CN111204800B - 一种锆酸镧纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锆酸镧纳米颗粒的制备方法，使用含有锆和镧的有机溶胶和水溶性盐进行混合，静置使水溶性盐沉降并倒掉上部多余的有机溶胶，保温使有机溶胶发生凝胶转变。凝胶发生收缩，在盐颗粒表面形成一层干凝胶膜。将样品继续在800℃至水溶性盐熔点之间高温煅烧，干凝胶膜转变为锆酸镧纳米颗粒，这些锆酸镧纳米颗粒盐颗粒表面呈分散分布，用水将盐除去，即可得到高分散的锆酸镧纳米颗粒。本发明可批量制备出高分散的锆酸镧纳米颗粒，可用于制备高稳定性热障涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高分散锆酸镧纳米颗粒的技术，属于热障材料制备技术领域。
背景技术
锆酸镧(La2Zr2O7)具有热稳定性高、耐化学性好、导热系数低等特点，是航空发动机纳米热障涂层(Thermal barrier coating，TBC)的候选材料。纳米热障涂层可以保护航空发动机热端部件免受高温燃气的烧蚀、腐蚀和氧化。传统的TBC材料是Y2O3稳定的ZrO2(Yttriastabilized zirconia，YSZ)。但YSZ材料的最高工作温度仅有1200℃，更高温度时会发生相变和烧结，而使涂层失效。锆酸镧(La2Zr2O7)在高温下具有很高的晶体结构稳定性，在室温到熔点(2300℃)之间无相转变，热稳定性更高，导热系数、热膨胀系数和杨氏模量更低，有低的烧结速率，是一种很有前景的高温热障涂层材料，因此，锆酸镧纳米颗粒的高效制备技术成为本领域的研究热点。
合成锆酸镧粉末的方法目前有高温固相反应法、水热法、化学共沉淀法、溶胶凝胶法和自蔓延燃烧法等。其中高温固相反应合成工艺简单，工业上运用较多。但是高温固相反应法合成温度高达1400～1500℃，制备出的锆酸镧颗粒粗大，难以得到细小、分散的锆酸镧纳米颗粒，其粒径一般在微米级。采用化学沉淀法、溶胶凝胶法或自蔓延燃烧法虽然可以得到纳米级别的颗粒，但由于无法避免高温合成过程中纳米颗粒的团聚和烧结，也难以获得分散的锆酸镧纳米颗粒。迄今为止，尚没有快速批量制备高分散锆酸镧纳米颗粒的技术。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种锆酸镧纳米颗粒的制备方法，可规模化制备出粒径在100nm以下且分布均匀的高分散锆酸镧纳米颗粒，该制备技术在热障涂层等领域具有良好的应用前景。
技术方案：一种锆酸镧纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于有机溶剂中，配制含有锆和镧的有机溶胶，所述有机溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇、正丁醇、乙二醇、乙二醇甲醚、丙二醇、乙二醇乙醚和乙二醇丁醚中的一种；
2)取水溶性盐加到含有锆和镧的有机溶胶中，搅拌分散，静置使水溶性盐沉降，倒掉上部过剩的有机溶胶，得到含有锆和镧的有机溶胶与水溶性盐的混合物；
3)将该混合物在50℃至130℃之间保温，其中含有锆和镧的有机溶胶变成凝胶，凝胶收缩，在水溶性盐颗粒表面形成一层干凝胶膜，样品变为松散的粉末；
4)将该粉末在800℃～水溶性盐的熔点之间煅烧，水溶性盐颗粒表面的干凝胶膜转变为分散的锆酸镧纳米颗粒，形成煅烧产物；
5)将煅烧产物用去离子水洗涤2-3次、干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
进一步的，本发明方法中，步骤2)中的水溶性盐为硫酸钾、氯化钠或硫酸钠。
进一步的，本发明方法中，步骤1)中的含有锆和镧的有机溶胶中，锆的摩尔浓度在0.01M～3M范围内。
进一步的，本发明方法中，步骤1)中的含有锆和镧的有机溶胶中，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:0.9-1.1:1-3，最好选取氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1.1:1-3。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
现有的制备锆酸镧方法均难以获得高分散的纳米颗粒。化学沉淀法采取的是先制备前驱体再煅烧合成的技术路线，先制备出金属碳酸盐、氢氧化物等前驱体，然后通过高温反应生成锆酸镧颗粒。由于锆酸镧纳米颗粒具有极高的表面能，高温下不可避免地会发生严重团聚和烧结。溶胶凝胶法是在液相下将锆和镧原料均匀混合，生成溶胶，溶胶转变为凝胶，凝胶再经过干燥和煅烧，生成锆酸镧相。由于锆酸镧相的合成温度高达800℃，很难避免高温下纳米颗粒之间的烧结和长大，无法获得高分散的锆酸镧颗粒。其它方法也有相似的技术瓶颈，均难以避免高温下纳米颗粒之间的接触和烧结。
本项目组前期尝试过多种水溶性盐辅助隔离的方法来制备纳米颗粒材料，如盐壳包裹法、含盐水溶胶法和盐纳米颗粒隔离法等，水溶性盐的熔点高、易清除，有利于制备高结晶高分散的纳米颗粒材料。但这些方法均难以合成锆酸镧纯相，得到的纳米颗粒中往往残留氧化锆、氧化镧等杂相。分析其原因，我们发现这些方法仅适用于制备含有单一金属的氧化物或金属纳米颗粒，而用于制备锆酸镧材料时，得到的是氧化锆和氧化镧的混合物，然后再发生固相反应生成锆酸镧。如果要通过固相反应得到锆酸镧，就要求氧化锆和氧化镧颗粒之间要有接触传质，就无法得到分散的纳米颗粒，而要获得良好的分散性，氧化锆和氧化镧之间的接触和反应就不充分，因此极易残留杂相。
本发明使用的是水溶性盐辅助的溶胶凝胶法，用含有锆和镧的有机溶胶浸渍水溶性盐并发生凝胶转变，凝胶发生收缩并在盐颗粒表面形成一层干凝胶膜，这层凝胶膜在高温下分解生成分散的锆酸镧纳米颗粒，冷却、水洗后，即可得到具有高分散的锆酸镧纳米颗粒。
本发明综合了溶胶凝胶法的优点，利用柠檬酸的络合作用将锆离子和镧离子结合在一起，在800℃即可合成锆酸镧纯相，彻底解决了杂相问题。锆酸镧纳米颗粒在盐颗粒表面有较强的附着力，高温煅烧时仍保持良好的分散性。
本发明使用硫酸钾(熔点1067℃)、氯化钠(熔点801℃)和硫酸钠(熔点884℃)这三种水溶性盐制备锆酸镧纳米颗粒，最高煅烧温度可高达1067℃，因此锆酸镧纳米颗粒结晶完善。
如果在有机溶胶中加入聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇等表面活性剂，可进一步改善锆酸镧纳米颗粒的尺寸均匀性。
本发明方法简便易行，可规模化制备出高分散的纳米锆酸镧颗粒。
使用与本发明不同的含有锆和镧的有机溶胶配制方法、但采用了相似步骤的技术，也在本发明保护范围之内。
附图说明
图1为使用本发明方法在900℃的锆酸镧纳米颗粒，粒径约10-20nm，分散性良好。