CN108314079A - 一种调控钛酸镧La2Ti2O7（LTO）粉体尺寸的方法 - Google Patents

一种调控钛酸镧La2Ti2O7（LTO）粉体尺寸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种调控钛酸镧La2Ti2O7（LTO）粉体晶粒尺寸的方法，其特点是该方法首先采用溶胶凝胶法制备出LTO凝胶，再将LTO凝胶在不同温度下处理形成具有纯单斜P21相的LTO纳米及微米级粉体。通过溶胶凝胶法可以获得表面活性较高、比表面积较大的LTO粉体，为后续应用（如制备LTO压电陶瓷、LTO光催化剂等）奠定基础。

Description

一种调控钛酸镧La2Ti2O7（LTO）粉体尺寸的方法
技术领域
本发明涉及一种调控钛酸镧（LTO）粉体尺寸的方法，即先用溶胶凝胶法制备LTO溶胶和凝胶，再用传统烧结法在400~1200 ℃下用不同的温度进行处理后获得LTO粉体，其粒径大小可以调控。本发明属于材料科学与工程领域。
背景技术
随着功能陶瓷在高温压电应用领域需求的增加，类钙钛矿结构（PLS）压电陶瓷以其超高的居里温度（~1500 ℃）成为候选者。高温压电传感技术在化学、材料加工、自动化、航空航天（如喷气式引擎中的电子器件需要在承受500~1000 ℃高温的情况下寿命还需要有100000 h以上）以及石油勘探等行业具有重要应用。目前，只有PLS可以在1000 ℃以上使用，并且可在高真空、强电子轰击环境下使用。近几年来，对高温压电材料PLS的研究方向主要转向了多晶陶瓷的研究，已有一定数量的文献报道了用不同方法制备出具有优良电学性能的压电PLS材料。其中La2Ti2O7（LTO）的性能最佳，LTO粉体的制备方法有：固相法、共沉淀法、尿素沉淀法、水热合成法、金属有机化学前驱体的高温分解法、硝酸盐热分解法、液体混合技术、MBE、脉冲激光沉积（PLD）、激光加热基座法以及操作简单的溶胶凝胶法（sol-gel）。Sol-gel法具有制备得到的LTO粉体均匀性好、表面活性高、对制备条件的要求低等，目前已经引起了很多科研者的兴趣。2005年Cl. Bohnke以硝酸镧、钛酸四丁酯、甲醇为原料，用Sol-gel法制备出直径为2~20 μm的LTO粉体，其中用到了容易使人中毒的甲醛；2010年LiSun以硝酸镧，钛酸四丁酯为原料，用Sol-gel法在700 ℃下处理凝胶得到正交相Pna21（28nm）LTO 粉体，在800~1150 ℃处理得到单斜P21 LTO 粉体，其晶粒尺寸为20 nm~20 μm的LTO 粉末；2011年CHENG Hua以钛酸四丁酯、硝酸、柠檬酸、硝酸镧为主要原料，用sol-gel法掺杂Eu后制备出100 nm左右的LTO粉体，但在低温下获得的XRD峰有宽化现象；2014年G.Herrera以丙烯酰胺为溶剂用溶胶凝胶法，在1073 K下处理凝胶获得LTO正交相，其空间群为Cmc21，在1000 ℃下处理得到空间群为Cmc2的正交LTO；2016年Ruhollah Talebi以硝酸镧、酪氨酸和钛酸四丁酯为原料，用溶胶凝胶法制备出直径为40~50 nm的LTO粉体，并没有给出LTO粉体的相结构。目前，未有在低温（700~900 ℃）获得纯单斜P21相的报道，也没有报道提出具体调控LTO粉体晶粒尺寸的方法。
发明内容
本发明涉及一种调控钛酸镧（LTO）粉体尺寸的方法，该方法可获得纳米到微米级的纯单斜P21相LTO粉体，提高了粉体表面活性，为LTO粉体的后续应用（如制备LTO压电陶瓷、LTO光催化剂等）奠定了基础。
一种调控钛酸镧（LTO）粉体尺寸的方法，其特征在于制备工艺如以下步骤：
（1）溶胶凝胶法制备LTO凝胶
将原料按La2Ti2O7的摩尔分数进行配料，采用La(NO3)3、C16H36O4Ti、无水柠檬酸为原料，按照La(NO3)3：C16H36O4Ti：无水柠檬酸=1：1：5~20的比例进行混合，用油浴锅在50~100 ℃下磁力搅拌10~12 h后，把获得的LTO溶胶移入坩埚，放入烘箱。烘箱温度保持在70~150 ℃，经过5~10天后将LTO溶胶烘干，获得LTO凝胶。
（2）LTO凝胶热分析
取微量上述LTO凝胶做TGA-DSC热分析，获得LTO相转变温区来确定LTO粉体的调控温度。
（3）调控LTO粉体尺寸
取少量上述LTO凝胶分别放入四个小坩埚，在400~1200 ℃之间取四个不同的温度点，用传统烧结法，分别将四个小坩埚在这四个温度点处理12~24 h，获得LTO粉体。
性能测试
利用热分析TGA-DSC分析了LTO凝胶的热分解以及相变过程；用X射线衍射仪(XRD，DX-1000)对不同温度下处理获得的LTO粉体进行了物相结构分析；用Maud软件对XRD图谱进行精修得到不同粉体中的相组成；利用电子显微镜(SEM，JSM-5900)观察了LTO粉体的表面形貌；利用EDS能谱得到了LTO中各个元素的占比情况；用粒度仪分析了四个粉末样品的粒度分布。测试结果见图1~7。
