CN114427086B - 一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层及其制备方法 - Google Patents

一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层及其制备方法，该阻氚涂层包括基底层以及覆盖在所述基底层上的ZrO2涂层，所述ZrO2涂层中掺有PDA/γ‑Al2O3纳米片作为增强相。所述阻氚涂层的的制备方法，包括：以氧化石墨烯作为模板，制备γ‑Al2O3纳米片；使用聚多巴胺修饰γ‑Al2O3纳米片，得到PDA/γ‑Al2O3纳米片；在ZrO2溶胶中加入PDA/γ‑Al2O3纳米片得到锆溶胶，再通过提拉和热处理工艺将锆溶胶制备于基底层上，即形成所述Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层。所述γ‑Al2O3纳米片具有优异的阻隔气体渗透能力，将其加入至ZrO2的基底层中，可以大幅度提高涂层的阻氚性能。

Description

一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻氚渗透涂层技术领域，具体是一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层及其制备方法。
背景技术
聚变能作为一种新型能源具有广阔的应用前景，但目前投入使用仍面临困难，氚在结构材料中的渗透便是其中之一。氚的渗入不仅会造成结构材料氢脆，减少材料的服役年限；而且，氚的泄露还将对环境造成放射性污染。目前，在结构材料表面制备一层具有低氚渗透系数的涂层被认为是解决氚泄露问题的一个较好方案。
陶瓷具有较低的氚渗透系数、稳定的化学性质和良好的耐腐蚀性，所以常被用作阻氚涂层材料，如ZrO2、Al2O3、Cr2O3和Er2O3等。但同种材料制备的阻氚涂层由于结构单一，减少氚渗透速率的能力有限，故需设计和制备复合阻氚涂层来提高涂层的PRF(气体渗透减少因子)。目前，复合阻氚涂层可分为两种，一种是使用不同种材料制备层状结构复合涂层；另一种则是在涂层中加入纳米片达到增强涂层的目的。层状结构复合涂层通常面临着不同材料在高温下的热失配问题，高温下材料的膨胀可能会使层状材料间产生裂纹，导致涂层的阻氚能力下降。而使用纳米片增强涂层，不仅可以提高涂层的韧性，另外由于纳米片对气体良好的阻隔性能，还可以大幅降低涂层的氚渗透速率。本申请的发明人在实现本发明的过程中经过研究发现：ZrO2具有制备工艺简单、氚渗透速率低和化学性质稳定的优点，可将其作为涂层的主体材料；而γ-Al2O3纳米片对气体有很好的阻隔能力，在高温下也极其稳定，不会像传统的二维材料(石墨烯或者氧化石墨烯)在高温下出现分解的情况，所以可作为涂层的掺杂材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层及其制备方法，通过溶胶-凝胶工艺将γ-Al2O3纳米片加入至ZrO2涂层，有效结合陶瓷材料和二维材料两者的阻氚性能，制备的复合涂层具有工艺简单、阻氚性能优异等优点。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层，包括基底层以及覆盖在所述基底层上的ZrO2涂层，所述ZrO2涂层中掺有PDA/γ-Al2O3纳米片作为增强相。
进一步的，所述基底层采用321钢、316L钢和RAFM钢中的任意一种制成。
进一步的，在ZrO2溶胶中加入PDA/γ-Al2O3纳米片得到锆溶胶，通过提拉工艺和热处理工艺将锆溶胶制备于所述基底层上，即形成所述ZrO2涂层
进一步的，所述ZrO2溶胶的主体成分为乙酸锆、硝酸锆以及氧氯化锆中的一种。
进一步的，所述PDA/γ-Al2O3纳米片是将γ-Al2O3纳米片使用聚多巴胺修饰后得到，所述γ-Al2O3纳米片的制备流程为：Al3+以氧化石墨烯为模板，通过调节PH和水浴温度控制水解程度，高温煅烧去除氧化石墨烯，即得γ-Al2O3纳米片。
一种如上所述的Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的制备方法，包括以下步骤：
以氧化石墨烯作为模板，制备γ-Al2O3纳米片；
