TW201540655A - 高純度氮氧化鋁粉末之製備方法 - Google Patents

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Chih-Lung Wei
Chih-Wei Peng
Hso-Sen Tai
Liaw-Tung Lee
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Nat Inst Chung Shan Science & Technology
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Abstract

本發明係涉及一種高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，該方法之步驟係提供4-6wt%固相碳源、91-94wt%氧化鋁及1-3wt%黏結劑進行噴霧造粒，形成固相混合粒子；該固相混合粒子經由兩階段鍛燒，第一階段鍛燒進行碳熱還原與氮化反應，第二階段鍛燒形成氮氧化鋁固溶相並持溫2-3小時後，藉由本發明提供之配比及方法製得高純度氮氧化鋁(γ-AlON)粉末。

Description

高純度氮氧化鋁粉末之製備方法
本發明係為一種氮氧化鋁(AlON)粉末之方法，特別是指一種以高溫固相反應法和還原氮化氧化鋁，藉由本發明之製備方法合成高純度氮氧化鋁粉末。
習知γ-AlON透明陶瓷具有優良機械性質，高耐衝擊性、耐溫等，並在紅外光學上能夠穿透2.5~5.5μm波段，在成形加工上更因其多晶性質能夠做出複雜構型，以氮氧化鋁(AlON)做成之透明基材具高機械性質，符合目前薄型化之攜帶式觸控裝置及透明防彈基材所需。
按，美國專利第4,686,070號係由Raytheon公司發表，宣稱依純度99.98%氧化鋁，與粒徑0.027μm，純度97.6%碳黑，依碳黑含量5.4-7.1wt%比例混合，並在氮氣環境下使用1550℃鍛燒1小時，接著使用1750℃持溫40分鐘，可得到粒徑0.5-5μm之γ-AlON粉末，然該方法使用氮化鋁與氧化鋁的一步固相反應鍛燒方法，因其採用之小於1μm粒徑氮化鋁價格較昂貴，純度不足。並且，氮化鋁在室溫下易產生水解反應，因此使用此法在製程上極易受到大氣中水氣影響產生變異。
Raytheon公司接著又發表美國專利第4,720,362號，宣稱使用小於1μm粒徑之純度大於97%氮化鋁與99%氧化鋁，依照氧化鋁63~70mol%的比例與氮化鋁混和，經過1600-1750℃氮氣下鍛燒，可得到小於1μm粒徑 之γ-AlON粉末，此為兩步固相反應，還原氮化氧化鋁法。由此方式合成AlON，氧化鋁與碳黑反應物的接觸面積決定反應速率與產物純度。先前的專利都只使用簡單研磨混和方式，無法有效得到高純度的γ-AlON粉末。
另，美國專利第8,211,356號係Surmet公司發表，主要宣稱使用此篇設計之連續進料旋轉型石墨爐，將氧化鋁、碳黑進行鍛燒，得到γ-AlON粉末。Surmet公司是使用少見之連續進料旋轉型石墨爐，以增加氧化鋁與碳黑反應物的均勻性，使固相反應程度完全。因此，在設備的建置上，成本昂貴，且此種石墨爐只能進行鍛燒使用，通用性不足。
於在熱力學理論上，1964年Lejus繪製了AlN-Al2O3二元系的第一幅相關係圖如下圖，此後McCauley、Kaufman、Hillert、Willes、Lucia以及Qiu等都對AlN-Al2O3二元系進行了熱力學研究和相圖評估。但是都由於實驗測定困難等原因，AlON的熱力學數據及相關係都未得到一致的認識。
McCauley等人在Lejus繪製的相圖基礎上，結合自己及他人的實驗結果提出了下圖實驗相關係圖。
到目前為止，該相圖是最完整的實驗相圖。但是該相圖中，AlON、AlN和Al2O3的三相共存線(1700℃)明顯不符合相率。因此，Willems等人發展出來如下之相關係圖，是根據AlON固溶區內，不同溫度下，AlON的晶格常數與其組成具有線性關係的原理而實驗測定的相圖，在熱理學上 是合理的AlON固溶區內AlN-Al2O3二元系相圖，修正了McCauley相圖不符合相率的問題。因此，我們實驗依上述熱力學理論進行調控以得到高純度之氮氧化鋁。
鑒於上述習知技術之缺點並依熱力學理論結果進一步製得高純度之氮氧化鋁。本發明之主要目的係提供一種高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，該方法之步驟係提供4-6wt%固相碳源、91-94wt%氧化鋁及1-3wt%黏結劑進行噴霧造粒，形成固相混合粒子；該固相混合粒子經由兩階段鍛燒，第一階段鍛燒進行碳熱還原與氮化反應，第二階段鍛燒形成氮氧化鋁固溶相並持溫2-3小時後，製得高純度氮氧化鋁粉末。
藉由反應物之配比進一步控制反應物粒徑，使用噴霧造粒使固相碳源及氧化鋁兩種反應物均勻混合，使本反應於固相中有最大的表面積進行反應，該黏結劑係可為聚乙烯醇(PVA)、纖維素(celluloses)或澱粉 (starches)之有機黏著劑。之後鍛燒後製得之固溶相係為兩成分固相液相共存且穩定的狀態。
以上之概述與接下來的詳細說明，是為了能進一步說明本發明達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本發明的其它目的及優點，將在後續的說明中加以闡述。
S110~S170‧‧‧步驟
S210~S260‧‧‧步驟
第一圖係為本發明實施例氮氧化鋁粉末製備方法流程圖之一
第二圖係為本發明實施例噴霧造粒後之SEM圖
第三圖係為本發明實施例氮氧化鋁粉末製備方法流程圖之二
第四圖係為本發明碳及氧化鋁噴霧造粒後經鍛燒之XRD圖
以下係藉由特定具體實例說明本發明之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示內容輕易地瞭解本發明之其它優點與功效。
請參閱第一圖本發明實施例氮氧化鋁粉末製備方法流程圖之一，將碳黑粉末S110、氧化鋁S120及聚乙烯醇S130進行浸潤S140、分散研磨S150及噴霧造粒S160之程序，先形成固相混合粒子S170。其中碳黑粉末S110之粒徑控制在20nm-2um，氧化鋁S120之粒徑控制在10nm-2um之範圍中，以聚乙烯醇(PVA)S130作為黏結劑進行噴霧造粒前處理程序浸潤及分散研磨後，以噴霧造粒將上述粒子均勻分散使本反應於固相中有最大的表面積進行反應。如第二圖本發明實施例噴霧造粒後之SEM圖，由圖中觀測出 造粒之結果，可觀察到造粒出的粉末粒徑約在50-100μm，且近乎球型外觀，並且分散均勻。
請參閱第三圖本發明實施例氮氧化鋁粉末製備方法流程圖之二，於鍛燒爐中置入固相混合粒子S210並通入氮氣S220，進行第一階段於1400℃-1600℃鍛燒S230並持溫2-3小時，於此階段可將氧化鋁/碳之固相混合粒子S210以碳熱還原氮化氧化鋁粉，接著進行第二階段於1700℃-1900℃鍛燒S240，形成氮氧化鋁固溶相持溫2-3小時S250，最後製得氮氧化鋁粉末S260。將鍛燒後結果以XRD量測結果如第四圖所示可得到高純度γ-AlON。
實施例
將20nm-2um之碳黑粉末、10nm-2um氧化鋁粉及纖維素(celluloses)混合，其重量百分比例(wt%)約碳黑粉末：氧化鋁粉：纖維素=4：94：2。以分散研磨為較小粒徑，進行噴霧造粒為具有氧化鋁及碳黑之50-100μm粒徑均勻粒子，其後於坩堝通入氮氣加熱至1500℃持溫2小時，再加熱至1800℃持溫2小時，形成高純度之γ-AlON粉末。
上述之實施例僅為例示性說明本發明之特點及其功效，而非用於限制本發明之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背本發明之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本發明之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。
S110~S170‧‧‧步驟

