CN110203973A - 一种高浓度MoS2纳米片的制备方法 - Google Patents

一种高浓度MoS2纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高浓度MoS2纳米片的制备方法，属于生物纳米材料的技术领域。具体包括以下步骤：步骤S1：将一定量的二硫化钼多晶粉末或二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入一定量的极性溶剂，形成溶液体系；步骤S2：对蓝盖超声瓶中的溶液体系进行惰性气体鼓泡处理；步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；步骤S4：墨绿色MoS2纳米片分散液进行分离。本发明利用溶剂与溶质之间的分散性选用超声剥离法制备高浓度MoS2纳米片，获得剥离率高、高稳定性、保持块体半导体性质的纳米片分散液。

Description

一种高浓度MoS2纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于生物纳米材料的技术领域，特别是涉及一种高浓度MoS2纳米片的制备方法。
背景技术
自从2004年石墨烯材料被发现以来，由于其新奇的光学性能、独特的电学特性引起了全世界科学家的广泛关注和研究，然而石墨烯是一种零带隙金属性质材料，限制了其在电子器件领域的应用。因此寻找一种具有带隙结构二维材料是当务之急，无机过渡族金属硫化合物(TMDS)材料作为新的二维材料代表，不仅具有类似石墨烯的平面结构和分子层厚度，而且具有直接半导体带隙，其新颖的光电性能、催化性能和热电性能在光电、能源储存和催化领域具有巨大的应用潜力。
物理剥离法是把具有层状结构二维粉末材料加入到不同溶剂中或含有一定分散剂的溶剂中，然后利用物理作用力破坏二维材料层间范德华力从而实现制备单层或者少层无机类石墨烯分散液的目的。我们常见的物理剥离法有超声波辅助剥离、剪切法剥离和球磨法剥离。超声波辅助剥离是利用超声波声空化效应在溶剂中把单层或者少层纳米片从二维块体材料中剥离出来，被剥离的纳米片在溶剂和分散剂作用下形成稳定的纳米片分散液。2008年Coleman课题组研究人员创造性的使用甲基吡咯烷酮(NMP)作为分散剂利用超声法剥离制备石墨烯纳米片分散液，获得了浓度高达0.01mg/mL石墨烯纳米片分散液，其中单层率1wt.％。由于二维材料的表面能和分散液溶剂表面能不匹配原因，所以每种材料仅有少数几种可以成功制备成稳定的纳米片分散液。
发明内容
本发明为解决上述背景技术中存在的技术问题，提供一种能够成功制备纳米片MoS2且稳定性高的一种高浓度MoS2纳米片的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现：一种高浓度MoS2纳米片的制备方法，
具体包括以下步骤：
步骤S1：将一定量的二硫化钼多晶粉末或二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入一定量的极性溶剂，形成溶液体系；
步骤S2：对蓝盖超声瓶中的溶液体系进行惰性气体鼓泡处理；
步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；
步骤S4：墨绿色MoS2纳米片分散液进行分离，得到干净的MoS2纳米片；
其中，所述步骤S3中超声处理后的沉降率Sb与超声处理的时间t、超声处理的功率P之间满足以下关系：
其中，ρf为极性溶剂的密度，T为超声处理时清洗机中液体的温度，此处T＝0℃，t为超声时间，σ为极性溶剂。
采用密闭的蓝盖超声瓶能够有效地防止其他杂质进入瓶体内，保证的溶液体系的纯度。并在超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果是为了防止超声过程中会产生热量，温度的升高造成的薄层SnS2纳米片破坏和防止后期纳米片团聚。并考察了超声时间与超声功率之间的关系，计算出沉降率低的最佳范围。
在进一步的实施例中，所述二硫化钼多晶粉末或二硫化钼单晶块体与所述极性溶剂的按照份数比为1：(70-120)；其中，所述极性溶液剂为：乙醇和水的混合溶剂、甲基吡咯烷酮、N-N二甲基甲酰胺、异丙醇或二甲基亚砜中的一种。
在进一步的实施例中，所述二硫化钼多晶粉末的粒径为10-30μm，纯度大于99.95％。
在进一步的实施例中，所述二硫化钼单晶块体的粒径为0.1-10㎜，纯度大于99.95％。
上述采用的二硫化钼多晶粉末和二硫化钼单晶块体均来源于上海巨纳科技有限公司。
在进一步的实施例中，所述步骤S2中的惰性气体是氮气或者氩气。
通过采用上述技术方案：首先在超声前对溶液体系进行惰性气体的鼓泡处理了，排出了溶液体系中的氧气，防止被氧化。
在进一步的实施例中，所述步骤S4中的分离具体包括以下步骤：
步骤S401：将MoS2纳米片分散液转移至离心管中，并置于离心机内，以2000rpm/min的转速正向离心30min，取出离心管中的五分之四的上清液，对其进行多次重复上述离心过程，得MoS2分散液；
步骤S402：将步骤S401中得到的MoS2分散液进行5000rpm/min高速反向离心10min，得到MoS2纳米片；
步骤S403：将步骤S402中得到的MoS2纳米片分散在异丙醇中，并重复多次最后得到干净的MoS2纳米片。
通过采用上述技术方案：采用超声剥离的分离方法，对具有表面活性的层状的MoS2纳米片，可以活的比表面积更大的二维纳米材料，提高材料的物理化学活性，使得制备出的MoS2纳米片保持了二硫化钼多晶粉末或者二硫化钼单晶块体的半导体的性质；并采用了多级别分离，有效地抑制MoS2纳米片发生团聚。
