CN103011818A - 非平衡四方相氧化钇掺杂氧化锆纳米结构热障涂层的制备方法 - Google Patents

非平衡四方相氧化钇掺杂氧化锆纳米结构热障涂层的制备方法 Download PDF

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施利毅
袁帅
刘瑞丽
王竹仪
赵尹
张美红
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Abstract

本发明公开了一种制备非平衡四方相氧化钇掺杂氧化锆（YSZ）纳米结构热障涂层的方法。采用单斜相ZrO2纳米晶与Y2O3混合溶胶，通过浸渍提拉和高温煅烧，混合溶胶中氧化钇占总固体含量的3-10wt%。煅烧温度为500-800℃。所制备的涂层结构所含颗粒大小为10-100nm，在基片上制备得到非平衡四方相YSZ纳米涂层结构。该方法在较低的温度下制备得到颗粒粒径小，结构均匀致密的非平衡四方相YSZ纳米涂层，方法简便易行，过程可控。

Description

非平衡四方相氧化钇掺杂氧化锆纳米结构热障涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备非平衡四方相氧化钇掺杂氧化锆（YSZ）纳米结构热障涂层的方法，特别涉及混合溶胶浸涂技术制备非平衡四方相YSZ纳米涂层结构，属于热障涂层制备技术领域。
背景技术
热障涂层 (Thermal barrier coatings，TBC) 是目前最先进的高温防护涂层之一，通过在金属表面沉积一层或多层陶瓷涂层，使高温燃气和工作基体之间产生很大的温降，来保护在高温工作环境下的金属基体，达到延长零件寿命、提高热机热效率的目的。自从20世纪70年代初，热障涂层成功应用于航空发动机的燃烧室和其它高温部件以来，该技术得到了迅速发展，在航空航天、汽车以及大型火力发电等领域显示出重大的应用价值。
ZrO2是目前应用最广泛的热障涂层陶瓷材料，有单斜(m)、四方(t)和立方(c)三种晶型，其中单斜相为室温稳定晶型，加热至1170℃和2370℃分别转变为四方相和立方相结构。以上相变过程可逆，当四方相转变到单斜相时，产生体积增大效应，伴随有4%~6%的体积增大，这种体积增大引起高压应力，如此反复会造成应力累积，易导致裂纹的形成，最终极有可能会导致材料的损坏，因此使用纯ZrO2制备的热障涂层性能较差。在原料中加入与锆离子半径相近的稳定剂可有效解决纯氧化锆脱落的问题，其中6%-8%氧化钇部分稳定的氧化锆，经高温煅烧和快速冷却，可形成室温下稳定存在的非平衡四方相（t’），t’相在室温至1200℃温度下可稳定存在，有效避免了加热冷却过程中ZrO2晶型转变引起体积变化导致涂层剥落的现象，具有良好的抗热震性能，是目前陶瓷层材料的最佳选择。
根据涂层所含颗粒的大小，热障涂层包括传统意义上的微米结构涂层，以及包含纳米晶体颗粒的纳米结构涂层。与微米结构涂层，纳米结构陶瓷涂层由于颗粒尺寸小，存在大量的晶界而显示出比常规微米涂层更加优良的性能，其热导率更低、热膨胀系数更高，抗高温氧化、抗高温腐蚀及抗热震性能更好。
溶胶-凝胶法是制备氧化钇掺杂氧化锆纳米涂层的方法之一，目前采用的较多地为前驱体溶胶。研究表明，前驱体有机基团以及添加的有机化合物在100-300℃时发生分解去除，涂层中形成无定型以及高度多孔结构，300-800℃发生结晶过程，其间保持其多孔结构；800℃以上才开始发生致密化，经1100℃烧结2小时才完全致密，但颗粒明显变大且大小分布不均匀（100-200nm），形成的表面不平整。因此难以获得颗粒粒径小、结构均匀致密的非平衡四方相YSZ纳米涂层。
为了制备得到颗粒粒径小（小于100nm），结构均匀致密的非平衡四方相YSZ纳米涂层，本发明采用单斜晶型氧化锆溶胶与氧化钇溶胶混合，通过浸渍提拉，较低温度下煅烧来制备纳米结构热障涂层，制备得到的非平衡四方相YSZ纳米涂层所含颗粒较小，结构均匀致密。该方法操作简便，过程可控，为一种新的制备非平衡四方相YSZ纳米结构热障涂层的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备非平衡四方相YSZ纳米结构热障涂层的方法。
