CN108033487A - 一种采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，包括以下步骤：(1)将层状三维材料和植物多酚加入水中混合均匀形成混合液，进行超声处理；(2)将超声处理后的混合液进行离心分离，分离出的上清液为二维纳米片材料水溶液；(3)将二维纳米片材料水溶液进行干燥，得到二维纳米片材料粉末。本发明的制备方法是通过天然植物多酚作为添加剂辅助超声液相剥离各种层状三维材料成二维纳米片材料，植物多酚具有超强粘附力，可以快速吸附到各种二维纳米片表面，这种强的作用力赋予该方法具有优秀的普适性和高效性。

Description

一种采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法
技术领域
本发明涉及二维纳米片材料的制备技术领域，尤其涉及一种采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法。
背景技术
二维纳米片材料因其优异的电学、光学、力学和电化学特性而备受人们青睐，现已在能源储存，环境修复，光电，催化和传感器等方面获得广泛应用，表现出无与伦比的性能。近年来，研究者开发出一系列二维片层材料，例如石墨烯，氮化硼(h-BN)，过渡金属硫化物(MoS2，WS2，MoSe2，WSe2)，石墨碳氮化物(g-C3N4)和黑磷(BP)等。这些单层二维纳米材料只有原子级别厚，层与层之间通过范德华力堆叠而成宏观上三维层状材料。
制备这些二维纳米片材料方法有很多，包括机械剥离法、液相剥离法、电化学剥离法、化学气相沉积法和水热法等。其中液相剥离法易于操作，便于大面积生产而被广泛地研究。
例如，研究者用丁基锂成功将Li离子插入MoS2片层之间，利用生成的氢气克服片层之间的范德华力制备高质量片层二维材料，但是插层过程中形成的LixMoS2十分危险，在空气中不稳定易于燃烧，并且整个插层剥离过程长达数天(Ramakrishna Matte H.S.S.，Gomathi A.，Manna A.K.，et al.MoS2and WS2analogues of graphene[J].AngewandteChemie International Edition，2010，49(24)：4059-4062.)。
为了进一步简化剥离过程，研究者利用有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)在超声的辅助下直接将二维材料剥离(Coleman J.N.，Lotya M.，O’Neill A.，et al.Two-dimensional nanosheets produced by liquid exfoliation of layered materials[J].Science，2011，331(6017)：568-571)。这种方法简单便于大规模制备，但是只有表面张力匹配的溶剂才能够使用，并且这些溶剂都是高沸点的溶剂，这样就造成残留于片层的溶剂难以除去，会影响后续的性能。另外，NMP(N-甲基吡咯烷酮)是有毒性的，不符合绿色环保的理念。
基于此，开发一种方法利用绿色的溶剂剥离制备二维纳米片材料很有必要。2016年，研究者成功在水里通过超声的方法成功剥离出片层WS2，但是剥离出来的纳米片在水中不稳定，容易再次通过范德华力堆叠在一起，并且剥离的效率不高(Pan L.，Liu Y.T.，XieX.M.，et al.Facile and Green Production of Impurity-Free Aqueous Solutions ofWS2 Nanosheets by Direct Exfoliation in Water[J].Small，2016，12(48)：6703-6713)。
为了提高剥离出二维纳米片的稳定性，许多研究者尝试在剥离过程添加各种添加剂辅助剥离，得到稳定的二维纳米片。常用的添加剂有表面活性剂、蛋白质、DNA、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)、海藻酸钠、巯基配体和二亚乙基三胺等。但是这些方法的剥离效率仍然很低，很多需要很长的超声时间，甚至长达几天。
发明内容