本发明的有益效果：溶剂(Solvents)和溶质(Solutes)之间HSP溶解参数分散溶剂系统适应性参数Ra公式为：
Ra＝[4(δD,solv-δD,solu)2+(δp,solv-δp,solu)2+(δH,solv-δH,solu)2]0.5(1)
其中δD是分散性参数，δp是极性参数，δH是氢键溶解度参数，Ra数值越小，说明溶质和溶剂之间的分散性，极性和氢键溶解参数相差越小，表面能相近无机类石墨烯纳米片的分散性越大，因此我们可以利用HSP溶解度理论为不同溶剂选择合适的分散溶液做指导。利用乙醇和水混合溶液剥离MoS2，对于混合溶剂体系的溶剂分散理论同样适合于HSP参数方程，
其中是混合溶液中某种溶剂的体积分数。作者利用HSP参数方程为指导完美了解决了利用低沸点，无机纳米片“非良性”溶剂水和乙醇来高效制备MoS2纳米片分散溶液问题。因此根据HSP方程来选择低成本、低度、低沸点、易于除去的溶剂作为分散溶剂。
本发明结合上述原理，通过在超声时，控制超声时间与超声的功率，找到沉降率低、分散性好、导向性强的最佳范围，获得剥离率高、高稳定性、保持块体半导体性质的纳米片分散液。
附图说明
图1为实施例1至实施例5的浓度对比图。
图2为实施例3、实施例6至实施例9的浓度对比图。
图3为实施例10至实施例13的沉降率对比图。
图4为实施例3、实施例14至实施例16的沉降率对比图。
图5为实施例17至实施例20的沉降率对比图。
图6为实施例21至实施例24的沉降率对比图。
图7为实施例3、实施例13至实施例15、实施例18至实施例19的电阻值的数据对比图。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
为了解决现有技术存在的问题，申请人在深入研究现有的MoS2纳米片的制备，得到以下发现：现有的制备方法采用物理剥离法，把具有层状结构二维粉末材料加入到不同溶剂中或含有一定分散剂的溶剂中，然后利用物理作用力破坏二维材料层间范德华力从而实现制备单层或者少层无机类石墨烯分散液的目的，但是这种制备方法容易造成纯度低、易发生团聚等问题，效率低。
通过分析、对比申请人确认了分离方法、分离环境对高浓度的MoS2纳米片制备起着至关重要的因素。
实施例1
一种高浓度MoS2纳米片的制备方法，具体包括以下步骤：步骤S1：将5g的粒径为10-30μm，纯度大于99.95％的二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入体积分数为20％乙醇和80％水混合溶剂325ml中，形成溶液体系；
步骤S2：对蓝盖超声瓶中的溶液体系进行氩气或者氮气鼓泡处理，该鼓泡处理采用现有技术；
步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为320W，超声时间为40min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；
步骤S4：墨绿色MoS2纳米片分散液进行分离，得到干净的MoS2纳米片。
其中，所述步骤S4中的分离具体包括以下步骤：
步骤S401：将MoS2纳米片分散液转移至离心管中，并置于离心机内，以2000rpm/min的转速正向离心30min，取出离心管中的五分之四的上清液，对其进行多次重复上述离心过程，得MoS2分散液；
步骤S402：将步骤S401中得到的MoS2分散液进行5000rpm/min高速反向离心10min，得到MoS2纳米片；
步骤S403：将步骤S402中得到的MoS2纳米片分散在异丙醇中，并重复多次最后得到干净的MoS2纳米片。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S1中：将5g的粒径为10-30μm，纯度大于99.95％的二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入体积分数为20％乙醇和80％水混合溶剂350ml中，形成溶液体系；其他与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S1中：将5g的粒径为10-30μm，纯度大于99.95％的二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入体积分数为20％乙醇和80％水混合溶剂500ml中，形成溶液体系；其他与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S1中：将5g的粒径为10-30μm，纯度大于99.95％的二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入体积分数为20％乙醇和80％水混合溶剂600ml中，形成溶液体系；其他与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S1中：将5g的粒径为10-30μm，纯度大于99.95％的二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入体积分数为20％乙醇和80％水混合溶剂650ml中，形成溶液体系；其他与实施例1相同。