为了达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备非平衡四方相YSZ纳米结构热障涂层的方法，其特征在于：所述的纳米涂层制备方法为将基片在氧化钇和氧化锆混合溶胶中浸渍提拉，并进行高温煅烧。
上述混合溶胶中氧化钇占总固体含量的3-10wt%。
上述氧化锆溶胶所含颗粒为单斜晶型。
上述高温煅烧温度为500-800℃。
上述涂层结构所含颗粒大小为10-100nm。
所制备的涂层结构所含颗粒大小为10-100nm，颗粒晶型为非平衡四方相。
本发明所述方法操作简便，过程可控，煅烧温度低，制备得到的涂层所含颗粒小，结构均匀致密，为一种新的制备非平衡四方相YSZ纳米涂层结构的方法。
附图说明
    图1为非平衡四方相YSZ涂层表面扫描电镜图（涂层组成见实施例1）。
    图2为非平衡四方相YSZ涂层截面扫描电镜图（涂层组成见实施例1）。
图3为Y2O3掺杂ZrO2粉末（其中Y2O3占固体总重量的8%）的XRD图谱，其中（1）为Y2O3与ZrO2混合溶胶干燥粉末XRD图谱，（2）为Y2O3与ZrO2混合溶胶干燥粉末600℃煅烧2小时后XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明：
    实施例一    
    非平衡四方相YSZ纳米结构热障涂层的制备方法，通过如下步骤实现：
    第一步：将固含量为15.3 wt%的单斜晶型ZrO2溶胶15ml与固含量为16.6 wt%的Y2O3溶胶1.2ml在搅拌条件下混合，使Y2O3占固体总重量的8.0wt%，混合溶胶总固含量为15.7wt%。加水稀释8倍，使溶胶固含量为1.9wt%。
    第二步：使用浸渍提拉镀膜机将以上混合溶胶浸涂在基片上，提拉下降和上升速率均为20mm/min，浸渍时间为120s，浸涂10次，100℃烘干，600℃煅烧2小时。制备得到由大小为10-40nm的颗粒组成的涂层，涂层厚度为412nm（其表面和截面的SEM图像见图1和图2）。其混合溶胶干燥粉末经600℃煅烧2小时由单斜晶型转化为非平衡四方相结构（其粉末XRD图谱见图3）。由此可推断所制备涂层为非平衡四方相结构。
实施例二
    非平衡四方相YSZ纳米结构热障涂层的制备方法，通过如下步骤实现：
    第一步：将固含量为15.3 wt%的单斜晶型ZrO2溶胶15ml与固含量为16.6 wt%的Y2O3溶胶0.4ml在搅拌条件下混合，使Y2O3占固体总重量的3.0wt%，混合溶胶总固含量为15.3wt%。加水稀释8倍，使溶胶固含量为1.9wt%。
第二步：使用浸渍提拉镀膜机，将以上混合溶胶浸涂在基片上，提拉下降和上升速率均为100mm/min，浸渍时间为120s，浸涂10次，100℃烘干，800℃煅烧2小时。制备得到由大小为40-100nm的颗粒组成的涂层。其混合溶胶干燥粉末经800℃煅烧2小时由单斜晶型转化为非平衡四方相结构。由此可推断所制备涂层为非平衡四方相结构。

Claims (5)

1.一种非平衡四方相氧化钇掺杂氧化锆纳米结构热障涂层的制备方法，其特征在于该纳米涂层制备方法为将基片在氧化钇和氧化锆混合溶胶中浸渍提拉，并进行高温煅烧。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的氧化锆溶胶所含颗粒为单斜晶型。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的混合溶胶中氧化钇占总固体含量的3-10wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于煅烧温度为500-800℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，所制备的涂层结构所含颗粒大小为10-100nm，颗粒晶型结构为非平衡四方相结构。
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