CN111908434B - 一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法，属于纳米材料技术领域。常温下，将过渡金属硫族化合物晶体微粉与弱碱性物质的水溶液混合，将得到的混合物在超声功率为20‑200W，频率为10‑40KHz下超声2‑20h，然后在500‑5000rpm下离心处理30‑60min，得到剥离后的过渡金属硫族化合物水相混合物；收集上层清液，得到一种过渡金属硫族化合物纳米片的水相分散液。所述方法中，以分解产生气体的弱碱性物质的水溶液作为液相介质，分解产生的气体分子能嵌入过渡金属硫族化合物层片的边缘，有助于提高剥离效率；且得到的纳米片晶体结构未发生改变。

Description

一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
二维过渡金属硫族化合物具有与石墨烯相似的层状结构，层与层之间以较弱的范德华力耦合。与零带隙、高导电性的石墨烯不同，二维过渡金属硫族化合物具有本征的半导体带隙，当其由多层被剥离为单层时，会发生从间接带隙半导体到直接带隙半导体的转变，从而具备极高的载流子迁移率和很高的开关比，在电子器件领域具备广阔的应用前景。
二硒化钼(MoSe2)纳米片是一种典型的二维过渡金属硫族化合物。与化学气相沉积法和微机械剥离法等传统制备方法相比，液相剥离法具备步骤简单、成本低廉等显著优势，是一种很有前景的二硒化钼纳米片制备方法。Coleman等人的研究表明，二维材料的剥离效果取决于溶剂与层状材料之间表面能的匹配程度(Coleman J N，Lotya M，O’Neill A，et al.Two-dimensional nanosheets produced by liquid exfoliation of layeredmaterials[J].Science，2011，331(6017):568-571)。由于有机溶剂的表面张力与二硒化钼的匹配程度较高，因而经常被用作剥离溶剂，如N-甲基吡咯烷酮(NMP)(Coleman J N，LotyaM，O’Neill A，et al.Two-dimensional nanosheets produced by liquid exfoliationof layered materials[J].Science，2011，331(6017):568-571)。Gerchman等人采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)剥离制备了二硒化钼纳米片分散液(Gerchman D，Alves A K.Solution-processable exfoliation and suspension of atomically thin WSe2[J].Journal ofColloid and Interface Science，468(2016):247-252)。然而，这些有机溶剂的毒性较大，容易产生环境污染，并可能对操作人员的身体健康造成损害；沸点高，难挥发，制备的二硒化钼纳米片很容易在溶剂缓慢挥发的过程中产生团聚；成本较高。表面活性剂，如胆酸钠，能够显著降低水的表面张力，使之与二硒化钼晶体的表面张力匹配，实现二硒化钼纳米片在水相中的剥离(Synnatschke K，Cieslik P A，Harvey A，et al.Length-and thickness-dependent optical response of liquid exfoliated transition metaldichalcogenides[J].Chemistry of Materials，31(2019):10049-10062)。专利(CN106966371A)利用含有磷酸根的小分子水溶液制备了二硒化钼纳米片水相分散液。然而，表面活性剂分子与二硒化钼纳米片的结合力较强，难以移除，残留在纳米片表面的分子阻碍了层片之间的电学结合，因而对产品的质量和性能有不利的影响。此外，以有机锂为插层剂，通过超声辅助剥离，可以制备单层二硒化钼纳米片(Mayorga-Martinez C C，AmbrosiA，Eng A Y S，et al.Transition metal dichalcogenides(MoS2,MoSe2,WS2and WSe2)exfoliation technique has strong influence upon their capacitance[J].Electrochemistry Communications，56(2015):24-28)。但有机锂极易燃烧，在使用过程中存在一定的危险性。