使用聚多巴胺修饰γ-Al2O3纳米片，得到PDA/γ-Al2O3纳米片；
在ZrO2溶胶中加入PDA/γ-Al2O3纳米片得到锆溶胶，再通过提拉和热处理工艺将锆溶胶制备于基底层上，即形成所述ZrO2涂层。
进一步的，还包括基底前处理：基底层通过研磨和抛光去除表面油污和氧化层，再将其放入乙醇中超声处理，去除污染物后，烘干备用。
进一步的，以氧化石墨烯作为模板，制备γ-Al2O3纳米片，具体包括：将2～5g氯化铝溶解于15ml水中，加入1.5g尿素调节PH，再往混合溶液中加入10～20ml氧化石墨烯溶液，在90～95℃的水浴条件下反应2h，离心、冻干得到Al(OH)x/GO纳米片，将复合纳米片800～900℃高温煅烧3h，去除氧化石墨烯模板，得到γ-Al2O3纳米片。
进一步的，使用聚多巴胺修饰γ-Al2O3纳米片，得到PDA/γ-Al2O3纳米片，具体包括：将10mgγ-Al2O3纳米片溶解于25ml Tris-HCl 缓冲液中，往其中加入40mg的盐酸多巴胺，室温搅拌24h后，抽滤、冻干得到PDA/γ-Al2O3纳米片。
进一步的，在ZrO2溶胶中加入PDA/γ-Al2O3纳米片得到锆溶胶，再通过提拉和热处理工艺将锆溶胶制备于基底层上，具体包括：
将1～5g锆盐与50ml乙醇混合，再加入丙酮调节粘度和乙酸调节PH，搅拌均匀得到ZrO2溶胶；
向ZrO2溶胶加入PDA/γ-Al2O3纳米片，调节浓度为0～1mg/ml，得到锆溶胶；通过提拉工艺将锆溶胶覆盖于基底层上，提拉速度为 300～500μm/s；提拉完成后得到基片，将所得基片放入温度为50～80℃的马弗炉中烘干1～2h，去除水分和易挥发的有机物，再将基片放入 300～500℃的马弗炉中热处理30～60min，去除难挥发的有机物；重复3～5次烘干和热处理过程后，将试样置于600～800℃的高温下烧结1～2h，即得Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层。
本发明的有益效果为：
1、纳米片具有较大的比表面能，在溶胶中易发生团聚，团聚的纳米片进入涂层，可能导致涂层性能恶化，本发明使用聚多巴胺修饰γ-Al2O3纳米片，可改善其在溶剂中的分散性，能更好的发挥γ-Al2O3纳米片的性能；
2、本发明的γ-Al2O3/ZrO2复合涂层结合了二维材料和陶瓷材料对氚的渗透阻挡特性，单一ZrO2涂层的氘渗透阻挡因子PRF可达21，而加入Al2O3纳米片的氘渗透阻挡因子PRF可达340，且通过溶胶- 凝胶工艺进行涂层制备，具有简单易行、成本低和膜层均匀等优势。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的γ-Al2O3的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的PDA/γ-Al2O3的SEM图；
图3为本发明实施例1制备γ-Al2O3和PDA/γ-Al2O3在乙醇溶液的沉降情况图；
图4中(a)为本发明实施例实施例2制备的Al2O3纳米片增强 ZrO2阻氚涂层的表面SEM图；图4中(b)为本发明实施例实施例2 制备的Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的截面SEM图；
图5为本发明实施例实施例3制备的Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的氘渗透速率图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层，包括基底层以及覆盖在所述基底层上的ZrO2涂层，所述ZrO2涂层中掺有 PDA/γ-Al2O3纳米片作为增强相。
其中，所述基底层为钢基底，采用321钢、316L钢和RAFM钢中的任意一种制成。
所述ZrO2涂层，是在ZrO2溶胶中加入PDA/γ-Al2O3纳米片得到锆溶胶，然后通过提拉工艺和热处理工艺将锆溶胶制备于所述基底层上形成；所述ZrO2溶胶的主体成分为锆盐，所述锆盐为乙酸锆、硝酸锆以及氧氯化锆中的一种。
所述PDA/γ-Al2O3纳米片是将γ-Al2O3纳米片使用聚多巴胺修饰后得到，所述γ-Al2O3纳米片的制备流程为：Al3+以氧化石墨烯为模板，通过调节PH和水浴温度控制水解程度，高温煅烧去除氧化石墨烯，即得γ-Al2O3纳米片。
