TWI621586B - 一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法 - Google Patents

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一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，步驟包括：(A)提供一氧化鋁粉末與一樹脂，將該氧化鋁粉末與該樹脂分散溶解於一溶劑中，形成一混合漿料；(B)將該混合漿料進行噴霧乾燥，形成一球形粉末；(C)將該球形粉末於惰性氣氛下進行碳化處理，形成一碳化球形粉末；(D)將該碳化球形粉末於含氮氣氛下，溫度1450℃-1550℃，進行碳熱還原；(E)將該碳熱還原之球形粉末於含氮氣氛下，溫度1700℃-1730℃，持續進行氮化反應；(F)將該氮化後的球形氮氧化鋁粉末於含氧氣氛下，進行脫碳，形成球形氮氧化鋁粉末。本發明之製備球形氮氧化鋁粉末的方法，藉由結合原料混合、噴霧乾燥、碳化處理、碳熱還原、氮化、脫碳等步驟，可獲得數十微米之球形氮氧化鋁粉末，製程簡單兼具節能效益。

Description

一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法
本發明係關於一種氮氧化鋁粉末的製備方法，特別是關於一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法。
立方尖晶石型氮氧化鋁(γ-AlON)為Al2O3-AlN的一種穩定單相、立方固溶體結構，屬於透明多晶陶瓷，其硬度(17.7GPa)與強度(380MPa)僅次於單晶藍寶石，對比單晶而言，具有良好的成型性，容易製備大尺寸且不同形狀構件，其熔點高於氧化鋁，具有良好的耐高溫性、熱穩定性、抗侵蝕性，為理想之結構陶瓷與耐火材料，對於紫外可見光與中紅外線光範圍具有良好的光穿透性(波長0.2~5μm穿透率>80%)，應用於紅外線耐高溫窗口、防彈裝甲材料與整流罩等極具潛力。
關於氮氧化鋁粉末合成方式主要為固相反應法(solid-state reaction)以及碳熱還原氮化法(carbothermal reduction and nitridation)。固相反應採用氧化鋁與氮化鋁固相混合，其合成途徑簡單，但氮化鋁原料價格高且氮化鋁容易與水進行水解反應，大量生產致使成本提高，且其合成溫度需大於1750℃以上；碳熱還原氮化法是利用氧化鋁與碳粉為原料，其獲得的氮氧化鋁粉末純度高、成本低適合大量工業化生產。
碳熱還原氮化法在製備高純度氮氧化鋁粉末時，由於反應物為固體與固體混合，碳粉與氧化鋁顆粒無法充分接觸，混合不均勻，進行大量生產時增加堆積高度時，氮氣不易進入進行氮化反應，其存在反應不完全的問題，所合成出來的氮氧化鋁粉末偏灰白或灰黑色，因氮氧化鋁(AlON)粉末溫度小於1650℃為熱力學不穩定，其合成溫度需大於1650℃，而在此溫度下容易導致相鄰氧化鋁粉末發生局部燒結與團聚現象，迫使合成純相的氮氧化鋁粉末需要在1750-1825℃下製備，反應溫度高、反應時間長促使粉末粒徑變大。
氮氧化鋁陶瓷透明度和其光學性質與氮氧化鋁粉末原料的合成有很重大的影響，需高純度且均勻分布的小粒徑氮氧化鋁粉末，以利於提高氮氧化鋁生胚緻密度與促進燒結緻密化，如中國專利第105837222號，該專利採用溶膠凝膠法，以異丙醇鋁與奈米碳黑作為原料，並加入穩定劑(四氫呋喃)與分散劑(PEG)混合，經水解得到前驅物，前驅物經靜置20小時、乾燥、研磨、過篩，於1650-1700℃進行碳熱還原2小時，得到粒度分布均勻且粒徑小於3μm、單相的氮氧化鋁粉末，其膠狀前驅物的製備，製程複雜且耗時長；有關中國專利第101928145號，係以高活性γ-Al2O3與碳源(碳黑與奈米竹碳粉)原料，採用濕式高能球磨結合碳熱還原氮化法製備單一相氮氧化鋁粉末，而其獲得的氮氧化鋁粉末團聚嚴重，需透過長時間濕式高能球磨，以獲得小粒徑(小於1μm)均勻分布的氮氧 化鋁粉末；中國專利第105622104號，該專利將粒徑10-100nm之活性碳粉與γ-Al2O3與分散劑於純水中進行球磨混合分散10-36小時形成漿料，經冷凍乾燥並緩慢升溫10小時獲得混合粉末，於氮氣氣氛下升溫至1700-1800℃持溫1-2小時可獲得氮氧化鋁粉末且粒徑小於2μm，由於冷凍乾燥技術於低溫下將水分緩慢昇華，乾燥所需時間長；中國專利第102180675號，該專利以硝酸鋁、尿素與奈米碳黑為原料，並且使用PEG作為分散劑，碳酸氫銨與氨水作為沉澱劑，透過共沉澱法製備前驅物，前驅物經過沉澱24小時、洗滌、烘乾、研磨於氮氣下1750℃持溫2-4小時，可獲得氮氧化鋁純相，顆粒尺寸小於4μm，而共沉澱法製備前驅物，其沉澱時間長且製程繁瑣。上述製備氮氧化鋁之方法，其混合與乾燥時間長達10-20小時，導致成本控制不易，因此無法實現工業量產。