与化学气相沉积法和微机械剥离法等传统制备方法相比，液相剥离法具备步骤简单、成本低廉等显著优势，是一种很有前景的过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法。Coleman等人的研究表明，二维材料的剥离效果取决于溶剂与层状材料之间表面能的匹配程度(Coleman J N，Lotya M，O’Neill A，et al.Two-dimensional nanosheets producedby liquid exfoliation of layered materials[J].Science，2011，331(6017):568-571)。由于有机溶剂的表面张力与过渡金属硫族化合物的匹配程度较高，因而经常被用作剥离溶剂。比如，Gerchman等人采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)剥离制备了过渡金属硫族化合物纳米片分散液(Gerchman D，Alves A K.Solution-processable exfoliation andsuspension of atomically thin WSe2[J].Journal of Colloid and InterfaceScience，468(2016):247-252)。然而，这些有机溶剂的毒性较大，容易产生环境污染，并可能对操作人员的身体健康造成损害；沸点高，难挥发，制备的过渡金属硫族化合物纳米片很容易在溶剂缓慢挥发的过程中产生团聚；成本较高。表面活性剂，如胆酸钠，能够显著降低水的表面张力，使之与过渡金属硫族化合物晶体的表面张力匹配，实现过渡金属硫族化合物纳米片在水相中的剥离(Synnatschke K，Cieslik P A，Harvey A，et al.Length-andthickness-dependent optical response of liquid exfoliated transition metaldichalcogenides[J].Chemistry of Materials，31(2019):10049-10062)。专利(CN106966371A)利用含有磷酸根的小分子水溶液制备了过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液。然而，表面活性剂分子与过渡金属硫族化合物纳米片的结合力较强，难以移除，残留在纳米片表面的分子阻碍了层片之间的电学结合，因而对产品的质量和性能有不利的影响。此外，以有机锂为插层剂，通过超声辅助剥离，可以制备单层过渡金属硫族化合物纳米片(Mayorga-Martinez C C，Ambrosi A，Eng AY S，et al.Transition metaldichalcogenides(MoS2,MoSe2,WS2 and WSe2)exfoliation technique has stronginfluence upon their capacitance[J].Electrochemistry Communications，56(2015):24-28)。但有机锂极易燃烧，在使用过程中存在一定的危险性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)常温下，将过渡金属硫族化合物晶体微粉与弱碱性物质的水溶液混合，得到混合物；其中，所述弱碱性物质的水溶液为分解产生气体的溶液；所述弱碱性物质的水溶液浓度为3-100mmol/L；
(2)将所述混合物在超声功率为20-200W，频率为10-40KHz下超声2-20h，然后在500-5000rpm下离心，离心时间为30-60min，得到剥离后的过渡金属硫族化合物水相混合物；
(3)收集所述过渡金属硫族化合物水相混合物的上层清液，得到一种过渡金属硫族化合物纳米片的水相分散液。
优选的，步骤(1)所述过渡金属硫族化合物晶体微粉的纯度大于等于99.99％，平均粒径为325目。
优选的，步骤(1)所述混合物中过渡金属硫族化合物晶体微粉的浓度为1-100mg/mL。
优选的，步骤(1)中所述过渡金属硫族化合物为二硒化钼或二硒化钨。
优选的，步骤(1)中所述弱碱性物质为碳酸氢铵或碳酸铵。
优选的，步骤(2)中离心转速为1500-2000rpm，离心时间为30-45min。