Claims (11)

  1. 一種高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，該方法之步驟係提供4-6wt%固相碳源、91-94wt%氧化鋁及1-3wt%黏結劑進行噴霧造粒，形成固相混合粒子；該固相混合粒子經由兩階段鍛燒，第一階段鍛燒進行碳熱還原與氮化反應，第二階段鍛燒形成氮氧化鋁固溶相並持溫2-3小時後，製得高純度氮氧化鋁粉末。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，其中固相碳源係為碳黑粉末。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，其中該固相碳源係為粒徑範圍於20nm-2um之粉末。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，其中該氧化鋁之粒徑範圍係為10nm-2um。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，其中該黏結劑係為聚乙烯醇(PVA)、纖維素(celluloses)或澱粉(starches)之有機黏著劑。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，其中該第一階段鍛燒溫度範圍係為1400℃-1600℃。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，其中該第二階段鍛燒溫度範圍係為1700℃-1900℃。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，其中該噴霧造粒步驟係經過浸潤及分散研磨之前處理程序。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，其中該碳熱還原與氮化反應係於鍛燒溫度下於氮氣條件下進行。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，其中該 固相混合粒子經第一階段鍛燒後持溫2-3小時，再進行第二階段鍛燒。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之高純度氮氧化鋁粉末之製備方法，其中該高純度氮氧化鋁粉末係為γ-AlON。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI621586B (zh) * 2016-12-20 2018-04-21 國家中山科學研究院 一種製備球形氮氧化鋁粉末的方法
JP6450425B1 (ja) * 2017-07-28 2019-01-09 國家中山科學研究院 球状酸窒化アルミニウム粉末の製造方法
CN113105246A (zh) * 2021-03-08 2021-07-13 大连海事大学 一种一步升温碳热还原氮化快速制备纯相AlON细粉的方法
CN115196970A (zh) * 2022-08-08 2022-10-18 四川大学 一种高流动性AlON球形粉体的制备方法

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