CN112008086B - 一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片及其制备方法，属于二维纳米片材料领域。该通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，包括：将研磨得到的粒径小于48μm的锑粉置于球磨机中，加入ED‑2003，再加入去离子水，进行球磨，得到改性后的锑粉；加入去离子水进行球料分离，搅拌分散2‑3h，将锑粉悬浊液进行超声，超声时间为1～10h，进行固液分离，得到上清液和固体；上清液即为含有通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的溶液。该方法采用物理改性锑粉的方式，让其在水中更好的分散，优化了剥离程度，也优化了剥离的锑烯厚度，解决了锑在水中不易分散，剥离溶剂类型和比例要求严格的问题。
Description
技术领域
本发明涉及航空航天、二维纳米片材料、热电、电化学等应用领域，具体涉及一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片及其制备方法。
背景技术
近年来，具有物理、电子和化学多重性质的二维材料，在智能电子、光电子和能源器件的发展中发挥着重要作用。在二维材料中，最为重要的是2004年首次发现的石墨烯，石墨烯二维材料的发现对人类社会的许多领域产生了显著的影响。然而，石墨烯由于其带隙为零的半金属性质，在半导体器件中具有一定的局限性，因此类石墨烯2D材料成为研究热点。
在这些类石墨烯2D材料中，过渡金属双卤化合物(TMDs)因其结构与石墨相似而得到了广泛的研究。此外，大多数TMDs是天然丰富的直接隙半导体，其带隙能量和载流子类型因化合物的结构、层数和组成而异。因此，在许多领域的基础研究和实际应用都备受重视。然而，这些TMDs材料的带隙在1.5-2.5eV范围内，因此不适合用于通常需要0.1-1eV的光电子器件。在这种情况下，新的二维材料的研究引起了人们的兴趣。
考虑到其带隙和稳定性，锑烯最近作为一种类石墨烯2D材料替代品而受到欢迎，并表现出与磷化硼(BP)相似的独特性能。自2015年锑烯首次被报道以来，其衍生物在理论上得到了广泛的研究，其独特的性质包括稳定性增强、载流子迁移率高、带隙可调，范围从0-2.28eV，在相关的电子器件和光电子器件领域有潜在的应用前景。此外，这些理论结果激励研究，以提高对这种新材料的理解，从实验准备到实际应用。由于其结合能强，且层距超短，制备高质量的锑烯具有挑战性，限制了实际应用。Zamora等人成功开发了机械和液相剥离法制备锑的方法，证明了锑在储能方面的应用前景。制备锑烯的新方法及其各种应用相继被报道。然而，制备锑烯的方式大都采用直接研磨或者球磨的方式，通过改变剥离条件，比如剥离溶剂的种类和比例，改善剥离效果，现有技术中大多数剥离溶剂为异丙醇和水(异丙醇：水＝4：1)或者乙醇溶剂，这些方法对溶剂比例的要求较为严格，并且还存在制备的锑烯在水中分散性差，剥离程度不均匀的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提出了一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片及其制备方法。该方法制得的锑烯纳米片通过非化学改性加强了其在水中的分散性，从而可以作为分散性良好的填料，用于制备复合材料，提高其在复合材料中的分散性。本发明的制备方法操作容易，流程简单，采用物理改性锑粉的方式，让其在水中更好的分散，进一步优化剥离程度，优化剥离的锑烯厚度，为以后性能的探究以及材料的制备打下坚实的基础，一定程度上解决了锑在水中不易分散，现有剥离方法对溶剂类型和比例要求严格等系列问题，并且有望应用于更广泛的技术领域。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨
将锑颗粒进行研磨，得到粒径小于48μm的锑粉；
(2)球磨改性
将粒径小于48μm的锑粉置于球磨机中，按固液比，锑粉：ED-2003＝1g:(0.5-1)mL，加入ED-2003，再加入去离子水，至球磨料的体积为球磨罐容量的1/3～2/3，进行球磨，得到改性后的锑粉；
(3)搅拌分散
将改性后的锑粉加入去离子水中，搅拌分散2-3h，得到质量浓度为0.04-0.05g/mL的锑粉悬浊液；
(4)剥离
将锑粉悬浊液进行超声，超声时间为1～10h，进行固液分离，得到上清液和固体；其中，上清液为含有通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的溶液；固体为未剥离的锑粉。
所述的步骤(1)中，锑颗粒的颗粒粒径≤5mm。