本发明提供了一种采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，该方法以具有强粘附力的天然植物多酚作为添加剂辅助超声液相剥离层状三维材料成二维纳米片材料，该方法具有绿色、高效的优点。
本发明提供了如下技术方案：
一种采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，包括以下步骤：
(1)将层状三维材料和植物多酚加入水中混合均匀形成混合液，进行超声处理；
(2)将超声处理后的混合液进行离心分离，分离出的上清液为二维纳米片材料水溶液；
(3)将二维纳米片材料水溶液进行干燥，得到二维纳米片材料粉末。
上述步骤均可在室温下进行。
本发明的方法以植物多酚为添加剂，植物多酚具有很强的粘附力，首先利用强健的超声处理去破坏层状三维材料片层之间的范德华力，形成二维纳米片层结构，天然植物多酚能够快速吸附到二维纳米片层上，极大地减小二维纳米片层之间的范德华力，防止二维纳米片层材料的再次堆叠，从而可以得到稳定的二维纳米片溶液。
优选的，步骤(1)中，所述的层状三维材料为二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨、氮化硼、石墨碳氮化物、黑磷和石墨中的一种或者多种，混合液中层状三维材料的浓度为0.05～50mg/L；
所述的植物多酚为没食子酸、单宁酸、表没食子儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯中的一种或者多种，混合液中植物多酚的浓度为0.01～100mg/L。
优选的，所述的层状三维材料为二硫化钼、二硒化钼或二硒化钨；所述的植物多酚为表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和单宁酸中的至少一种。
优选的，所述的层状三维材料为二硫化钼，所述的植物多酚为表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和单宁酸中的至少一种。
优选的，所述的层状三维材料为二硫化钼，二硒化钼或二硒化钨，所述的植物多酚为表没食子儿茶素。
植物多酚和层状三维材料的比例会对剥离效率有影响。当植物多酚量过少时，无法吸附在所有被剥离开来的二维纳米片材料，没有吸附植物多酚的二维纳米片会因为范德华力再一次堆叠在一起，进而需要进一步提高天然多酚的量。优选的，步骤(1)中，混合液中层状三维材料的浓度为0.1～20mg/L；混合液中植物多酚的浓度为1～30mg/L。
超声处理可以采用细胞粉碎机进行。
步骤(1)中，超声处理时间为1～20h，超声功率为10～1000W。
超声处理会对层状三维材料的剥离效率和剥离得到二维纳米片的质量有很大影响。超声功率过低和超声时间过短，无法破坏层状三维材料片层之间的范德华力，进而导致较低的剥离效率；超声功率过高和超声时间过长，虽然可以获得高的剥离效率，但是能耗过高，并且得到的二维纳米片尺寸偏小。优选的，超声处理时间为1～8h，超声功率为50～300W。
步骤(2)中，离心处理时间为10～120min，离心处理转速为2000～12000rpm。
离心处理会对剥离得到二维纳米片的质量有很大影响。离心处理转速过低，将无法分离得到纯净的单层二维纳米片材料，进而需要增加离心转速和离心时间。优选的，离心处理时间为30～60min，离心处理转速为5000～8000rpm。
步骤(3)中，可以采用室温干燥或冷冻干燥对步骤(2)中得到的二维纳米片材料水溶液进行干燥，即可得到二维纳米片材料粉末。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的制备方法是通过天然植物多酚作为添加剂辅助超声液相剥离各种层状三维材料成二维纳米片材料，能够大规模获得稳定的二维纳米片分散溶液；
(2)植物多酚具有超强粘附力，可以快速吸附到各种二维纳米片表面，这种强的作用力赋予该方法具有优秀的普适性和高效性；
(3)植物多酚为天然材料，使得本发明的制备方法具有绿色环保的优点；
(4)本发明的制备方法条件温和，操作简单。
附图说明
图1为实施例1制备的二维纳米片材料的透射电子显微镜图；
图2为实施例1制备的二维纳米片材料的原子力显微镜图。
具体实施方式
实施例1
(1)在室温条件下，将二硫化钼和表没食子儿茶素按照一定比例加入水中混合均匀，得到二硫化钼和表没食子儿茶素的浓度分别为10mg/mL和4mg/L，溶液总体积为100mL；
