的氮化硼的厚度在20层以下，氮化硼纳米片的平均尺寸在600nm左右。
3.根据权利要求1所述的超高浓度氮化硼纳米膏，其特征在于，所述分散剂采用胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的超高浓度氮化硼纳米膏，其特征在于，所述溶剂采用N-甲基吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、水、甲醇、乙醇、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇、丙烯酸正丁酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、等中的一种或者多种。
5.一种如权利要求1-4所述的超高浓度氮化硼纳米膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将块体的氮化硼、分散剂、溶剂按比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，搅拌速度为100-2000r/min；
(2)将步骤(1)所得混合液加入至以球或棒或段为介质的研磨设备中，进行机械剪切剥离，剥离时间为1-500h，通过调整实验参数和实验条件，一步法制备少层的高浓度氮化硼纳米膏；
(3)步骤(2)所得到的高浓度氮化硼纳米膏的中氮化硼纳米片的浓度100-450mg/mL，产率80％-100％，稳定分散6个月-48个月。
6.根据权利要求5中所述的氮化硼纳米膏的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的以球或棒或段为介质的研磨设备为球磨机、砾磨机、砂磨机、剪切均质机、高速剪切机中的一种或多种进行的高效剥离。
7.根据权利要求5中所述的氮化硼纳米膏的制备方法，其特征在于，所述的球或棒或段的种类为氧化铁棒、氧化锆段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、氧化铁段、砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、氧化铝球中的一种或多种。
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