CN108002374B - 一种超薄二维层状材料纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超薄二维层状材料纳米片及其制备方法，所述的纳米片为单层或少层，所述的纳米厚度为0.8～2.5nm，尺寸为0.5～10μm。其制备方法，具体步骤如下：①、将高纯二维层状材料初始粉末放入离心管中，将液态气体注入离心管中，并将其敞口放置于盛有液态气体的保温桶中保温0.5～6h；②、取出离心管，待液态气体完全挥发后立即将上述粉末分散于溶剂中，并超声处理0.5～4h，超声功率120‑300W，制得超薄二维层状材料纳米片。本发明工艺简单，成本低廉，能够实现包括石墨烯、二硫化钼、六方氮化硼等典型二维层状材料纳米片的高效率制备。

Description

一种超薄二维层状材料纳米片及其制备方法
技术领域
本发明涉及二维纳米材料技术领域，具体是涉及一种超薄二维层状材料纳米片及其制备方法。
背景技术
近年来，石墨烯、过渡金属硫化物、氮化硼以及黑磷等二维层状材料，因其具有卓越的电子，热，光学和力学性能受到人们的广泛关注和研究。目前，二维层状材料纳米片的制备方法主要分为自下而上和自上而下两种工艺，包括化学气相沉积法，机械剥离法，(电)化学剥离法和超声液相剥离法。虽然这些方法能够制备出单层或少层二维层状材料纳米片，但对于大规模的生产二维层状材料纳米片仍存在不可避免的不足之处，比如化学气相沉积法和机械剥离法制备的二维层状材料纳米片产量低，成本高而不适用于大规模生产；(电)化学剥离法虽然能够大规模制备二维层状材料纳米片，但由于引入化学试剂导致自身含有较多缺陷，质量差而降低二维层状材料纳米片的性能。相比其他方法，超声液相剥离法只需将原始粉末溶于有机溶剂或水溶液中进行超声处理，被证明是一种制备高质量二维层状材料纳米片的有效方法。但是这种方法制备的二维层状材料纳米片产率较低且在溶液中容易发生团聚，很难得到高浓度的悬浮液，并且得到的二维层状材料纳米片很少一部分是大尺寸的单层或少层结构，严重制约了它的实际应用。
发明内容
本发明是为了避免上述现有技术存在的不足之处，提供了一种超薄二维层状材料纳米片及其制备方法，能够快速实现单层或少层超薄二维层状材料纳米片的规模化制备。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超薄二维层状材料纳米片，所述的纳米片为单层或少层，所述的纳米厚度为0.8～2.5nm，尺寸为0.5～10μm。
优选地，所述的二维层状材料为石墨烯、过渡金属硫化物、六方氮化硼、黑磷中的一种。
优选地，一种超薄二维层状材料纳米片的制备方法，包括液态气体低温浸渍预处理和超声液相剥离两个步骤。
优选地，一种超薄二维层状材料纳米片的制备方法，具体步骤如下：
①、将高纯二维层状材料初始粉末放入离心管中，将液态气体注入离心管中，并将其敞口放置于盛有液态气体的保温桶中保温0.5～6h；
②、取出离心管，待液态气体完全挥发后立即将上述粉末分散于溶剂中，并超声处理0.5～4h，超声功率120-300W，制得超薄二维层状材料纳米片。
优选地，步骤①中液态气体为液氮、液氩、液氦、液态二氧化碳中的一种。
优选地，步骤①中当高纯二维层状材料初始粉末为0.2～2g时，加入的液态气体为40mL。
优选地，步骤②中溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、NMP、DMF、DMSO中的一种和水的混合溶剂。
本发明与现有技术相比，其有益技术效果表现在：
1、本发明制备的超薄二维层状材料纳米片为单层或少层结构，厚度约为0.8～2.5nm，尺寸约为0.5～10μm；
2、本发明所采用的液态气体低温浸渍预处理和超声液相剥离工艺简单，操作方便，时间短，原材料和设备种类需求少，成本低廉；
3、本发明所采用的液态气体低温浸渍预处理和超声液相剥离工艺可以实现超薄二维层状材料纳米片规模化制备，纯度高，产率高，可以利用现有设备直接投入生产，具有良好的工业化应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的石墨烯纳米片的AFM图。
图2是实施例2制备的石墨烯纳米片的AFM图。
图3是实施例3制备的二硫化钼纳米片的AFM图。
图4是实施例4制备的二硫化钼纳米片的AFM图。
图5是实施例5制备的六方氮化硼纳米片的AFM图。
图6是实施例6制备的六方氮化硼纳米片的AFM图。
图7是石墨烯、二硫化钼、六方氮化硼超薄纳米片分散液实物图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图和实施例对本发明进行说明。
实施例1
①、称取0.2g的高纯石墨初始粉末放入50mL的离心管中，将离心管放入装有液氮的保温桶中并注入40mL液氮，并将其敞口放置于液氮保温桶中保温0.5小时；
②、取出离心管，待液氮完全挥发后立即将上述石墨粉末分散于1000mL乙醇和水体积比为1：1的混合溶剂中，并超声处理0.5小时，超声功率120W，制得石墨烯纳米片。