(2)在室温条件下，将步骤(1)的溶液用细胞粉碎机以300W的功率超声处理4h；
(3)在室温条件下，将步骤(2)超声后的溶液经过离心处理，离心处理时间为60min，离心处理转速为8000rpm，分离出上清液就可以得到分散性好的二维纳米片材料溶液，经过干燥后得到二维纳米片材料粉末。
上述方法制备二维纳米片材料的透射电子显微镜图和原子力显微镜图分别如图1和图2所示，由图中可以看出，制备得到二维纳米片可以长期稳定的存在于水溶液中，纳米片的大小为70～200nm，厚度为0.9～1.5nm。
实施例2～4
分别将实施例1中表没食子儿茶素依次替换成没食子酸、单宁酸和表没食子儿茶素没食子酸酯，其余的条件和实施例1一致。实施例1～5的实验结果如表1所示。
表1 不同植物多酚剥离二硫化钼的实验结果
实施例5
(1)在室温条件下，将二硫化钨和表没食子儿茶素按照一定比例加入水中混合均匀，得到二硫化钨和表没食子儿茶素的浓度分别为10mg/mL和5mg/L，溶液总体积为100mL；
(2)在室温条件下，将步骤(1)的溶液用细胞粉碎机超声处理；超声处理时间为4h，所述超声功率为300W；
(3)在室温条件下，将步骤(2)超声后的溶液经过离心处理，离心处理时间为60min，离心处理转速为8000rpm，分离出上清液就可以得到分散性好的二维纳米片材料溶液，经过干燥后得到二维纳米片材料粉末。
实验结果如表2所示。
表2 实施例5剥离二硫化钨的实验结果
实施例6
(1)在室温条件下，将二硒化钼和表没食子儿茶素按照一定比例加入水中混合均匀，得到二硒化钼和表没食子儿茶素的浓度分别为10mg/mL和4mg/L，溶液总体积为100mL；
(2)在室温条件下，将步骤(1)的溶液用细胞粉碎机超声处理；超声处理时间为4h，所述超声功率为300W；
(3)在室温条件下，将步骤(2)超声后的溶液经过离心处理，离心处理时间为60min，离心处理转速为8000rpm，分离出上清液就可以得到分散性好的二维纳米片材料溶液，经过干燥后得到二维纳米片材料粉末。
实验结果如表3所示。
表3 实施例6剥离二硒化钼的实验结果
实施例7
(1)在室温条件下，将二硒化钨和表没食子儿茶素按照一定比例加入水中混合均匀，得到二硒化钨和表没食子儿茶素的浓度分别为10mg/mL和5mg/L，溶液总体积为100mL；
(2)在室温条件下，将步骤(1)的溶液用细胞粉碎机超声处理；超声处理时间为4h，所述超声功率为300W；
(3)在室温条件下，将步骤(2)超声后的溶液经过离心处理，离心处理时间为60min，离心处理转速为8000rpm，分离出上清液就可以得到分散性好的二维纳米片材料溶液，经过干燥后得到二维纳米片材料粉末。
实验结果如表4所示。
表4 实施例7剥离二硒化钨的实验结果
实施例8
(1)在室温条件下，将氮化硼和表没食子儿茶素按照一定比例加入水中混合均匀，得到氮化硼和表没食子儿茶素的浓度分别为10mg/mL和5mg/L，溶液总体积为100mL；
(2)在室温条件下，将步骤(1)的溶液用细胞粉碎机超声处理；超声处理时间为6h，所述超声功率为300W；
(3)在室温条件下，将步骤(2)超声后的溶液经过离心处理，离心处理时间为60min，离心处理转速为8000rpm，分离出上清液就可以得到分散性好的二维纳米片材料溶液，经过干燥后得到二维纳米片材料粉末。
实验结果如表5所示。
表5 实施例8剥离氮化硼的实验结果
实施例9
(1)在室温条件下，将石墨碳氮化物和表没食子儿茶素按照一定比例加入水中混合均匀，得到石墨碳氮化物和表没食子儿茶素的浓度分别为10mg/mL和5mg/L，溶液总体积为100mL；
(2)在室温条件下，将步骤(1)的溶液用细胞粉碎机超声处理；超声处理时间为6h，所述超声功率为300W；
(3)在室温条件下，将步骤(2)超声后的溶液经过离心处理，离心处理时间为60min，离心处理转速为10000rpm，分离出上清液就可以得到分散性好的二维纳米片材料溶液，经过干燥后得到二维纳米片材料粉末。
实验结果如表6所示。
表6 实施例9剥离二硒化钨的实验结果
实施例10
(1)在室温条件下，将黑磷和表没食子儿茶素按照一定比例加入水中混合均匀，得到黑磷和表没食子儿茶素的浓度分别为10mg/mL和4mg/L，溶液总体积为100mL，并且除去溶液中溶解的氧气防止单层黑磷被氧化；
(2)在室温条件下，将步骤(1)的溶液用细胞粉碎机超声处理；超声处理时间为4h，所述超声功率为300W；
