CN108408780A - 一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，包括如下步骤：分别配制多巴胺透明水溶液和过渡金属硫族化合物水溶液，多巴胺与过渡金属硫族化合物的摩尔比为3‑5：1；配制三氨基甲烷Tris‑HCl缓冲溶液，浓度为10mM，pH值为8.5；将上述步骤配制的溶液均转移到广口瓶中进行混合，并置于水浴超声仪中进行水浴超声反应1h‑6h，超声功率为53KHz；采用超纯水清洗上步骤中的产物，离心纯化，得到的最终产物被分散在超纯水中，储存于4℃冰箱。该制备方法简单高效，重现性好，便于批量生产，且符合环境友好的要求；由该方法制得的聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片，价格低廉，形貌规整，尺寸均一，分散均匀。

Description

一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片及其制备 方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，更具体地，涉及一种新型的聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片及其制备方法。
背景技术
自从2004年以来，石墨烯作为典型的二维纳米材料因其独特的性质在光电器件、能源、催化、生物医学等诸多领域得到广泛应用。近年来，具有类石墨烯二维结构的新型二维纳米材料成为新的研究热点，包括氮化硼（BN）、二维过渡金属硫族化合物纳米片等纳米材料。其中二维过渡金属硫族化合物在物理、化学和材料科学领域成为新型的研究材料，如MoS2、MoSe2、WS2、WSe2等。二维过渡金属硫族化合物是由一层金属原子（M）与两层硫族原子（X）组成的三明治结构（MX2，M=Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf等；X=S、Se、Te）的化合物。二维过渡金属硫族化合物由于其独特的光学和物理化学性质，已经在不同领域得到应用，包括晶体管、锂离子电池、制氢、气体传感器、集成电路和光电探测器。
然而，二维过渡金属硫族化合物纳米片在使用过程中还存在一些问题。如，二维过渡金属硫族化合物纳米片在复杂溶液环境中容易发生团聚，稳定性不足。近年来许多课题组都在探索二维过渡金属硫族化合物纳米片的表面修饰方法并取得了一系列进展，但是由于二维过渡金属硫族化合物纳米片表面缺陷较少，疏水相互作用较弱，当前的表面修饰方法仍存在稳定性不足、功能化困难、操作复杂等问题，仍然缺乏一种通用而高效的表面修饰策略。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片及其制备方法，该制备方法简易高效，最终产物具有长期的稳定性、良好的分散性和生物相容性。
为实现以上目的，按照本发明的一个方面，提供了一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料配制：分别配制多巴胺透明水溶液和过渡金属硫族化合物水溶液，其中，多巴胺与过渡金属硫族化合物的摩尔比为3-5：1；
（2）缓冲液配制：配制三氨基甲烷Tris-HCl透明溶液，Tris-HCl缓冲溶液浓度为10mM，pH值为8.5；
（3）水浴超声反应：将步骤（1）和步骤（2）配制的溶液均转移到广口瓶中进行混合，后将所述广口瓶置于水浴超声仪中进行水浴超声反应，超声功率为53KHz，超声时间为1h-6h；
（4）纯化与保存：采用超纯水清洗步骤（3）的产物，后进行离心纯化，得到的最终产物被分散在超纯水中，储存于4℃的冰箱。
进一步地，步骤（1）中，所述过渡金属硫族化合物为二硫化钼和二硒化钨中的一种。
进一步地，所述多巴胺和所述二硫化钼的摩尔比为5：1，所述多巴胺和所述二硒化钨的摩尔比为3：1。
进一步地，步骤（2）中，所述Tris-HCl缓冲溶液体积为10mL-20mL。
进一步地，步骤（3）中，水浴超声反应的温度为20℃-40℃。
进一步地，步骤（4）中，离心转速为8000rpm-12000rpm，离心时间为30min-40min。
根据本发明的另一方面，提供了一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片，所述聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片由本发明制备方法制备得到。
进一步地，所述聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的尺寸为50nm-500nm。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下的优点：
1. 本发明的制备方法简单高效，重现性好，便于批量生产，且符合环境友好的要求。
2. 由本发明制备方法制备得到的聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片，价格低廉，形貌规整，尺寸均一，分散均匀。