因此目前業界需要一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，可採用成本較低的氧化鋁與含碳材料作為原料，配合簡易、節能與省時的製程，以製備出符合業界需求的球形氮氧化鋁粉末。
鑒於上述習知技術之缺點，本發明之主要目的在於提供一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，過程包含原料混合、噴霧乾燥、碳化、碳熱還原、氮化反應、脫碳等步驟，以製備出具有良好特性的球形氮氧化鋁粉末。
本發明所採用的噴霧乾燥處理方式，將含有原料之混合漿料，以高速旋轉方式霧化，使樹脂在氧化鋁表面生成薄層，產生乾燥之球形固體粉末，其乾燥製程快速；且本發明之碳熱還原與氮化反應，可透過兩步法升溫連續進行，以直接獲得球形氮氧化鋁粉末，使球形氮氧化鋁的製程具有相當經濟意義之改良，其球形氮氧化鋁粉末可廣泛用於氮氧化鋁陶瓷之成型(乾壓與注漿)，應用於紅外線耐高溫窗口、防彈裝甲材料與整流罩等。
為了達到上述目的，根據本發明所提出之一方案，提供一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，步驟包括：(A)提供一氧化鋁粉末與一樹脂，將該氧化鋁粉末與該樹脂分散溶解於一溶劑中，形成一混合漿料；(B)將該混合漿料進行噴霧乾燥，形成一球形粉末；(C)將該球形粉末於惰性氣氛下進行碳化處理，形成一碳化球形粉末；(D)將該碳化球形粉末於含氮氣氛下，溫度1450℃-1550℃，進行碳熱還原；(E)將該碳熱還原之球形粉末於含氮氣氛下，溫度1700℃-1730℃，持續進行氮化反應；(F)將該氮化後的球形氮氧化鋁粉末於含氧氣氛下，進行脫碳。
上述步驟(A)中的氧化鋁粉末的晶體結構係為α-氧化鋁相、γ-氧化鋁相、δ-氧化鋁相或其所組成的群組之一；所述之樹脂係選自酚醛樹脂、環氧樹脂、聚酯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯或三聚氰胺-甲醛樹脂其中之一；所述 之溶劑係選自水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或丙酮水溶液其中之一；該氧化鋁粉末與該樹脂之重量比例係為1：0.05-0.25，所述之混合方法係為攪拌或球磨。
上述步驟(C)碳化處理溫度係為500℃-700℃；步驟(D)之碳熱還原時間係為1-5小時，含氮氣氛係為純氮氣、氮氣與氫氣之混合氣或氮氣與氨氣之混合氣；步驟(E)之氮化反應時間係為1-5小時，含氮氣氛係為純氮氣、氮氣與氫氣之混合氣或氮氣與氨氣之混合氣。
本發明是一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，此方法的特色在於採用成本較低的原料，將含有碳成份的樹脂與氧化鋁粉末透過噴霧乾燥法，使樹脂在氧化鋁表面生成薄層，得到數十微米之球形均勻混合粉末，其球形粉末具有大的比表面積，且樹脂經碳化後形成高活性多孔物質，與氧化鋁接觸表面積增大，並透過兩步法升溫，使碳熱還原與氮化反應連續進行，以直接獲得球形氮氧化鋁粉末，製程簡單兼具節能效益。
以上之概述與接下來的詳細說明及附圖，皆是為了能進一步說明本發明達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本發明的其他目的及優點，將在後續的說明及圖式中加以闡述。
S101-S106‧‧‧步驟
第一圖係為本發明之一種製備球形氮氧化鋁粉 末的方法流程圖；第二圖係為本發明實施例之經噴霧乾燥後之球形粉末之掃描式電子顯微鏡圖譜；第三圖係為本發明實施例之經碳化處理後之碳化球形粉末之掃描式電子顯微鏡圖譜；第四圖係為本發明實施例之X光粉末繞射圖譜；第五圖係為本發明實施例之經碳熱還原與氮化反應後之球形氮氧化鋁粉末之掃描式電子顯微鏡圖譜。
以下係藉由特定的具體實例說明本發明之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本發明之優點及功效。