对实施例1至实施例5进行浓度滴定，并计算出对应的浓度值，如图1所示，当体积分数为20％乙醇和80％水混合溶剂为350ml-600ml时，浓度大于97％，因此所述二硫化钼多晶粉末或二硫化钼单晶块体与所述极性溶剂的按照份数比为1：(70-120)的浓度高，且为1:100时，浓度为最佳。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S1中：将5g的粒径为10-30μm，纯度大于99.95％的二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入甲基吡咯烷酮500ml中，形成溶液体系；其他与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S1中：将5g的粒径为10-30μm，纯度大于99.95％的二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入N-N二甲基甲酰胺500ml中，形成溶液体系；其他与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S1中：将5g的粒径为10-30μm，纯度大于99.95％的二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入异丙醇500ml中，形成溶液体系；其他与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S1中：将5g的粒径为10-30μm，纯度大于99.95％的二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入二甲基亚砜500ml中，形成溶液体系；其他与实施例1相同。
对实施例3、实施例6至实施例9进行浓度滴定，并计算出对应的浓度值，如图2所示，在比例最佳的情况下，常用极性溶剂对其浓度并无太大的影响。
实施例10
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为300W，超声时间为20min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
实施例11
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为300W，超声时间为25min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
实施例12
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为300W，超声时间为40min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
实施例13
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为300W，超声时间为45min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
对实施例10至实施例13的沉降率进行测试，观察在功率为300W的条件下，时间对沉降率的影响，如图3所示：仅当超声功率为300W，超声时间为45min时的沉降率较低，小于10％。
实施例14
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为320W，超声时间为20min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
实施例15
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为320W，超声时间为25min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
实施例16
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为300W，超声时间45min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
对实施例3、实施例14至实施例16的沉降率进行测试，观察在功率为320W的条件下，时间对沉降率的影响，如图4所示：在320W的条件沉降率均低于10％。
实施例17
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率560W，超声时间为20min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
实施例18
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为560W，超声时间为25min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
实施例19
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为560W，超声时间为40min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
实施例20
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为560W，超声时间为45min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
对实施例3、实施例14至实施例16的沉降率进行测试，观察在功率为560W的条件下，时间对沉降率的影响，如图5所示：在560W的条件下，时间控制在25min-40min沉降率低于10％，当超声时间小于25min时，超声分散的力度不够，团聚严重，当超声时间大于40min时，时间过长超声时产生的热量大，团聚严重。