所述的步骤(2)中，ED-2003的分子结构式如下：
所述的步骤(2)中，球磨机的球磨参数为：球磨过程在真空状态下，球料比为(5-10)：1，球磨转速为500-800r/min，球磨时间为60-180min。
所述的步骤(2)中，球磨机选用行星球磨机，磨球和球磨罐均选用不锈钢材质。
所述的步骤(2)中，球磨后，采用去离子水将改性后的锑粉和磨球分离。
所述的步骤(4)中，超声频率为80～120KHz。
所述的步骤(4)中，固液分离采用离心分离，离心转速为3000-5000rpm，离心时间为5-30min。
本发明的一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片，采用上述制备方法制得；制备的通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片，其厚度为2.45～4.22nm。
本发明的一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片及其制备方法，相比于已有的剥离锑烯纳米片的方法，其优点在于：
本发明采用非共价改性锑烯纳米片，保留其原始结构与性能；改性后的锑烯在水溶液中分散程度较好，对有效剥离锑烯提供有利帮助；已知剥离锑烯对溶剂要求比例严格，如异丙醇：水＝4：1，而本发明将改性后的锑烯提升了亲水性，剥离锑烯的溶剂选为去离子水，简便操作，节约试剂；本发明是一种低成本、高收率、易于规模化生产的合成方法，对工业化生产有着重要的贡献。
并且，本发明能够优化锑烯纳米片的厚度，而锑烯的带隙随层厚的改变而变化，因此厚度的优化，能够进一步提高锑烯的带隙。
附图说明
图1为本发明通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1中过筛后锑粉材料SEM图像分析；(b)是图(a)中局部位置的放大图；
图3为本发明实施例1超声处理1h后制备的锑烯纳米片的AFM图像；(a)为锑烯纳米片在AFM电镜下的形貌，(b)为锑烯纳米片平均厚度数据图；
图4为本发明实施例2超声处理4h后制备的锑烯纳米片的AFM图像；(a)为锑烯纳米片在AFM电镜下的形貌，(b)为锑烯纳米片平均厚度数据图；
图5为本发明实施例3超声处理7h后制备的锑烯纳米片的AFM图像；(a)为锑烯纳米片在AFM电镜下的形貌，(b)为锑烯纳米片平均厚度数据图；
图6为本发明实施例4超声处理10h后制备的锑烯纳米片的AFM图像；(a)为锑烯纳米片在AFM电镜下的形貌，(b)为锑烯纳米片平均厚度数据图；
图7为本发明对比例1超声处理1h后制备的未改性锑烯纳米片的AFM图像；(a)为锑烯纳米片在AFM电镜下的形貌，(b)为锑烯纳米片平均厚度数据图；
图8为本发明对比例2超声处理4h后制备的未改性锑烯纳米片的AFM图像；(a)为锑烯纳米片在AFM电镜下的形貌，(b)为锑烯纳米片平均厚度数据图；
图9为本发明对比例3超声处理7h后制备的未改性锑烯纳米片的AFM图像；(a)为锑烯纳米片在AFM电镜下的形貌，(b)为锑烯纳米片平均厚度数据图；
图10为本发明对比例4超声处理10h后制备的未改性锑烯纳米片的AFM图像；(a)为锑烯纳米片在AFM电镜下的形貌，(b)为锑烯纳米片平均厚度数据图；
图11为本发明实施例1和对比例1超声处理2h后在去离子水溶剂中的悬浮情况对比图；
图12为本发明实施例1-4和对比例1-4超声时间与制备的锑烯纳米片厚度相关性对比数据图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例，采用的ED-2003产自美国亨斯迈化工公司，其分子结构式为：
实施例1
一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，其工艺流程图见图1，包括以下步骤：
(1)将大块锑颗粒用工具锤敲碎，放入陶瓷研钵中，研磨后，过筛，直至得到可以通过300目筛子的锑粉，备用；
对过筛后的锑粉进行SEM分析，其SEM图见图2，其中，(b)为(a)的局部图像的放大图，从图中，可以看到锑颗粒是具有明显层状结构。
(2)将50g锑粉、50mLED-2003、50mL去离子水与250g不锈钢球放入球磨罐中，抽真空处理3min后进行球磨，球磨速度为500rpm，球磨时间1h；球磨结束后，用适量去离子水冲洗不锈钢球，以达到球料分离，得到去离子水和改性后的锑粉混合物；其中，去离子水总用量1000mL；
(3)将混合物搅拌分散2h，得到锑粉悬浊液；
(4)将锑粉悬浊液进行超声处理，处理时间为1h，进行离心，离心速率3000rpm，离心时间10min，取上清液，即为锑烯纳米片溶液，该溶液中，含有通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片。