优选的，步骤(3)中所收集的上层清液的体积为所述过渡金属硫族化合物水相混合物的2/3以下。
有益效果
1、本发明所述方法中，以分解产生气体的弱碱性物质的水溶液作为液相介质，分解产生的气体分子能嵌入过渡金属硫族化合物层片的边缘，有助于提高剥离效率；且得到的纳米片晶体结构未发生改变。无需使用昂贵、毒性大的有机溶剂，也避免了高危险性的有机锂的使用，制备过程绿色环保，安全性高，成本低廉。
2、本发明使用的液相介质易于去除，有助于过渡金属硫族化合物水相分散液的后续加工和处理，能够避免传统方法中表面活性剂分子对产品质量的负面影响；得到的过渡金属硫族化合物纳米片的水相分散液易于储存。
附图说明
图1为二硒化钼纳米片和二硒化钨纳米片的浓度随弱碱性物质水溶液浓度的变化趋势。
图2为实施例1制备得到的二硒化钼纳米片的透射电子显微镜图。
图3为实施例4制备得到的二硒化钨纳米片的透射电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
(1)常温下，在400mL的广口瓶中，将200mg高纯二硒化钼晶体微粉(纯度为99.99％，平均粒径为325目)与200mL碳酸氢铵水溶液(3mmol/L)混合，得到混合物；
(2)将所述混合物在超声功率为20W，频率为40KHz下超声2h，然后在2000rpm下离心处理30min，得到剥离后的二硒化钼水相混合物；
(3)收集所述二硒化钼水相混合物的上层清液，所收集的上层清液的体积为所述二硒化钼水相混合物的2/3，得到一种二硒化钼纳米片-碳酸氢铵水相分散液。
如图1所示，所述二硒化钼纳米片-碳酸氢铵水相分散液的浓度为20.2μg/mL，是纯水中二硒化钼纳米片浓度的2倍以上。
用滴管吸取3mL所述水相分散液滴加至铜网上，然后进行透射电子显微镜观察，结果如图2所示，表明所述二硒化钼为纳米级片层结构，片层尺寸较大且厚度较薄。
晶体测试结果表明，所述二硒化钼纳米片为2H型晶体结构的纳米片。
实施例2
(1)常温下，在400mL的广口瓶中，将200mg高纯二硒化钼晶体微粉(纯度为99.99％，平均粒径为325目)与200mL碳酸铵水溶液(100mmol/L)混合，得到混合物；
(2)将所述混合物在超声功率为20W，频率为40KHz下超声20h，然后在1500rpm下离心处理45min，得到剥离后的二硒化钼水相混合物；
(3)收集所述二硒化钼水相混合物的上层清液，所收集的上层清液的体积为所述二硒化钼水相混合物的2/3，得到一种二硒化钼纳米片-碳酸铵水相分散液。
如图1所示，所述二硒化钼纳米片-碳酸铵水相分散液的浓度为30.9μg/mL，是纯水中二硒化钼纳米片浓度的3倍以上。
用滴管吸取4mL所述水相分散液滴加至铜网上，然后进行透射电子显微镜观察，结果表明所述二硒化钼为纳米级片层结构，片层尺寸较大且厚度较薄。
晶体测试结果表明，所述二硒化钼纳米片为2H型晶体结构的纳米片。
实施例3
(1)常温下，在400mL的广口瓶中，将20g高纯二硒化钼晶体微粉(纯度为99.99％，平均粒径为325目)与200mL碳酸铵水溶液(50mmol/L)混合，得到混合物；
(2)将所述混合物在超声功率为100W，频率为40KHz下超声10h，然后在500rpm下离心处理30min，得到剥离后的二硒化钼水相混合物；
(3)收集所述二硒化钼水相混合物的上层清液，所收集的上层清液的体积为所述二硒化钼水相混合物的2/3，得到一种二硒化钼纳米片-碳酸铵水相分散液。
所述二硒化钼纳米片-碳酸铵水相分散液的浓度为610.3μg/mL，约为纯水中二硒化钼纳米片浓度的66倍。
用滴管吸取2mL所述水相分散液滴加至铜网上，然后进行透射电子显微镜观察，结果表明所述二硒化钼为纳米级片层结构，片层尺寸较大且厚度较薄。
晶体测试结果表明，所述二硒化钼纳米片为2H型晶体结构的纳米片。
实施例4
(1)常温下，在400mL的广口瓶中，将200mg高纯二硒化钨晶体微粉(纯度为99.99％，平均粒径为325目)与200mL碳酸铵水溶液(3mmol/L)混合，得到混合物；
(2)将所述混合物在超声功率为20W，频率为40KHz下超声2h，然后在2000rpm下离心处理30min，得到剥离后的二硒化钨水相混合物；
(3)收集所述二硒化钨水相混合物的上层清液，所收集的上层清液的体积为所述二硒化钨水相混合物的2/3，得到一种二硒化钨纳米片-碳酸铵水相分散液。
所述二硒化钨纳米片-碳酸铵水相分散液的浓度为18.8μg/mL，约为纯水中二硒化钼纳米片浓度的2倍。
用滴管吸取5mL所述水相分散液滴加至铜网上，然后进行透射电子显微镜观察，结果如图3所示，表明所述二硒化钨为纳米级片层结构，片层尺寸较大且厚度较薄。