请参阅图1所示石墨烯纳米片的AFM图，本实施例所制备的石墨烯纳米片为单层或少层结构，厚度为0.8～1.6nm，尺寸为0.5～2μm。
实施例2
①、称取0.4g的高纯石墨初始粉末放入50mL的离心管中，将离心管放入装有液氮的保温桶中并注入40mL液氮，并将其敞口放置于液氮保温桶中保温1小时；
②、取出离心管，待液氮完全挥发后立即将上述石墨粉末分散于1000mL异丙醇和水体积比为1：1的混合溶剂中，并超声处理1小时，超声功率150W，制得石墨烯纳米片。
请参阅图2所示石墨烯纳米片的AFM图，本实施例所制备的石墨烯纳米片为单层或少层结构，厚度为1～1.7nm，尺寸为1～5μm。
实施例3
①、称取0.8g的高纯二硫化钼初始粉末放入50mL的离心管中，将离心管放入装有液氩的保温桶中并注入40mL液氩，并将其敞口放置于液氩保温桶中保温2小时；
②、取出离心管，待液氩完全挥发后立即将上述二硫化钼粉末分散于1000mL乙二醇和水体积比为7：3的混合溶剂中，并超声处理1.5小时，超声功率180W，制得二硫化钼纳米片。
请参阅图3所示二硫化钼纳米片的AFM图，本实施例所制备的二硫化钼纳米片为单层或少层结构，厚度为1.5～2.5nm，尺寸为1～5μm。
实施例4
①、称取1.2g的高纯二硫化钼初始粉末放入50mL的离心管中，将离心管放入装有液氩的保温桶中并注入40mL液氩，并将其敞口放置于液氩保温桶中保温4小时；
②、取出离心管，待液氩完全挥发后立即将上述二硫化钼粉末分散于1000mLNMP和水体积比为7：3的混合溶剂中，并超声处理2小时，超声功率210W，制得二硫化钼纳米片。
请参阅图4所示二硫化钼纳米片的AFM图，本实施例所制备的二硫化钼纳米片为单层或少层结构，厚度为1.2～2.2nm，尺寸为0.5～5μm。
实施例5
①、称取1.4g的高纯六方氮化硼初始粉末放入50mL的离心管中，将离心管放入装有液氦的保温桶中并注入40mL液氦，并将其敞口放置于液氦保温桶中保温5小时；
②、取出离心管，待液氦完全挥发后立即将上述六方氮化硼粉末分散于1000mLDMF和水体积比为2：1的混合溶剂中，并超声处理3小时，超声功率240W，制得六方氮化硼纳米片。
请参阅图5所示六方氮化硼的AFM图，本实施例所制备的六方氮化硼纳米片为单层或少层结构，厚度为1～1.8nm，尺寸为2～10μm。
实施例6
①、称取2g的高纯六方氮化硼初始粉末放入50mL的离心管中，将离心管放入装有液氦的保温桶中并注入40mL液氦，并将其敞口放置于液氦保温桶中保温6小时；
②、取出离心管，待液氦完全挥发后立即将上述六方氮化硼粉末分散于1000mLDMSO和水体积比为2：1的混合溶剂中，并超声处理4小时，超声功率300W，制得六方氮化硼纳米片。
请参阅图6所示六方氮化硼的AFM图，本实施例所制备的六方氮化硼纳米片为单层或少层结构，厚度为0.9～1.5nm，尺寸为1.5～10μm。
本发明可以实现石墨烯、二硫化钼、六方氮化硼等典型二维层状材料纳米片的高效率规模化制备，请参阅图7所示，仅仅需要数小时，可以制得1000mL高浓度的石墨烯、二硫化钼、六方氮化硼超薄纳米片分散液。
以上实施例，均是本发明较为典型的实施例，并非对本发明的任何限制，例如高纯原粉用量，保温时间，溶剂种类及其与水的体积比以及超声时间和功率都可以进一步调整。因此，根据本发明总体思路，所属本技术领域的技术人员对所描述的工艺参数做调整和修改的，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种超薄二维层状材料纳米片，其特征在于：所述的纳米片为单层或少层，所述的纳米厚度为0.8～2.5nm，尺寸为0.5～10μm；所述的二维层状材料为石墨烯、过渡金属硫化物、六方氮化硼、黑磷中的一种；
上述超薄二维层状材料纳米片的制备方法，包括液态气体低温浸渍预处理和超声液相剥离两个步骤，具体步骤如下：
①、将高纯二维层状材料初始粉末放入离心管中，将液态气体注入离心管中，并将其敞口放置于盛有液态气体的保温桶中保温0.5～6h；
②、取出离心管，待液态气体完全挥发后立即将上述粉末分散于溶剂中，并超声处理0.5～4h，超声功率120-300W，制得超薄二维层状材料纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种超薄二维层状材料纳米片，其特征在于：步骤①中液态气体为液氮、液氩、液氦、液态二氧化碳中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种超薄二维层状材料纳米片，其特征在于：步骤①中当高纯二维层状材料初始粉末为0.2～2g时，加入的液态气体为40mL。
4.根据权利要求1所述的一种超薄二维层状材料纳米片，其特征在于：步骤②中溶剂为乙醇、异丙醇、乙二醇、NMP、DMF、DMSO中的一种和水的混合溶剂。
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