(6)AFM测试
将本实施例得到的锑烯纳米片溶液，采用原子力显微镜(AFM,Dimension ICON2-SYS,Brook company,USA)分析锑烯纳米片的厚度，其AFM图像见图3，从图3可以看出，制备的通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的平均厚度为4.22nm。
实施例2
一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
步骤(4)中，超声处理时间为4h。
将本实施例得到的锑烯纳米片溶液，采用原子力显微镜(AFM)分析锑烯纳米片的厚度，其AFM图像见图4，从图4可以看出，制备的通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的平均厚度为3.647nm。
实施例3
一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
步骤(4)中，超声处理时间为7h。
将本实施例得到的锑烯纳米片溶液，采用原子力显微镜(AFM)分析锑烯纳米片的厚度，其AFM图像见图5，从图5可以看出，制备的通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的平均厚度为3.18nm。
实施例4
一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
步骤(4)中，超声处理时间为10h。
将本实施例得到的锑烯纳米片溶液，采用原子力显微镜(AFM)分析锑烯纳米片的厚度，其AFM图像见图6，从图6可以看出，制备的通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的平均厚度为2.45nm。
对比例1
一种通过物理剥离的未改性锑烯纳米片的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
步骤(2)中，不添加ED-2003，将50mL的ED-2003改为50mL的去离子水。
将本对比例得到的未改性锑烯纳米片溶液，采用原子力显微镜(AFM)分析未改性锑烯纳米片的厚度，其AFM图像见图7，从图7可以看出，制备的通过物理剥离的未改性锑烯纳米片的平均厚度为5.014nm。
对比例2
一种通过物理剥离的未改性锑烯纳米片的制备方法，同实施例2，不同之处在于：
步骤(2)中，不添加ED-2003，将50mL的ED-2003改为50mL的去离子水。
将本对比例得到的未改性锑烯纳米片溶液，采用原子力显微镜(AFM)分析未改性锑烯纳米片的厚度，其AFM图像见图8，从图8可以看出，制备的通过物理剥离的未改性锑烯纳米片的平均厚度为4.354nm。
对比例3
一种通过物理剥离的未改性锑烯纳米片的制备方法，同实施例3，不同之处在于：
步骤(2)中，不添加ED-2003，将50mL的ED-2003改为50mL的去离子水。
将本对比例得到的未改性锑烯纳米片溶液，采用原子力显微镜(AFM)分析未改性锑烯纳米片的厚度，其AFM图像见图9，从图9可以看出，制备的通过物理剥离的未改性锑烯纳米片的平均厚度为3.612nm。
对比例4
一种通过物理剥离的未改性锑烯纳米片的制备方法，同实施例4，不同之处在于：
步骤(2)中，不添加ED-2003，将50mL的ED-2003改为50mL的去离子水。
将本对比例得到的未改性锑烯纳米片溶液，采用原子力显微镜(AFM)分析未改性锑烯纳米片的厚度，其AFM图像见图10，从图10可以看出，制备的通过物理剥离的未改性锑烯纳米片的平均厚度为3.474nm。
将实施例1-4和对比例1-4的超声时间与制备的锑烯纳米片厚度相关性对比进行作图，其数据对比图见图12，通过图12可以看出随着超声时间延长，锑烯纳米片厚度变薄，改性的锑烯纳米片厚度要比未改性的锑烯纳米片厚度更薄。说明通过ED-2003对锑粉进行改性，能够提高其在水中的分散性，进一步相应的提高其超声剥离程度。
稳定性实验
将实施例1中步骤3得到的改性锑粉悬浊液静置，通过观察相同时间间隔(10h、15h和20h)来观察悬浮情况(见图11)。
同时，将对比例1中步骤3得到的未改性锑粉悬浊液静置，通过观察相同时间间隔(10h、15h和20h)来观察悬浮情况(见图11)。
对上述对AFM和稳定性能的测量和分析，得出物理改性锑烯纳米片的综合性能优异，从AFM电镜图的微观角度来看，物理改性锑烯纳米片具有更薄的厚度并且根据悬浮时间来看，物理改性提升了其在水中的分散性。
实施例5
一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨