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇甲醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例2：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇甲醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钠加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钠的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钠熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例3：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇甲醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取氯化钠加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和氯化钠的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例4：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇甲醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.01M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例5：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇甲醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例6：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇甲醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为3M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例7：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇甲醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:2。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例8：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇甲醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:0.9:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例9：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇甲醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1.1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例10：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇甲醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:3。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例11：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇乙醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例12：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇丁醚得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例13：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙醇得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至75℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例14：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于正丙醇得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至90℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例15：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于异丙醇得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至75℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例16：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于正丁醇得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至110℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例17:将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于乙二醇得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
实施例18：将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于丙二醇得到有机溶胶，其中锆的摩尔浓度为0.1M，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1:1:1。取硫酸钾加到有机溶胶中，搅拌均匀，静置或离心沉降，去除多余的有机溶胶，将有机溶胶和硫酸钾的混合物在50℃至130℃保温，得到松散粉末，将此松散粉末在800℃至硫酸钾熔点以下煅烧，用水洗涤并干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
Claims (4)
1.一种锆酸镧纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸溶于有机溶剂中，配制含有锆和镧的有机溶胶，所述有机溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇、正丁醇、乙二醇、乙二醇甲醚、丙二醇、乙二醇乙醚和乙二醇丁醚中的一种；
2)取水溶性盐加到含有锆和镧的有机溶胶中，搅拌分散，静置使水溶性盐沉降，倒掉上部过剩的有机溶胶，得到含有锆和镧的有机溶胶与水溶性盐的混合物，所述水溶性盐为硫酸钠、氯化钠或硫酸钾；
3)将该混合物在50℃至130℃之间保温，其中含有锆和镧的有机溶胶变成凝胶，凝胶收缩，在水溶性盐颗粒表面形成一层干凝胶膜，样品变为松散的粉末；
4)将该粉末在800℃～水溶性盐的熔点之间煅烧，水溶性盐颗粒表面的干凝胶膜转变为分散的锆酸镧纳米颗粒，形成煅烧产物；
5)将煅烧产物用去离子水洗涤2-3次、干燥，得到锆酸镧纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述含有锆和镧的有机溶胶中，锆的摩尔浓度在0.01M～3M范围内。
3.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述含有锆和镧的有机溶胶中，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1∶0.9-1.1∶1-3。
4.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述含有锆和镧的有机溶胶中，氧氯化锆、醋酸镧和柠檬酸的摩尔比为1∶1.1∶1-3。
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