晶体测试结果表明，所述二硒化钨纳米片为2H型晶体结构的纳米片。
实施例5
(1)常温下，在400mL的广口瓶中，将5g高纯二硒化钨晶体微粉(纯度为99.99％，平均粒径为325目)与200mL碳酸铵水溶液(80mmol/L)混合，得到混合物；
(2)将所述混合物在超声功率为50W，频率为40KHz下超声12h，然后在5000rpm下离心处理30min，得到剥离后的二硒化钨水相混合物；
(3)收集所述二硒化钨水相混合物的上层清液，所收集的上层清液的体积为所述二硒化钨水相混合物的2/3，得到一种二硒化钨纳米片-碳酸铵水相分散液。
所述二硒化钨纳米片-碳酸铵水相分散液的浓度为17.9μg/mL，约为纯水中二硒化钼纳米片浓度的2倍。
用滴管吸取2mL所述水相分散液滴加至铜网上，然后进行透射电子显微镜观察，结果表明所述二硒化钨为纳米级片层结构，片层尺寸较大且厚度较薄。
晶体测试结果表明，所述二硒化钨纳米片为2H型晶体结构的纳米片。
实施例6
(1)常温下，在400mL的广口瓶中，将200mg高纯二硒化钨晶体微粉(纯度为99.99％，平均粒径为325目)与200mL碳酸铵水溶液(100mmol/L)混合，得到混合物；
(2)将所述混合物在超声功率为20W，频率为40KHz下超声2h，然后在2000rpm下离心处理30min，得到剥离后的二硒化钨水相混合物；
(3)收集所述二硒化钨水相混合物的上层清液，所收集的上层清液的体积为所述二硒化钨水相混合物的2/3，得到一种二硒化钨纳米片-碳酸铵水相分散液。
如图1所示，所述二硒化钨纳米片-碳酸铵水相分散液的浓度为112.1μg/mL，约为纯水中二硒化钼纳米片浓度的12倍。
用滴管吸取4mL所述水相分散液滴加至铜网上，然后进行透射电子显微镜观察，结果表明所述二硒化钨为纳米级片层结构，片层尺寸较大且厚度较薄。
晶体测试结果表明，所述二硒化钨纳米片为2H型晶体结构的纳米片。
实施例7
本实施例中，200mg高纯二硒化钼晶体微粉或高纯二硒化钨晶体微粉(纯度为99.99％，平均粒径为325目)与200mL不同浓度的碳酸氢铵水溶液或碳酸铵水溶液混合后，在超声功率为20W、频率为40KHz、超声时间为2h，离心转速为2000rpm、离心时间为30min下，得到的分散液浓度变化趋势如图1所示。
用滴管吸取3mL所述水相分散液滴加至铜网上，然后进行透射电子显微镜观察，结果表明所述二硒化钼为纳米级片层结构，片层尺寸较大且厚度较薄。
晶体测试结果表明，所述二硒化钼纳米片为2H型晶体结构的纳米片。
从所述分散液中分离出二硒化钨纳米片，所述二硒化钨纳米片的透射电子显微镜结果表明所述二硒化钨为纳米级片层结构，片层尺寸较大且厚度较薄。
晶体测试结果表明，所述二硒化钨纳米片为2H型晶体结构的纳米片。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)常温下，将过渡金属硫族化合物晶体微粉与弱碱性物质的水溶液混合，得到混合物；其中，所述弱碱性物质的水溶液为分解产生气体的溶液；所述弱碱性物质的水溶液浓度为3-100mmol/L；
(2)将所述混合物在超声功率为20-200W，频率为10-40KHz下超声2-20h，然后在500-5000rpm下离心，离心时间为30-60min，得到剥离后的过渡金属硫族化合物水相混合物；
(3)收集所述过渡金属硫族化合物水相混合物的上层清液，得到一种过渡金属硫族化合物纳米片的水相分散液；
步骤(1)中所述过渡金属硫族化合物为二硒化钼或二硒化钨；
步骤(1)所述混合物中过渡金属硫族化合物晶体微粉的浓度为1-100mg/mL；
步骤(1)中所述弱碱性物质为碳酸氢铵或碳酸铵。
2.如权利要求1所述的一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述过渡金属硫族化合物晶体微粉的纯度大于等于99.99％，平均粒径为325目。
3.如权利要求1所述的一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法，其特征在于：步骤(2)中离心转速为1500-2000rpm，离心时间为30-45min。
4.如权利要求1所述的一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所收集的上层清液的体积为所述过渡金属硫族化合物水相混合物的2/3以下。
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