本發明之一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，是利用噴霧乾燥之方式，將含碳樹脂均勻包覆於氧化鋁粉末表面，經一次碳化後均勻混合，並且透過兩步法進行熱處理，於1450℃~1550℃下進行碳熱還原反應，再於1700℃~1730℃高溫下繼續進行粉末之氮化反應，氮化後之粉末於含氧環境下進行脫碳作業，以製備球形氮氧化鋁粉末。其中碳熱還原反應，係以樹脂包覆於氧化鋁粉末表面，而碳化後的樹脂成份作為還原劑，在含氮氣氛下，將氧化鋁還原生成少量氮化鋁，少量氮化鋁再與氧化鋁反應生成氮氧化鋁粉末。
請參閱第一圖，其係為本發明之一種製備球形氮 氧化鋁粉末的方法流程圖。如圖所示，本發明之一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，步驟包括：(A)提供一氧化鋁粉末與一樹脂，將該氧化鋁粉末與該樹脂分散溶解於一溶劑中，形成一混合漿料S101；(B)將該混合漿料進行噴霧乾燥，形成一球形粉末S102；(C)將該球形粉末於惰性氣氛下進行碳化處理，形成一碳化球形粉末S103；(D)將該碳化球形粉末於含氮氣氛下，溫度1450℃-1550℃，進行碳熱還原S104；(E)將該碳熱還原之球形粉末於含氮氣氛下，溫度1700℃-1730℃，持續進行氮化反應S105；(F)將該氮化後的球形氮氧化鋁粉末於含氧氣氛下，進行脫碳S106。
其中，氧化鋁粉末的晶體結構可選擇α-氧化鋁相、γ-氧化鋁相、δ-氧化鋁相或其所組成的群組之一；樹脂材料可選擇酚醛樹脂、環氧樹脂、聚酯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯或三聚氰胺-甲醛樹脂其中之一；溶劑可選擇水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇或丙酮水溶液其中之一。在原料混合方面，可採用氧化鋁粉末與樹脂之重量比例為1：0.05-0.25之範圍，混合方式可選擇攪拌或球磨。
實施例一：將100克的γ-氧化鋁粉末置於1000mL乙醇中，形成分散溶液，另外將10克的酚醛樹脂溶於1000mL乙醇中，形成樹脂溶液。隨後，將上述兩溶液均勻混合，形成混合漿料。隨後，將混合漿料在霧化器之轉速為10000rpm的條件下，透過噴霧乾燥，形成球形粉末。請參閱第二圖，其係 為本發明實施例之經噴霧乾燥後之球形粉末之掃描式電子顯微鏡圖譜，如圖所示，噴霧乾燥後之粉末呈現圓球形狀，為數十微米之球形粉末，將得到的球形粉末置於氮化硼坩鍋(BN坩堝)中，於700℃下、氮氣氣氛之高溫爐內進行碳化處理，碳化時間為2小時，形成碳化球形粉末。請參閱第三圖，其係為本發明實施例碳化處理後之球形粉末掃描式電子顯微鏡圖譜。再將碳化後的球形粉末以10℃/min的速率升溫、在1450℃下持溫2小時，於氮氣或氮氫混合氣的氣氛下在高溫爐中進行碳熱還原。請參閱第四圖，其係為本發明實施例之X光粉末繞射圖譜，如圖所示，實施例一於1450℃持溫2小時碳熱還原後之粉末呈現少量氮化鋁相與α-氧化鋁(Alfa相-氧化鋁)。
實施例二：將100克的γ-氧化鋁粉末置於1000mL乙醇中，形成分散溶液，另外將10克的酚醛樹脂溶於1000mL乙醇中，形成樹脂溶液。隨後，將上述兩溶液均勻混合，形成混合漿料。隨後，將混合漿料在霧化器之轉速為15000rpm的條件下，透過噴霧乾燥，形成球形粉末，將得到的球形粉末置於氮化硼坩鍋(BN坩堝)中，於700℃下，氮氣氣氛之高溫爐內進行碳化處理，碳化時間為2小時，形成碳化球形粉末。再將碳化後的球形粉末以升溫速率為10℃/min的速率升溫、在1550℃下持溫2小時，於氮氣或氮氫混合氣的氣氛下在高溫爐中進行碳熱還原。請參閱第四圖，其係為本發明實施例之X光粉末繞射圖譜，如圖所示，實施例二於1550℃持溫2小時 碳熱還原後之粉末呈現少量氮化鋁與α-氧化鋁(Alfa相-氧化鋁)混合相。