本发明实施例还提供一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的制备方法，包括以下步骤：
以氧化石墨烯作为模板，制备γ-Al2O3纳米片；
使用聚多巴胺修饰γ-Al2O3纳米片，得到PDA/γ-Al2O3纳米片；
在ZrO2溶胶中加入PDA/γ-Al2O3纳米片得到锆溶胶，再通过提拉和热处理工艺将锆溶胶制备于基底层上，即形成所述ZrO2涂层。
下面以几个实例为例进行说明：
实施例1：
一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将1.5g乙酸锆与50ml乙醇混合，加入丙酮调节粘度和乙酸调节PH，搅拌均匀得到透明溶胶。
2)往溶胶中加入PDA/γ-Al2O3纳米片，调节浓度为0.2mg/ml。
3)通过提拉工艺将溶胶覆盖于基底层上，提拉速度为300μm/s。
4)将基片放入温度为70℃的马弗炉中烘干1h，再将基片放入 300℃的马弗炉中热处理60min，重复步骤3)、4)3次。
5)试样置于600℃的高温下烧结1h，可得Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层。
由图1可知，用模板法制备的γ-Al2O3具有超大的比表面积，其厚度在数个纳米范围，横向尺寸在数十个微米范围，经过聚多巴胺修饰后(如图2)，纳米片略有变厚，表面生长出许多聚多巴胺颗粒。
由图3可知，未经修饰的γ-Al2O3纳米片在乙醇溶液在经过12h 就完全沉降，而经过聚多巴胺修饰的γ-Al2O3纳米片在12h后并未完全沉降，只是底部有少量沉淀，证明聚多巴胺修饰确实提高了纳米片的分散性。
实施例2：
一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将2g乙酸锆与50ml乙醇混合，加入丙酮调节粘度和乙酸调节PH，搅拌均匀得到透明溶胶。
2)往溶胶中加入PDA/γ-Al2O3纳米片，调节浓度为0.8mg/ml。
3)通过提拉工艺将溶胶覆盖于基底层上，提拉速度为400μm/s。
4)将基片放入温度为80℃的马弗炉中烘干1.5h，再将基片放入400℃的马弗炉中热处理30min，重复步骤3)、4)4次。
5)试样置于700℃的高温下烧结1.5h，可得Al2O3纳米片增强 ZrO2阻氚涂层。
对Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层进行表面和形貌表征。如图4 中(a)所示是涂层的表面SEM图，由图可知，复合涂层表面平整光滑，表面存在许多γ-Al2O3纳米片；图4中(b)则是涂层截面图，可以看出涂层均匀致密、没有裂纹，涂层厚度在370nm左右。
实施例3：
一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将3g硝酸锆与50ml乙醇混合，加入丙酮调节粘度和乙酸调节PH，搅拌均匀得到透明溶胶。
2)往溶胶中加入PDA/γ-Al2O3纳米片，调节浓度为0.4mg/ml。
3)通过提拉工艺将溶胶覆盖于基底层上，提拉速度500μm/s。。
4)将基片放入温度为75℃的马弗炉中烘干2h，再将基片放入 500℃的马弗炉中热处理40min，重复步骤4)4次。
5)试样置于800℃的高温下烧结2h，可得Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层。
对Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层进行氘渗透测试，特别地指出，由于氚价格昂贵、且具有放射性，故使用与其质量相近的同位素氘做气体渗透测试。如图5所示，各试样氘渗透率均随着温度下降而下降，加入γ-Al2O3纳米片ZrO2涂层在450℃的氘渗透阻挡因子 PRF(PRF＝Φ钢/Φ涂层)为340，相比于未加纳米片的纯ZrO2涂层(PRF＝21) 提升了约一个数量级。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层，包括基底层，其特征在于，还包括覆盖在所述基底层上的ZrO2涂层，所述ZrO2涂层中掺有PDA/γ-Al2O3纳米片作为增强相；所述PDA/γ-Al2O3纳米片是将γ-Al2O3纳米片使用聚多巴胺修饰后得到，所述γ-Al2O3纳米片的制备流程为：Al3+以氧化石墨烯为模板，通过调节PH和水浴温度控制水解程度，高温煅烧去除氧化石墨烯，即得γ-Al2O3纳米片。