附图说明
图1和图2分别为本发明实施例1所得聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片的透射电镜图（TEM）和原子力显微镜图（AFM）。
图3和图4分别为本发明实施例2所得聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片的透射电镜图（TEM）和原子力显微镜图（AFM）。
图5和图6分别为本发明实施例3所得聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片的透射电镜图（TEM）和原子力显微镜图（AFM）。
图7为本发明实施例4所得聚多巴胺修饰的二硒化钨纳米片的透射电镜图（TEM）。
图8为本发明实施例5所得聚多巴胺修饰的二硒化钨纳米片的透射电镜图（TEM）。
图9为本发明实施例6所得聚多巴胺修饰的二硒化钨纳米片的透射电镜图（TEM）。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明。所述实施例的示例在附图中示出，在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，旨在用于解释本发明，而不构成为对本发明的限制。
实施例1
将120μL 10mg/mL的多巴胺溶液、2mL 0.1mg/mL的二硫化钼溶液加入含有20mL的Tris-HCl缓冲溶液的50mL广口瓶中，并在40℃下水浴超声1h。用超纯水多次洗涤，离心转速为8000rpm，离心时间为40min，并将最终产物分散于超纯水中，即得聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片。图1中聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片形貌规整，分散均匀，纳米片的尺寸约200nm-400nm。从图2可以看出制备的聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片厚度约5nm。
实施例2
将120μL 10 mg/mL的多巴胺溶液、2mL 0.1mg/mL的二硫化钼溶液加入含有20mL的Tris-HCl缓冲溶液的50mL广口瓶中，并在30℃下水浴超声3h。用超纯水多次洗涤，离心转速为12000rpm，离心时间为30min，并将最终产物分散于超纯水中，即得聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片。图3中聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片形貌规整，分散均匀，纳米片的尺寸约200nm-450nm。从图4可以看出制备的聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片厚度约6nm。
实施例3
将120μL 10mg/mL的多巴胺溶液、2mL 0.1mg/mL的二硫化钼溶液加入含有20mL的Tris-HCl缓冲溶液的50mL广口瓶中，并在20℃下水浴超声6h。用超纯水多次洗涤，离心转速为12000rpm，离心时间为30min，并将最终产物分散于超纯水中，即得聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片。图5中聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片形貌规整，分散均匀，纳米片的尺寸约250nm-400nm。从图6可以看出制备的聚多巴胺修饰的二硫化钼纳米片厚度约6.5nm。
实施例4
将100μL 10mg/mL的多巴胺溶液、30μL 20mg/mL的二硒化钨溶液加入含有10mL的Tris-HCl缓冲溶液的50mL广口瓶中，并在40℃下水浴超声1h。用超纯水多次洗涤，离心转速为12000rpm，离心时间为30min，并将最终产物分散于超纯水中，即得聚多巴胺修饰的二硒化钨纳米片。图7中聚多巴胺修饰的二硒化钨纳米片形貌规整，分散均匀，纳米片的尺寸约50nm-200nm。
实施例5
将100μL 10mg/mL的多巴胺溶液、30μL 20mg/mL的二硒化钨溶液加入含有10mL的Tris-HCl缓冲溶液的50mL广口瓶中，并在30℃下水浴超声4h。用超纯水多次洗涤，离心转速为12000rpm，离心时间为30min，并将最终产物分散于超纯水中，即得聚多巴胺修饰的二硒化钨纳米片。图8中聚多巴胺修饰的二硒化钨纳米片形貌规整，分散均匀，纳米片的尺寸约50nm-250nm。
实施例6
将100μL 10mg/mL的多巴胺溶液、30μL 20μg/mL的二硒化钨溶液加入含有10mL的Tris-HCl缓冲溶液的50mL广口瓶中，并在20℃下水浴超声6h。用超纯水多次洗涤，离心转速为12000rpm，离心时间为30min，并将最终产物分散于超纯水中，即得聚多巴胺修饰的二硒化钨纳米片。图9中聚多巴胺修饰的二硒化钨纳米片形貌规整，分散均匀，纳米片的尺寸约50nm-300nm。