分析结果表明，利用本发明的方法制备的LTO粉末，随着处理温度的升高，粉体尺寸可以从纳米级调控到微米级，最小晶粒尺寸< 30 nm；600 ℃以下LTO不能成相，700~1200℃三个温度点下处理凝胶均获得了纯单斜相LTO粉体，其空间群为P21；各个温度下处理得到的LTO粉体均不存在元素偏析。
本发明与现有的技术相比，具有如下优点：
1.钛酸镧（LTO）粉体的粒度分布可以从纳米级到微米级，粉末表面活性高、比表面积大，后续应用（如制备LTO压电陶瓷、LTO催化剂等）奠定基础。
2.能在较低烧结温度下获得纯单斜相，空间群为P21的LTO粉体。
3.利用该方法获得的LTO粉体无元素偏析现象。
附图说明
图1为实施例1不同温度下烧结的钛酸镧（LTO）粉体的热分析TGA-DSC图。
图2为实施例1不同温度下烧结的钛酸镧（LTO）粉体的XRD图谱。
图3为实施例1不同温度下烧结的钛酸镧（LTO）粉体的结构精修图。
图4为实施例1不同温度下烧结的钛酸镧（LTO）粉体的微观形貌SEM图。
图5为实施例1不同温度下烧结的钛酸镧（LTO）粉体的元素占比EDS图。
图6为实施例1不同温度下烧结的钛酸镧（LTO）粉体的粒度总分布图。
图7为实施例1不同温度下烧结的钛酸镧（LTO）粉体的粒度D50分布图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
（1）溶胶凝胶法制备LTO凝胶
将原料按La2Ti2O7的摩尔分数进行配料，采用La(NO3)3、C16H36O4Ti、无水柠檬酸为原料，按照La(NO3)3：C16H36O4Ti：无水柠檬酸=1：1：5~20的比例进行混合，用油浴锅在50~100 ℃下磁力搅拌10~12 h后，溶胶移入坩埚，放入烘箱，烘箱温度保持在70~150 ℃，经过5~10天后将溶胶烘干获得LTO凝胶。
（2）LTO凝胶热分析
取微量上述LTO凝胶做TGA-DSC热分析，获得LTO相转变温区来确定LTO粉体的调控温度。
（3）调控LTO粉体尺寸
取少量上述LTO凝胶放入一个小坩埚，在400~600 ℃温度区间取一个温度点，用传统烧结法，将小坩埚在这个温度点处理12~24 h，获得1# LTO粉体。
实施例2：
（1）溶胶凝胶法制备LTO凝胶
将原料按La2Ti2O7的摩尔分数进行配料，采用La(NO3)3、C16H36O4Ti、无水柠檬酸为原料，按照La(NO3)3：C16H36O4Ti：无水柠檬酸=1：1：5~20的比例进行混合，用油浴锅在50~100 ℃下磁力搅拌10~12 h后，溶胶移入坩埚，放入烘箱，烘箱温度保持在70~150 ℃，经过5~10天后将溶胶烘干获得LTO凝胶。
（2）LTO凝胶热分析
取微量上述LTO凝胶做TGA-DSC热分析，获得相转变温区来确定LTO粉体的调控温度。
（3）调控LTO粉体尺寸
取少量上述LTO凝胶放入一个小坩埚，在700~900 ℃温度区间取一个温度点，用传统烧结法，将小坩埚在这个温度点处理12~24 h，获得2# LTO粉体。
实施例3：
（1）溶胶凝胶法制备LTO凝胶
将原料按La2Ti2O7的摩尔分数进行配料，采用La(NO3)3、C16H36O4Ti、无水柠檬酸为原料，按照La(NO3)3：C16H36O4Ti：无水柠檬酸=1：1：5~20的比例进行混合，用油浴锅在50~100 ℃下磁力搅拌10~12 h后，溶胶移入坩埚，放入烘箱，烘箱温度保持在70~150 ℃，经过5~10天后将溶胶烘干获得LTO凝胶。
（2）LTO凝胶热分析
取微量上述LTO凝胶做TGA-DSC热分析，获得相转变温区来确定LTO粉体的调控温度。
（3）调控LTO粉体尺寸
取少量上述LTO凝胶放入一个小坩埚，在900~1150 ℃温度区间取一个温度点，用传统烧结法，将小坩埚在这个温度点处理12~24 h，获得3# LTO粉体。
实施例4：
（1）溶胶凝胶法制备LTO凝胶
将原料按La2Ti2O7的摩尔分数进行配料，采用La(NO3)3、C16H36O4Ti、无水柠檬酸为原料，按照La(NO3)3：C16H36O4Ti：无水柠檬酸=1：1：5~20的比例进行混合，用油浴锅在50~100 ℃下磁力搅拌10~12 h后，溶胶移入坩埚，放入烘箱，烘箱温度保持在70~150 ℃，经过5~10天后将溶胶烘干获得LTO凝胶。
（2）LTO凝胶热分析
取微量上述LTO凝胶做TGA-DSC热分析，获得相转变温区来确定LTO粉体的调控温度。
（3）调控LTO粉体尺寸
取少量上述LTO凝胶放入一个小坩埚，在1150~1200 ℃温度区间取一个温度点，用传统烧结法，将小坩埚在这个温度点处理12~24 h，获得4# LTO粉体。