2.如权利要求书1所述的Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层，其特征在于，所述基底层采用321钢、316L钢和RAFM钢中的任意一种制成。
3.如权利要求书1所述的Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层，其特征在于，在ZrO2溶胶中加入PDA/γ-Al2O3纳米片得到锆溶胶，通过提拉工艺和热处理工艺将锆溶胶制备于所述基底层上，即形成所述ZrO2涂层。
4.如权利要求书3所述的Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层，其特征在于，所述ZrO2溶胶的主体成分为乙酸锆、硝酸锆以及氧氯化锆中的一种。
5.一种如权利要求书1-4中任一项所述的Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以氧化石墨烯作为模板，制备γ-Al2O3纳米片；
使用聚多巴胺修饰γ-Al2O3纳米片，得到PDA/γ-Al2O3纳米片；
在ZrO2溶胶中加入PDA/γ-Al2O3纳米片得到锆溶胶，再通过提拉和热处理工艺将锆溶胶制备于基底层上，即形成所述ZrO2涂层。
6.如权利要求书5所述的Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的制备方法，其特征在于：
还包括基底前处理：基底层通过研磨和抛光去除表面油污和氧化层，再将其放入乙醇中超声处理，去除污染物后，烘干备用。
7.如权利要求书5所述的Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的制备方法，其特征在于：以氧化石墨烯作为模板，制备γ-Al2O3纳米片，具体包括：将2~5 g氯化铝溶解于15 ml水中，加入1.5 g尿素调节PH，再往混合溶液中加入10~20 ml 氧化石墨烯溶液，在90~95 ℃的水浴条件下反应 2 h，离心、冻干得到Al(OH)x/GO纳米片，将复合纳米片800~900 ℃高温煅烧3 h，去除氧化石墨烯模板，得到γ-Al2O3纳米片。
8.如权利要求书7所述的Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的制备方法，其特征在于：使用聚多巴胺修饰γ-Al2O3纳米片，得到PDA/γ-Al2O3纳米片，具体包括：将10 mg γ-Al2O3纳米片溶解于25 ml Tris-HCl缓冲液中，往其中加入40 mg的盐酸多巴胺，室温搅拌24 h后，抽滤、冻干得到PDA/γ-Al2O3纳米片。
9.如权利要求书8所述的Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层的制备方法，其特征在于：在ZrO2溶胶中加入PDA/γ-Al2O3纳米片得到锆溶胶，再通过提拉和热处理工艺将锆溶胶制备于基底层上，具体包括：
将1~5 g锆盐与50 ml乙醇混合，再加入丙酮调节粘度和乙酸调节PH，搅拌均匀得到ZrO2溶胶；
向ZrO2溶胶加入PDA/γ-Al2O3纳米片，调节浓度为0~1 mg/ml，得到锆溶胶；通过提拉工艺将锆溶胶覆盖于基底层上，提拉速度为300~500 μm/s；提拉完成后得到基片，将所得基片放入温度为50~80 ℃的马弗炉中烘干1~2 h，去除水分和易挥发的有机物，再将基片放入300~500 ℃的马弗炉中热处理30~60 min，去除难挥发的有机物；重复3~5 次烘干和热处理过程后，将试样置于600~800 ℃的高温下烧结1~2 h，即得Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层。
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