CN103553628B - 一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法，使用γ-Al2O3粉体，以气态的碳源甲烷和气态的氮源氨气作为反应气体，粉体反应活性高，可在低温下发生还原氮化反应；待保温时间结束时，先关闭甲烷气体通入，保持氨气继续通入，残留的碳可以与氨气反应生成甲烷和氮气，产物无碳残留。实验表明，该方法不仅能够制备出显微结构优良、纯度高、具有高烧结活性（无颗粒团聚）的氮氧化铝透明陶瓷粉末，而且易于控制制备条件、成本低、易工程化推广。
Description
技术领域
本发明属于透明陶瓷粉体制备技术领域，更为具体地讲，涉及一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法。
背景技术
氮氧化铝(γ-AlON)透明陶瓷具有良好的物理、机械和化学性质以及良好的透光性（在波长0.2μm～5.0μm范围内的透过率可达80%以上），所以它是高温红外窗口、防弹装甲材料和双模天线罩的优选材料，具有巨大的商业和军事应用价值，而要获得完全透明的氮氧化铝陶瓷，其粉体合成方法至关重要，其目标是制备出高纯、超细少团聚、高活性的γ-AlON陶瓷粉末。
高温固相反应法和碳热还原氮化法是合成氮氧化铝粉体最常用的合成方法，目前已有较多相关的合成粉体报道。1987年8月11日授权公告的美国专利US Pat.No.4,686,070报道了一种碳热还原氮化两步合成氮氧化铝粉末的方法。首先将高纯度的γ-Al2O3氮化以形成AlN。形成的AlN与高温相转变形成的α-Al2O3进一步在1550～1850℃间热处理2小时以上得到陶瓷粉末，但是这样获得的产物中残炭严重，一次颗粒团聚严重，需长时间球磨并过筛才能达到满意的颗粒度。
2010年12月29日公布的、公布号为CN101928145A中国专利申请报道了一种高能球磨法结合高温碳热还原氮化法制备γ-AlON的方法，但是和所有高温碳热还原氮化法一样都存在着碳残留的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法，以消除碳残留以及颗粒团聚问题。
为实现以上目的，本发明一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将γ-Al2O3粉体放入氮化硼瓷舟中，将氮化硼瓷舟放入管式炉中；
（2）、将管式炉抽真空10Pa以下；
（3）、向管式炉中通入纯度为99.95%的氨气和纯度为99.99%的甲烷组成的混合气体；其中，氨气的流量为0.5-1.7L/min，甲烷的流量为5～20ml/min，使混合气体在管式炉内气压为一个大气压；
（4）、先以5℃/min的升温速率升温至1000℃，再以3℃/min的升温速率升温至1300～1700℃，保温2～20小时后反应结束；
（5）、待反应结束时，先关闭甲烷气体通入，保持氨气继续通入，冷却至室温，即得超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末。
本发明的目的是这样实现的：
本发明超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法，使用γ-Al2O3粉体，以气态的碳源甲烷和气态的氮源氨气作为反应气体，粉体反应活性高，可在低温下发生还原氮化反应；待保温时间结束时，先关闭甲烷气体通入，保持氨气继续通入，残留的碳可以与氨气反应生成甲烷和氮气，产物无碳残留。实验表明，该方法不仅能够制备出显微结构优良、纯度高、具有高烧结活性（无颗粒团聚）的氮氧化铝透明陶瓷粉末，而且易于控制制备条件、成本低、易工程化推广。
附图说明
图1是实施例1得到氮氧化铝透明陶瓷粉末的XRD衍射图；
图2是实施例1得到氮氧化铝透明陶瓷粉末的SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行描述，以便本领域的技术人员更好地理解本发明。需要特别提醒注意的是，在以下的描述中，当已知功能和设计的详细描述也许会淡化本发明的主要内容时，这些描述在这里将被忽略。
实施例1
将粒径大小为5nm的γ-Al2O3粉放入氮化硼瓷舟中，将氮化硼瓷舟放入管式炉中；将管式炉抽真空10Pa以下；向管式炉中通入纯度为99.95%的氨气和纯度为99.99%的甲烷组成的混合气体，氨气的流量为0.5L/min，纯度99.99%甲烷的流量为5ml/min，使混合气体在炉体内气压为一个大气压；先以5℃/min的升温速率升温至1000℃，再以3℃/min的升温速率升温至1300℃，保温20小时后反应结束；待保温结束时，先关闭甲烷气体通入，保持氨气继续通入，炉体冷却至室温，即得超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末。
其产物即超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的XRD衍射图如图1所示。所有X射线衍射峰完全符合高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的特征衍射峰，说明本发明的方法成功合成了高纯γ-AlON透明陶瓷粉末。
