CN111233022B - 一种制备钇铝石榴石纳米颗粒的方法 - Google Patents

一种制备钇铝石榴石纳米颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种制备钇铝石榴石纳米颗粒的方法，首先配制出含有铝和钇的有机溶胶，将该有机溶胶与水溶性盐混合后静置或离心，使水溶性盐沉降，去除上部多余的有机溶胶，保温使有机溶胶转变为凝胶。随着溶剂的蒸发，凝胶发生收缩，在水溶性盐颗粒表面包覆一层干凝胶膜。将样品在600℃至盐熔点之间高温煅烧，干凝胶膜转变为钇铝石榴石纳米颗粒，这些钇铝石榴石纳米颗粒分散附着在水溶性盐颗粒的表面，冷却后水洗将盐去除，即可得到具有良好分散性和结晶性的钇铝石榴石纳米颗粒。本发明可以快速批量制备出高分散、高结晶的钇铝石榴石纳米颗粒，适宜用于制备LED荧光粉和YAG透明陶瓷等材料。

Description

一种制备钇铝石榴石纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种制备钇铝石榴石纳米颗粒的技术，属于纳米颗粒材料制备技术领域。
背景技术
钇铝石榴石(Y3Al5O12，或YAG)具有立方结构，无双折射效应，高温蠕变小，光学性质和力学性能优异，在LED荧光粉、透明陶瓷等领域有广泛的影响。
在LED荧光粉领域，若能将YAG颗粒减小到纳米尺度，可大幅度改善其应用性能。YAG荧光粉的颗粒尺寸从现在商用粉的十几微米降低到纳米尺度时，其在封装胶中的沉降速度将减慢10000倍以上，基本可以消除因颗粒沉降带来的光色不均匀现象，将大大提高白光LED的出光一致性和良品率。
而对YAG陶瓷来说，要烧结出高透明度，需要充分排除陶瓷中的气孔，达到完全致密，往往需要高温热等静压和真空烧结等技术，还要求制备出高分散性的YAG颗粒为原料。而如果能制备出高分散、粒径小的YAG纳米颗粒原料，则非常有利于降低高温烧结的难度、烧制出高致密的YAG陶瓷，降低气孔率、提高YAG陶瓷的透光性。
目前YAG粉体一般采用高温固相法制备，其合成温度往往高达1000～1500℃，制备出的YAG颗粒粗大，粒径均在微米级。制备纳米YAG颗粒的方法有化学沉淀法、溶胶凝胶法等，化学沉淀法是先制备出前驱体，如氢氧化物、碳酸盐等，然后在高温下煅烧分解、再反应后得到YAG相。溶胶凝胶法是制备出含有铝和钇的凝胶，凝胶经过高温煅烧分解、反应合成得到YAG相。但无论是化学沉淀法还是溶胶凝胶法，均难以避免高温合成过程中纳米颗粒的团聚和烧结，因此难以获得分散的YAG纳米颗粒。
使用高熔点水溶性盐作为隔离相可以阻止YAG前驱体颗粒的团聚，在高温煅烧过程中能防止YAG颗粒的烧结，且煅烧后容易水洗清除，简便易行。本项目组前期采用熔盐隔离法(中国专利CN201510543265.0)、微乳液包裹盐壳法(中国专利CN201610365324.4)、含盐水溶胶沉淀法(中国专利CN201610699775.1)、水溶性硫酸盐共沉淀法(中国专利CN201810037875.7)、水溶性盐纳米颗粒隔离法(中国专利CN201810037620.0)和金属乙酰丙酮盐溶液浸渍法(2019101041603)等多种方法，但这些存在工艺复杂、颗粒尺寸不均匀或无法合成YAG纯相等缺陷，难以规模化制备出高分散YAG纳米颗粒。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种能快速合成高分散钇铝石榴石纳米颗粒的方法，可规模化制备出粒径小于100nm、粒径均匀、分散性好的纯相YAG纳米颗粒，该制备技术在LED荧光粉和YAG陶瓷领域具有良好的应用前景。
技术方案：本发明的制备高分散钇铝石榴石纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
1)将硝酸铝、钇盐和柠檬酸溶于有机溶剂中，配制含有铝和钇的有机溶胶，所述有机溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚，乙二醇丁醚，乙醇，正丙醇，异丙醇、正丁醇、乙二醇和丙二醇中的一种；
2)用含有铝和钇的有机溶胶与水溶性盐混合，静置或离心，使水溶性盐沉降，去除上部多余的有机溶胶，得到含有铝和钇的有机溶胶与水溶性盐的混合物；
3)将该混合物在60℃至120℃保温，发生溶胶-凝胶转变，凝胶干燥后在水溶性盐颗粒表面包覆一层干凝胶膜；
4)将包覆有干凝胶膜的水溶性盐在600℃以上、盐熔点以下煅烧，干凝胶膜转变为YAG纳米颗粒，并分散附着在水溶性盐颗粒表面，形成煅烧产物；
5)将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
进一步的，本发明方法中，步骤2)中的水溶性盐为硫酸钾、硫酸钠、氯化钾或氯化钠。
进一步的，本发明方法中，步骤1)中的含有铝和钇的有机溶胶中，铝的摩尔浓度在0.01M至1M之间，硝酸铝、钇盐和柠檬酸的摩尔比为5:3:1-3。
进一步的，本发明方法中，步骤1)中的钇盐为硝酸钇或乙酸钇。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
现有的制备钇铝石榴石纳米颗粒的方法，如化学沉淀法、溶胶凝胶法等，一般是首先制备出前驱体，如金属碳酸盐、金属氢氧化物或金属络合物凝胶等，然后在高温下煅烧，分解成金属氧化物的混合物，然后再发生高温反应生成YAG颗粒。在高温煅烧过程中，高表面能的YAG颗粒均会不可避免地会发生团聚和烧结，所以难以制备出高分散的YAG颗粒。
使用高熔点水溶性盐作为隔离相可以阻止YAG纳米颗粒在高温下的团聚和烧结，且煅烧后容易水洗清除，简便易行。本项目组前期尝试过熔盐隔离法、微乳液包裹盐壳法、含盐水溶胶沉淀法、水溶性硫酸盐共沉淀法、水溶性盐纳米颗粒隔离法和金属乙酰丙酮盐溶液浸渍法等多种方法，但这些方法用于制备YAG时遇到了障碍，难以合成YAG纯相，得到的纳米颗粒中往往残留YAlO3等杂相。其原因在于这些方法在高温煅烧时首先生成氧化铝和氧化钇和氧化钡的混合物，然后二者再发生反应生成钛酸钡，由于颗粒之间接触和反应不充分，极易残留杂相。
本发明使用含有铝和钇的有机溶胶来浸渍水溶性盐，有机溶胶在后续的保温过程中发生溶胶-凝胶转变，当凝胶中的有机溶剂蒸发时，凝胶发生收缩，彻底干燥后可在水溶性盐颗粒表面包覆一层干凝胶膜，在后续的高温煅烧过程中，干凝胶膜中的有机物煅烧分解，生成YAG纳米颗粒，而且生成的YAG纳米颗粒分散附着在水溶性盐颗粒的表面，冷却后水洗将盐去除，即可得到具有良好分散性和结晶性的YAG纳米颗粒。在溶胶-凝胶转变过程中，铝离子和钇离子通过柠檬酸的络合作用结合在一起，因此可以在600℃即可合成YAG纯相，彻底解决了杂相残余的问题。
本发明利用了凝胶干燥时的收缩特性，在水溶性盐颗粒表面生成一层均匀的干凝胶膜。高温煅烧时，有机物发生分解，这层干凝胶膜变成YAG纳米颗粒分散在水溶性盐颗粒的表面。我们的研究表明，这些纳米颗粒紧密附着在盐颗粒表面，与水溶性盐颗粒有较强的结合力，不会从盐颗粒表面脱落。同时这些纳米颗粒之间由于相互不接触，因此不会发生扩散传质，也就不会发生团聚和烧结。而且，本发明的煅烧温度高(最高可至硫酸钾熔点)，因此纳米颗粒结晶完善，颗粒内部几乎没有晶体缺陷。因此，本发明可以得到高结晶高分散的YAG纳米颗粒。