Claims (2)

1.一种调控钛酸镧La2Ti2O7（LTO）粉体尺寸的方法，其特征在于采用以下步骤进行制备：
（1）溶胶凝胶法制备LTO凝胶
将原料按La2Ti2O7的摩尔分数进行配料，采用La(NO3)3、C16H36O4Ti、无水柠檬酸为原料，按照La(NO3)3：C16H36O4Ti：无水柠檬酸=1：1：5~20的比例进行混合，用油浴锅在50~100 ℃下磁力搅拌10~12 h后，把溶胶移入坩埚，放入烘箱，烘箱温度保持在70~150 ℃，经过5~10天后将溶胶烘干，获得LTO凝胶
（2）LTO凝胶热分析
取微量上述LTO凝胶做TGA-DSC热分析，获得LTO相转变温区来确定LTO粉体的调控温度
（3）调控LTO粉体尺寸
取少量上述LTO凝胶分别放入四个小坩埚，在400~1200 ℃之间取四个温度点，用传统烧结法，分别将四个小坩埚在这四个温度点处理12~24 h，获得LTO粉体。
2.如权利要求1所述钛酸镧（LTO）粉体，其晶粒尺寸可从纳米级调控到微米级，LTO粉体表面活性高、比表面积大、为后续应用（如制备LTO压电陶瓷、LTO光催化剂等）奠定基础。
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