CN113860371A - 一种二硫化钼纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二维层状材料制备技术领域，具体涉及一种二硫化钼纳米片的制备方法，包括以下步骤：S1、将二硫化钼粉末置于分散剂中，制备均一分散液；S2、将S1制备的均一分散液进行超声处理；S3、将S2超声处理后的分散液进行梯度离心处理，取上清液即可获得二硫化钼纳米片分散液；本发明方法所用原料简单，制备方法简单，制备周期较短而且可得到较为均匀的二硫化钼纳米片。
Description
技术领域
本发明属于二维层状材料制备技术领域，具体涉及一种二硫化钼纳米片的制备方法。
背景技术
近年来，随着人们对二维层状材料的不断研究，其已发展为材料科学领域备受关注的研究对象之一。从定义上来说，二维层状材料仅限于单原子层的纳米材料，但是目前人们把单层或少层的纳米材料也归属于二维层状材料。二维层状材料具有低密度、高机械强度、低摩擦系数、良好的导热性等优点，在能源、环境、电子、生物等方面得到了广泛的应用。二维层状材料包括石墨烯、黑磷、六方氮化硼、过渡金属硫族化合物、过渡金属氧化物等，人们通常把与石墨烯类似的层状材料称为类石墨烯层状材料，对不同类石墨烯二维材料的光学、电学、催化等方面性质的研究发现，这些类石墨烯二维材料在电子器件、晶体管、能量存储、催化等方面表现出了优异的性能。
二硫化钼是上述材料中的一种，目前对于二硫化钼纳米片的制备大多过程较为复杂和繁琐，且需要做很多准备工作，因此有必要提供一种制备工艺简单、制备周期短且制备原料易获得的方法来制备二硫化钼纳米片。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种二硫化钼纳米片的制备方法。
本发明具体是通过如下技术方案来实现的。
一种二硫化钼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二硫化钼粉末置于分散剂中，制备均一分散液；
S2、将S1制备的均一分散液进行超声处理；
S3、将S2超声处理后的分散液进行梯度离心处理，取上清液即可获得二硫化钼纳米片分散液。
优选的，S1中，所述分散剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水制成的混合溶剂、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和水制成的混合溶剂或异丙醇和水制成的混合溶剂。
优选的，S1中，所述二硫化钼：N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮或异丙醇：H2O的用量比为0.1g～0.35g：60～80mL：20mL。
优选的，先采用磁力搅拌制备所述分散剂，搅拌时间为20～30min，再将二硫化钼粉末加至所述分散剂中，继续磁力搅拌10～20min，制备均一分散液。
优选的，所述超声处理的功率为100～300W，超声时间为7～10h。
优选的，所述梯度离心处理具体是先在转速为2000～3000r/min下离心20～30min，之后继续在转速5000～6000r/min下离心10～20min。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明提供了一种制备二硫化钼纳米片的方法，以二硫化钼粉末为制备源，将其置于分散剂中，经过超声和离心处理，成功获得了二硫化钼纳米片，且制备的二硫化钼纳米片尺寸较小，厚度比较薄，其机理在于，采用机械剥离手段，具体是利用功率为100～300W的超声波在弹性介质中传播时使弹性介质中的粒子振荡，使二硫化钼粉末之间激烈碰撞，进而形成纳米片；
(2)本发明制备方法简单，无需繁琐的实验步骤，在一般实验室都可以进行，设备要求低，无需各类昂贵的设备仪器，节约了大量时间与科研成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的二硫化钼纳米片的制备方法流程示意图；
图2为实施例1制备的二硫化钼纳米片的紫外吸收光谱图；
图3a-图3d为实施例1制备的二硫化钼纳米片在不同倍率下的TEM图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种二硫化钼纳米片的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)首先称取0.1g二硫化钼粉末，然后用量筒分别量取60mL的DMF和20mL的H2O并将二者混合；
(2)将混合后的DMF和H2O混合物放入磁力搅拌器中搅拌30min，然后加入二硫化钼粉末，并继续搅拌10min，制备均一分散液；
(3)将搅拌好的均一分散液倒入烧杯并用保鲜膜瓶口盖住，然后进行超声处理，超声功率为100W，超声时间为7h；