经过优选后，本发明使用硫酸钾(熔点1067℃)、硫酸钠(熔点884℃)、氯化钠(熔点801℃)、氯化钾(熔点770℃)这四种水溶性盐来制备YAG纳米颗粒。
如果在有机溶胶中加入表面活性剂，将能进一步改善YAG纳米颗粒的尺寸均匀性。
表面活性剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧酸类表面活性剂等。
本发明可以快速批量制备出高分散的纳米YAG颗粒，解决纳米颗粒的团聚和烧结问题。
在本发明所述的有机溶胶中溶入含有Ce、Cr、Tb、Eu等元素的金属盐，可以实现对YAG的掺杂，制备出YAG:Ce荧光材料等。
本发明制备方法简便，易于大规模生产。
附图说明
图1为使用本发明方法在1000℃的YAG纳米颗粒，粒径约80-90nm，分散性良好。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙二醇甲醚配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例2：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙二醇甲醚配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钠混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钠熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例3：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙二醇甲醚配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和氯化钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至氯化钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例4：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙二醇甲醚配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和氯化钠混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至氯化钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例5：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙二醇甲醚配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.01M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例6：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙二醇甲醚配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例7：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙二醇甲醚配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:2。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例8：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙二醇甲醚配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:3。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例9：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙二醇乙醚配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例10：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙二醇丁醚配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例11：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙醇配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至75℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例12：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于正丙醇配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至90℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例13：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于异丙醇配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至75℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例14：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于正丁醇配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至110℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例15：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于乙二醇配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例16：将硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸溶于丙二醇配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。
实施例17：将硝酸铝、乙酸钇和柠檬酸溶于乙二醇甲醚配制有机溶胶，其中铝的摩尔浓度为0.1M，硝酸铝、乙酸钇和柠檬酸的摩尔比为5:3:1。用该有机溶胶和硫酸钾混合，沉降后倒掉多余的有机溶胶，得到有机溶胶和硫酸钾的混合物。将该混合物在60℃至120℃保温，干燥后得到松散粉末。将粉末在600℃至硫酸钾熔点以下煅烧，将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒。