(3)在室温条件下，将步骤(2)超声后的溶液经过离心处理，离心处理时间为60min，离心处理转速为8000rpm，分离出上清液就可以得到分散性好的二维纳米片材料溶液，经过干燥后得到二维纳米片材料粉末。
实验结果如表7所示。
表7 实施例10剥离二硒化钨的实验结果
实施例11
(1)在室温条件下，将石墨和表没食子儿茶素按照一定比例加入水中混合均匀，得到石墨和表没食子儿茶素的浓度分别为10mg/mL和4mg/L，溶液总体积为100mL；
(2)在室温条件下，将步骤(1)的溶液用细胞粉碎机超声处理，超声处理时间为4h，所述超声功率为300W；
(3)在室温条件下，将步骤(2)超声后的溶液经过离心处理，离心处理时间为100min，离心处理转速为8000rpm，分离出上清液就可以得到分散性好的二维纳米片材料溶液，经过干燥后得到二维纳米片材料粉末。
实验结果如表8所示。
表8 实施例11剥离二硒化钨的实验结果
从以上实施例可以看出，采用天然植物多酚作为添加剂辅助超声液相剥离各种层状三维材料成二维纳米片材料时，剥离的二维纳米片材料尺寸和厚度比较稳定，二维纳米片材料溶液比较稳定，剥离时间短，剥离效率高。

Claims (10)

1.一种采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将层状三维材料和植物多酚加入水中混合均匀形成混合液，进行超声处理；
(2)将超声处理后的混合液进行离心分离，分离出的上清液为二维纳米片材料水溶液；
(3)将二维纳米片材料水溶液进行干燥，得到二维纳米片材料粉末。
2.根据权利要求1所述的采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的层状三维材料为二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨、氮化硼、石墨碳氮化物、黑磷和石墨中的一种或者多种，混合液中层状三维材料的浓度为0.05～50mg/L。
3.根据权利要求1所述的采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的植物多酚为没食子酸、单宁酸、表没食子儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯中的一种或者多种，混合液中植物多酚的浓度为0.01～100mg/L。
4.根据权利要求2或3所述的采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，其特征在于，所述的层状三维材料为二硫化钼、二硒化钼或二硒化钨；所述的植物多酚为表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和单宁酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，其特征在于，所述的层状三维材料为二硫化钼、二硒化钼或二硒化钨，所述的植物多酚为表没食子儿茶素。
6.根据权利要求1～3任一项所述的采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，混合液中层状三维材料的浓度为0.1～20mg/L；混合液中植物多酚的浓度为1～30mg/L。
7.根据权利要求1所述的采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，超声处理时间为1～20h，超声功率为10～1000W。
8.根据权利要求7所述的采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，超声处理时间为1～8h，超声功率为50～300W。
9.根据权利要求7所述的采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，离心处理时间为10～120min，离心处理转速为2000～12000rpm。
10.根据权利要求9所述的采用液相剥离法制备二维纳米片材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，离心处理时间为30～60min，离心处理转速为5000～8000rpm。
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