實施例三：將100克的γ-氧化鋁粉末置於1000mL乙醇中，形成分散溶液，另外將10克的酚醛樹脂溶於1000mL乙醇中，形成樹脂溶液。氧化鋁與酚醛樹脂重量比為1：0.1。隨後，將上述兩溶液均勻混合，形成混合漿料。隨後，將混合漿料在霧化器之轉速為13000rpm的條件下，透過噴霧乾燥，形成球形粉末，將得到的球形粉末置於氮化硼坩鍋(BN坩堝)中，於700℃下，氮氣氣氛之高溫爐內進行碳化處理，碳化時間為2小時，形成碳化球形粉末。將碳化後的球形粉末以10℃/min的速率升溫，在1550℃下持溫2小時，於氮氣或氮氫混合氣的氣氛下在高溫爐中進行碳熱還原，再持續升溫至1700℃持溫3小時進行氮化反應，形成球形氮氧化鋁粉末。請參閱第五圖，其係為本發明實施例之經碳熱還原與氮化反應後之球形氮氧化鋁粉末之掃描式電子顯微鏡圖譜，如圖所示，兩步升溫法後之粉末呈現圓球形狀，其粒徑約為20~40μm。請參閱第四圖，其係為本發明實施例之X光粉末繞射圖譜，如圖所示，製備而得的粉末呈現氮氧化鋁的單一純相，證實已製備球形氮氧化鋁粉末。最後於空氣中，以溫度580℃、時間5小時進行脫碳工作，以獲得脫碳後之球形氮氧化鋁粉末。
與傳統的碳熱還原法相比，本發明之製備方法使用含碳樹脂取代碳黑系統，利用噴霧乾燥之方式將含碳樹脂 均勻包覆於氧化鋁粉末表面，經一次碳化後均勻混合，可大幅降低碳熱還原反應溫度，在小於1550℃的溫度範圍內即可合成氮化鋁相。透過樹脂與氧化鋁粉末均勻混合，包覆於氧化鋁粉末外層，使氧化鋁粉在高溫下不易聚集，具有高分散性與高流動性。其原料混合、霧化造粒製程快速，氮化後可大量生產數十微米的球形氮氧化鋁粉末，其球形氮氧化鋁粉末可廣泛用於氮氧化鋁陶瓷之成型，應用於紅外線耐高溫窗口、防彈裝甲材料與整流罩等。因此，本發明之製備方法的流程簡單，且生產成本低，具備經濟及節能效益，使其在未來的應用領域更加寬廣。
上述之實施例僅為例示性說明本發明之特點及功效，非用以限制本發明之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背發明之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本發明之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。

Claims (8)

  1. 一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，步驟包括：(A)提供一氧化鋁粉末與一樹脂，將該氧化鋁粉末與該樹脂以重量比1：0.05-0.25分散溶解於一水或丙酮或醇類溶劑中，形成一混合漿料，其中，該樹脂係選自酚醛樹脂、環氧樹脂、聚酯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯或三聚氰胺-甲醛樹脂其中之一，該氧化鋁粉末於該混合漿料之固含量為5-50wt%之間；(B)將該混合漿料進行噴霧乾燥，形成一球形粉末；(C)將該球形粉末於惰性氣氛下進行碳化處理，形成一碳化球形粉末；(D)將該碳化球形粉末於含氮氣氛下，溫度1450℃-1550℃，進行碳熱還原；(E)將該碳熱還原之球形粉末於含氮氣氛下，溫度1700℃-1730℃，持續進行氮化反應；(F)將該氮化後的球形氮氧化鋁粉末於含氧氣氛下，進行脫碳。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，其中該氧化鋁粉末的晶體結構係為α-氧化鋁相、γ-氧化鋁相、δ-氧化鋁相或其所組成的群組之一。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，其中該醇類溶劑係選自甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇其中之一。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，其中，該步驟(A)之混合方法係為攪拌或球磨。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，其中，該步驟(C)之碳化處理溫度係為500℃-700℃。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，其中，該步驟(D)之碳熱還原時間係為1-5小時。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，其中，該步驟(E)之氮化反應時間係為1-5小時。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法，其中該步驟(D)與步驟(E)之含氮氣氛係為純氮氣、氮氣與氫氣之混合氣或氮氣與氨氣之混合氣。
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