将锑块体破碎，得到颗粒粒径≤5mm锑颗粒进行研磨，研磨后，过300目筛，得到粒径小于48μm的锑粉；
(2)球磨改性
将粒径小于48μm的锑粉置于行星球磨机的球磨罐中，按固液比，锑粉：ED-2003＝1g:0.5mL，加入ED-2003，再加入去离子水，按球料比为10：1，加入磨球，至球磨料的体积为球磨罐容量的1/3，进行抽真空，以球磨转速为500r/min，进行球磨，球磨时间为180min，球磨结束后，用去离子水冲洗磨球，使得球料分离，得到去离子水和改性后的锑粉混合物，然后用水进行定容1000mL，得到改性锑粉的质量浓度为0.04g/mL的混合液；
(3)搅拌分散
将改性锑粉的质量浓度为0.04g/mL的混合液，搅拌分散3h，得到锑粉悬浊液；
(4)剥离
将锑粉悬浊液进行超声，超声频率为100KHz，超声时间为5h，进行离心分离，离心转速为5000rpm，离心时间为5min，得到上清液和固体；其中，上清液为含有通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的溶液；固体为未剥离的锑粉。
实施例6
一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)研磨
将锑块体破碎，得到颗粒粒径≤5mm锑颗粒进行研磨，研磨后，过300目筛，得到粒径小于48μm的锑粉；
(2)球磨改性
将粒径小于48μm的锑粉置于行星球磨机的球磨罐中，按固液比，锑粉：ED-2003＝1g:0.8mL，加入ED-2003，再加入去离子水，按球料比为7：1，加入磨球，至球磨料的体积为球磨罐容量的2/3，进行抽真空，以球磨转速为600r/min，进行球磨，球磨时间为120min，球磨结束后，用去离子水冲洗磨球，使得球料分离，得到去离子水和改性后的锑粉混合物，然后用水进行定容1000mL，得到改性锑粉的质量浓度为0.05g/mL的混合液；
(3)搅拌分散
将改性锑粉的质量浓度为0.05g/mL的混合液，搅拌分散2.5h，得到锑粉悬浊液；
(4)剥离
将锑粉悬浊液进行超声，超声频率为80KHz，超声时间为8h，进行离心分离，离心转速为4000rpm，离心时间为30min，得到上清液和固体；其中，上清液为含有通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的溶液；固体为未剥离的锑粉。
Claims (5)
1.一种通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)研磨
将锑颗粒进行研磨，得到粒径小于48μm的锑粉；其中，锑颗粒的颗粒粒径≤5mm；
(2)球磨改性
将粒径小于48μm的锑粉置于球磨机中，按固液比，锑粉：ED-2003＝1g:(0.5-1)mL，加入ED-2003，再加入去离子水，至球磨料的体积为球磨罐容量的1/3～2/3，进行球磨，球磨机的球磨参数为：球磨过程在真空状态下，球料比为(5-10)：1，球磨转速为500-800r/min，球磨时间为60-180min，得到改性后的锑粉；
其中，ED-2003的分子结构式如下：
(3)搅拌分散
将改性后的锑粉加入去离子水中，搅拌分散2-3h，得到质量浓度为0.04-0.05g/mL的锑粉悬浊液；
(4)剥离
将锑粉悬浊液进行超声，超声时间为1～10h，进行固液分离，得到上清液和固体；其中，上清液为含有通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的溶液；固体为未剥离的锑粉；其中，通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的厚度为2.45～4.22nm。
2.根据权利要求1所述的通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，球磨机选用行星球磨机，磨球和球磨罐均选用不锈钢材质。
3.根据权利要求1所述的通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，球磨后，采用去离子水将改性后的锑粉和磨球分离。
4.根据权利要求1所述的通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，超声频率为80～120KHz。
5.根据权利要求1所述的通过物理改性有效剥离的锑烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，固液分离采用离心分离，离心转速为3000-5000rpm，离心时间为5-30min。
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