(4)使用滴定管将超声完成后的混合溶液转移到离心管中，并采用梯度离心的方法现将混合溶液先以2000r/min离心20min，然后取出继续以5000r/min离心10min，最后取出上清液即可得到二硫化钼纳米片分散液。
实施例2
一种二硫化钼纳米片的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)首先称取0.15g二硫化钼粉末，然后用量筒分别量取80mL的NMP和20mL的H2O并将二者混合；
(2)将混合后的NMP和H2O混合物放入磁力搅拌器中搅拌20min，然后加入二硫化钼粉末，并继续搅拌20min，制备均一分散液；
(3)将搅拌好的均一分散液倒入烧杯并用保鲜膜瓶口盖住，然后进行超声处理，超声功率为200W，超声时间为10h；
(4)使用滴定管将超声完成后的混合溶液转移到离心管中，并采用梯度离心的方法现将混合溶液先以2500r/min离心30min，然后取出继续以5500r/min离心20min，最后取出上清液即可得到二硫化钼纳米片分散液。
实施例3
一种二硫化钼纳米片的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)首先称取0.35g二硫化钼粉末，然后用量筒分别量取60mL的异丙醇和20mL的H2O并将二者混合；
(2)将混合后的异丙醇和H2O混合物放入磁力搅拌器中搅拌30min，然后加入二硫化钼粉末，并继续搅拌10min，制备均一分散液；
(3)将搅拌好的均一分散液倒入烧杯并用保鲜膜瓶口盖住，然后进行超声处理，超声功率为300W，超声时间为8h；
(4)使用滴定管将超声完成后的混合溶液转移到离心管中，并采用梯度离心的方法现将混合溶液先以3000r/min离心25min，然后取出继续以6000r/min离心20min，最后取出上清液即可得到二硫化钼纳米片分散液。
实施例1～3制备的材料性能近似，下面仅以实施例1为例，进行材料表征，具体的，将实施例1制备的二硫化钼纳米片分散液装入石英比色皿中，利用紫外分光光度计对所得的二硫化钼纳米片分散液进行吸光率测试，然后再制作透射样，对透射样品在烘箱经过60℃干燥处理30min后，使用TEM进行观察，结果如图2和图3所示。
由图2可得，可以明显看到图中在610nm、670nm处有两个特征吸收峰这两个峰是二硫化钼纳米片特征吸收峰。由图3可看出，在经过超声剥离后二硫化钼粉末已经成为了单层或者少层的片状结构，并且纳米片的尺寸在几百纳米。其机理在于，采用机械剥离手段，具体是利用功率为100～300W的超声波在弹性介质中传播时使弹性介质中的粒子振荡，使二硫化钼粉末之间激烈碰撞，进而形成纳米片；本发明制备方法简单，无需繁琐的实验步骤，在一般实验室都可以进行，设备要求低，无需各类昂贵的设备仪器，节约了大量时间与科研成本。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1.一种二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将二硫化钼粉末置于分散剂中，制备均一分散液；
S2、将S1制备的均一分散液进行超声处理；
S3、将S2超声处理后的分散液进行梯度离心处理，取上清液即可获得二硫化钼纳米片分散液。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，S1中，所述分散剂为N,N-二甲基甲酰胺和水制成的混合溶剂、N-甲基吡咯烷酮和水制成的混合溶剂或异丙醇和水制成的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，S1中，所述二硫化钼：N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮或异丙醇：H2O的用量比为0.1g～0.35g：60～80mL：20mL。
4.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，S1中，先采用磁力搅拌制备所述分散剂，搅拌时间为20～30min，再将二硫化钼粉末加至所述分散剂中，继续磁力搅拌10～20min，制备均一分散液。
5.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，S2中，所述超声处理的功率为100～300W，超声时间为7～10h。
6.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，S3中，所述梯度离心处理具体是先在转速为2000～3000r/min下离心20～30min，之后继续在转速5000～6000r/min下离心10～20min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20211231 |