实施例21
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为600W，超声时间为20min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
实施例22
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为600W，超声时间为25min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
实施例23
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为600W，超声时间为40min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
实施例24
本实施例与实施例3的不同之处在于步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声条件为：超声功率为300W，超声时间为45min；超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；其他与实施例3相同。
对21至实施例24的沉降率进行测试，观察在功率为560W的条件下，时间对沉降率的影响，如图6所示：600W的条件下，因功率太大造成的热量较高，团聚严重。
因此对上述实施例中测量的沉降率低于10％的MoS2纳米片进行电阻检测，如图7所示，当沉降率小于7％时，电阻值低，导电性能强。
综上所述，所述步骤S3中超声处理后的沉降率Sb与超声处理的时间t、超声处理的功率P之间满足以下关系：
其中，ρf为极性溶剂的密度，T为超声处理时清洗机中液体的温度，此处T＝0℃，t为超声时间，σ为极性溶剂。
当320W≤p≤560W且25min≤t≤40min时，且分散性好，导电性能高，并且达到最佳稳定性；当P<320W且t>40min时，虽然10％>Sb>7％，但是因超声的时间过长，会产生大量的热量，因此使得溶液在分散后容易再次团聚，从而导电性低；在其他的数值范围，Sb》10％，直接造成分散性差、导电性低。
采用密闭的蓝盖超声瓶能够有效地防止其他杂质进入瓶体内，保证的溶液体系的纯度。并在超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果是为了防止超声过程中会产生热量，温度的升高造成的薄层SnS2纳米片破坏和防止后期纳米片团聚。
采用超声剥离的分离方法，对具有表面活性的层状的MoS2纳米片，可以活的比表面积更大的二维纳米材料，提高材料的物理化学活性，使得制备出的MoS2纳米片保持了二硫化钼多晶粉末或者二硫化钼单晶块体的半导体的性质；并采用了多级别分离，有效地抑制MoS2纳米片发生团聚。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (6)

1.一种高浓度MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1：将一定量的二硫化钼多晶粉末或二硫化钼单晶块体加入到密闭的蓝盖超声瓶中，随后向蓝盖超声瓶中加入一定量的极性溶剂，形成溶液体系；
步骤S2：对蓝盖超声瓶中的溶液体系进行惰性气体鼓泡处理；
步骤S3：将蓝盖超声瓶放置到超声波清洗机中进行超声处理，超声处理时在超声波清洗机加入冰块造成低温环境，起到冰浴降温的效果，得到墨绿色MoS2纳米片分散液；
步骤S4：墨绿色MoS2纳米片分散液进行分离，得到干净的MoS2纳米片；
其中，所述步骤S3中超声处理后的沉降率Sb与超声处理的时间t、超声处理的功率P之间满足以下关系：
其中，ρf为极性溶剂的密度，T为超声处理时清洗机中液体的温度，此处T＝0℃，t为超声时间，σ为极性溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼多晶粉末或二硫化钼单晶块体与所述极性溶剂的按照份数比为1：(70-120)；其中，所述极性溶液剂为：乙醇和水的混合溶剂、甲基吡咯烷酮、N-N二甲基甲酰胺、异丙醇或二甲基亚砜中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼多晶粉末的粒径为10-30μm，纯度大于99.95％。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼单晶块体的粒径为0.1-10㎜，纯度大于99.95％。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的惰性气体是氮气或者氩气。
6.根据权利要求1所述的一种高浓度MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的分离具体包括以下步骤：
步骤S401：将MoS2纳米片分散液转移至离心管中，并置于离心机内，以2000rpm/min的转速正向离心30min，取出离心管中的五分之四的上清液，对其进行多次重复上述离心过程，得MoS2分散液；
步骤S402：将步骤S401中得到的MoS2分散液进行5000rpm/min高速反向离心10min，得到MoS2纳米片；
步骤S403：将步骤S402中得到的MoS2纳米片分散在异丙醇中，并重复多次最后得到干净的MoS2纳米片。
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