本发明采用聚多巴胺，它是一种环境友好的生物大分子，可以通过多巴胺氧化自聚合粘附在大多数有机和无机物（例如聚合物、蛋白质等）表面形成均匀的包覆层；聚多巴胺具有良好的稳定性且提高了纳米材料的亲水性、胶体稳定性和生物相容性。
本发明采用高效简单的水浴超声法，调节不同反应时间，可制备出形貌规整、分散均匀的聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片。
本发明提供一种高效而通用的二维过渡金属硫族化合物纳米片表面修饰方法，可以得到具有长期稳定性、良好的分散性和生物相容性的二维过渡金属硫族化合物纳米片，不仅为新型的二维纳米复合材料的制备提供参考，而且也为新型的二维纳米复合材料在生物传感、光热治疗、生物成像、抗菌等领域中的应用提供了实验依据和基础。
应该注意的是，上述实施例是对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的数据或步骤。

Claims (10)

1.一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料配制：分别配制多巴胺透明水溶液和过渡金属硫族化合物水溶液，其中，多巴胺与过渡金属硫族化合物的摩尔比为3-5：1；
（2）缓冲液配制：配制三氨基甲烷Tris-HCl透明溶液，Tris-HCl缓冲溶液浓度为10mM，pH值为8.5；
（3）水浴超声反应：将步骤（1）和步骤（2）配制的溶液均转移到广口瓶中进行混合，后将所述广口瓶置于水浴超声仪中进行水浴超声反应，超声功率为53KHz，超声时间为1h-6h；
（4）纯化与保存：采用超纯水清洗步骤（3）的产物，后进行离心纯化，得到的最终产物被分散在超纯水中，储存于4℃的冰箱。
2.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过渡金属硫族化合物为二硫化钼和二硒化钨中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于，所述多巴胺和所述二硫化钼的摩尔比为5：1，所述多巴胺和所述二硒化钨的摩尔比为3：1。
4.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述Tris-HCl缓冲溶液体积为10mL-20mL。
5.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，水浴超声反应的温度为20℃-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，离心转速为8000rpm-12000rpm，离心时间为30min-40min。
7.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于，由以下步骤实现：
（1）分别配制120μL、10mg/mL的多巴胺透明溶液和2mL、0.1mg/mL的二硫化钼，其中，多巴胺与二硫化钼的摩尔比为5：1；
（2）配制20mL三氨基甲烷Tris-HCl透明溶液，Tris-HCl缓冲溶液浓度为10mM，pH值为8.5；
（3）将步骤（1）和步骤（2）配制的溶液均转移到50mL广口瓶中进行混合，并在40℃下水浴超声1h，超声功率为53KHz；
（4）采用超纯水多次洗涤步骤（3）的产物，后进行离心纯化，离心转速为8000rpm，离心时间为40min，并将最终产物分散于超纯水中，储存于4℃的冰箱。
8.根据权利要求1所述的一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的制备方法，其特征在于，由以下步骤实现：
（1）分别配制100μL、10mg/mL的多巴胺透明溶液和30μL、20mg/mL的二硒化钨，其中，多巴胺与二硒化钨的摩尔比为3：1；
（2）配制10mL三氨基甲烷Tris-HCl透明溶液，Tris-HCl缓冲溶液浓度为10mM，pH值为8.5；
（3）将步骤（1）和步骤（2）配制的溶液均转移到50mL广口瓶中进行混合，并在20℃下水浴超声6h，超声功率为53KHz；
（4）采用超纯水多次洗涤步骤（3）的产物，后进行离心纯化，离心转速为12000rpm，离心时间为30min，并将最终产物分散于超纯水中，储存于4℃的冰箱。
9.一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片，其特征在于，所述聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片由权利要求1-8任意一项制备得到。
10.根据权利要求9所述的一种聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片，其特征在于，所述聚多巴胺修饰的过渡金属硫族化合物纳米片的尺寸为50nm-500nm。
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