Claims (4)

1.一种制备钇铝石榴石纳米颗粒的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将硝酸铝、钇盐和柠檬酸溶于有机溶剂中，配制含有铝和钇的有机溶胶，所述有机溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚，乙二醇丁醚，乙醇，正丙醇，异丙醇、正丁醇、乙二醇和丙二醇中的一种；
2)用含有铝和钇的有机溶胶与水溶性盐混合，静置或离心，使水溶性盐沉降，去除上部多余的有机溶胶，得到含有铝和钇的有机溶胶与水溶性盐的混合物；
3)将该混合物在60℃至120℃保温，发生溶胶-凝胶转变，凝胶干燥后在水溶性盐颗粒表面包覆一层干凝胶膜；
4)将包覆有干凝胶膜的水溶性盐在600℃以上、盐熔点以下煅烧，干凝胶膜转变为YAG纳米颗粒，并分散附着在水溶性盐颗粒表面，形成煅烧产物；
5)将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到钇铝石榴石纳米颗粒；
所述水溶性盐为硫酸钾、硫酸钠、氯化钾或氯化钠。
2.根据权利要求1所述的一种制备钇铝石榴石纳米颗粒的方法，其特征在于，所述含有铝和钇的有机溶胶中，铝的摩尔浓度在0.01M至1M之间，硝酸铝、钇盐和柠檬酸的摩尔比为5∶3∶1-3。
3.根据权利要求2所述的一种制备钇铝石榴石纳米颗粒的方法，其特征在于，铝的摩尔浓度为0.01M，硝酸铝、硝酸钇和柠檬酸的摩尔比为5∶3∶1。
4.根据权利要求1所述的一种制备钇铝石榴石纳米颗粒的方法，其特征在于，所述钇盐为硝酸钇或乙酸钇。
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CN105062482A (zh) * 2015-08-28 2015-11-18 东南大学 一种制备小粒径铈激活钇铝石榴石荧光粉的方法
CN108300474A (zh) * 2018-01-15 2018-07-20 东南大学 一种制备纳米钇铝石榴石荧光粉的方法

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Title
Modified Pechini method for the synthesis of weakly-agglomerated nanocrystalline yttrium aluminum garnet (YAG) powders;D.V. Mamonova et al.;《Materials Chemistry and Physics》;20161213;全文 *

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