其产物即超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的SEM图像如图2所示。粉体粒径尺寸约在0.8um，粒径小，分布均匀，说明本发明的方法成功合成了超细γ-AlON透明陶瓷粉末。
实施例2
将粒径大小为100nm的γ-Al2O3粉放入氮化硼瓷舟中，将氮化硼瓷舟放入管式炉中；将管式炉抽真空10Pa以下；向管式炉中通入纯度为99.95%的氨气和纯度为99.99%的甲烷组成的混合气体，氨气的流量为1L/min，纯度99.99%甲烷的流量为10ml/min，使混合气体在炉体内气压为一个大气压；先以5℃/min的升温速率升温至1000℃，再以3℃/min的升温速率升温至1500℃，并且保温10小时后反应结束；待保温结束时，先关闭甲烷气体通入，保持氨气继续通入，炉体冷却至室温，即得超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末。经过测试，其产物即超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末,具有与实施例1相同的特征。
实施例3
将粒径大小为1um的γ-Al2O3粉放入氮化硼瓷舟中，将氮化硼瓷舟放入管式炉中；将管式炉抽真空10Pa以下；向管式炉中通入纯度为99.95%的氨气和纯度为99.99%的甲烷组成的混合气体，氨气的流量为1.5L/min，纯度99.99%甲烷的流量为14ml/min，使混合气体在炉体内气压为一个大气压；先以5℃/min的升温速率升温至1000℃，再以3℃/min的升温速率升温至1700℃，并且保温2小时后反应结束；待保温结束时，先关闭甲烷气体通入，保持氨气继续通入，炉体冷却至室温，即得超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末。经过测试，其产物即超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末，具有与实施例1相同的特征。
实施例4
将粒径大小为3um的γ-Al2O3粉放入氮化硼瓷舟中，将氮化硼瓷舟放入管式炉中；将管式炉抽真空10Pa以下；向管式炉中通入纯度为99.95%的氨气和纯度为99.99%的甲烷组成的混合气体，氨气的流量为1.7L/min，纯度99.99%甲烷的流量为20ml/min，使混合气体在炉体内气压为一个大气压；先以5℃/min的升温速率升温至1000℃，再以3℃/min的升温速率升温至1600℃，并且保温2小时后反应结束；待保温结束时，先关闭甲烷气体通入，保持氨气继续通入，炉体冷却至室温，即得超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末。经过测试，其产物即超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末，具有与实施例1相同的特征。
实施例5
将粒径大小为5um的γ-Al2O3粉放入氮化硼瓷舟中，将氮化硼瓷舟放入管式炉中；将管式炉抽真空10Pa以下；向管式炉中通入纯度为99.95%的氨气和纯度为99.99%的甲烷组成的混合气体，氨气的流量为1L/min，纯度99.99%甲烷的流量为10ml/min，使混合气体在炉体内气压为一个大气压；先以5℃/min的升温速率升温至1000℃，再以3℃/min的升温速率升温至1700℃，并且保温2小时后反应结束；待保温结束时，先关闭甲烷气体通入，保持氨气继续通入，炉体冷却至室温，即得超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末。经过测试，其产物即超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末，具有与实施例1相同的特征。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
Claims (2)
1.一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将γ-Al2O3粉体放入氮化硼瓷舟中，将氮化硼瓷舟放入管式炉中；
（2）、将管式炉抽真空10Pa以下；
（3）、向管式炉中通入纯度为99.95%的氨气和纯度为99.99%的甲烷组成的混合气体，氨气的流量为0.5-1.7L/min，甲烷的流量为5～20mL/min，使混合气体在管式炉内气压为一个大气压；
（4）、先以5℃/min的升温速率升温至1000℃，再以3℃/min的升温速率升温至1300～1700℃，保温2～20小时后反应结束；
（5）、待反应结束时，先关闭甲烷气体通入，保持氨气继续通入，冷却至室温，即得超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在与，所述γ-Al2O3粉体粒径大小在5nm-5um之间。
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