CN106111178A - AlON粉体作为光催化剂的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及AlON粉体作为光催化剂的应用，尤其涉及利用AlON粉体作为光催化剂催化降解亚甲基蓝的方法，属于光催化领域。AlON粉体作为光催化剂的应用，所述作为光催化剂的AlON粉体按下述方法制备：以平均粒径为80‑100nm，比表面积为1‑18m2/g的α‑Al2O3粉体与活性炭为原料，采用碳热还原法制备AlON粉体。本发明制备AlON粉体在光催化反应仪中对所合成的光催化陶瓷粉末进行光催化性能评价，最终在光密度为10‑120mw/cm2的光源强度下，120min降解模拟污染物亚甲基蓝的降解率高达97.4％，远高于同类粉末光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及AlON粉体作为光催化剂的应用，尤其涉及利用AlON粉体作为光催化剂催化降解亚甲基蓝的方法，属于光催化领域。
背景技术
随着工业化进程以及人口的增加，化石能源需求量日益增大，随之而来的是全球环境污染问题，臭氧层破坏、全球气候变化、荒漠化愈发严重。各种有毒、有害的污染物不但对人类的生命健康造成了威胁也严重破坏了生态平衡。环境污染的控制和治理以及新能源的开发成为人类社会面临和亟待解决的重要问题。
印染废水是世界公认的严重工业污染源之一，它常含难降解、有毒有机污染物,其中偶氮化合物和芳香胺等还具有致癌、致畸变作用。因此，印染废水对生态环境和饮用水构成了极大危害。亚甲基蓝(MB)为印染废水中典型的有机污染物之一，对其进行降解和脱色是印染废水治理的重要对象。采用光催化法利用太阳能来降解染料是解决印染污染问题的发展方向之一。目前除去污染物的主流技术一直是生物和物理方法(吸附，聚沉，超滤等)，虽然这些传统的方法起到一定作用，但在面对许多新型合成有机污染物存在着很多局限性。所以人们迫切需要开发一种应用一次能源、处理污染物效率高、无毒无污染、经济成本低的新型技术。与传统的以污染物的分离、浓缩及相转移为主的物理方法相比,光催化具有节能、高效、污染物降解彻底等优点(毛永强,王继仁,邓存宝,等。CoO/CdS纳米复合材料的制备及其光催化降解亚甲基蓝的研究.硅酸盐学报,2015,34(11):3209-3213；聂龙辉，黄征青，徐洪涛等.Ag@AgBr光催化剂的制备及其可见光催化降解亚甲基蓝反应性能.2012,33(7):1209-1216；刘振荣,李红,王君,等.TiO2催化超声降解亚甲基蓝溶液.化学研究,2005,16(1):69-71；王小蓉,吴平霄,张星,等.ZnAlTi型层状双氢氧化物光催化降解亚甲基蓝的性能研究.功能材料,2012,43(20):2799-2803；周建伟,黄建新,王金娜,等.纳米ZnO/膨润土光催化降解亚甲基蓝研究.应用化工,2008,37(9):1063-1066.)。但是由于光照时间长，分解效率低，制备光催化剂工艺复杂等缺点限制了其实际的应用。近年来,以TiO2为主的催化技术在净化空气和水中的微污染物方面展示出巨大的应用潜能,杨骏等采用超声微乳法合成TiO2-SiO2催化剂可见光光催化降解亚甲基蓝,需要钛酸丁酯逐滴加入到微乳液中超声2h,使其在水的小反应器中发生水解,最后加入一定量的硅胶超声2h。所得TiO2/SiO2前驱产物经过三次丙酮,四次去离子水洗涤后,放入真空干燥箱80℃干燥24h,后在不同温度下煅烧6h得TiO2/SiO2催化剂可达到120min降解84％，工艺复杂且降解效率较低不利于工业化生产。张一兵等，研究了以硫酸钛为钛源，采用水热法合成了TiO2/Fe3+光催化剂，室温下紫外光照反应6h，亚甲基蓝的降解率达到98.2％，但是过长的光照时间也限制了其实际应用。王瑞芬等采用溶胶-凝胶法，利用钛酸四丁酯、硝酸镧、硝酸铈和硼酸为原料，对TiO2光催化剂进行稀土-B(RE-B)的共掺杂改性制备和性能研究，在紫外光光照下2h降解率为80.67％，降解效率低且原料对人体有害。TiO2光催化粉体在使用过程中虽然能与有机物充分接触光催化效能高,但其易团聚、不能回收和不能重复利用的缺点同样突出，以上光催化技术在其保持催化效率的同时，也有以下缺点:纳米TiO2价格昂贵、吸附性能很差、使用寿命短以及很难分离等难题。针对光催化剂反应时间长、光催化效率低、有毒等问题，合成一种高效无毒且无二次污染的光催化剂尤为重要。AlON粉末无论是理论计算或者实验工作的证据都表明铝空缺在晶体中占主要的部分，他们位于八面体间隙，这些缺陷在烧结过程中就会发生，提供足够多的电子空穴对有利于光催化进行的优势，除此之外合成的AlON粉末还具备原料廉价、活性高、粉末无毒无害、光催化剂反应时间短、效率高的优势。因此，它是一种理想的光催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种光催化剂。
AlON粉体作为光催化剂的应用，所述作为光催化剂的AlON粉体按下述方法制备：以平均粒径为80-100nm，比表面积为1-18m2/g的α-Al2O3粉体与活性炭为原料，采用碳热还原法制备AlON粉体。
进一步地，上述作为光催化剂的AlON粉体按下述方法制备：
①按活性炭含量3.0-7.0％配制活性炭和α-Al2O3粉体的混合粉末，装入聚四氟乙烯罐中，氮化硅球作为磨球，无水乙醇为球磨介质，以100-350r/min转速球磨12-36h，球磨后混合粉体的比表面积为100-200m2/g；
②加热步骤①所得混合粉体使其干燥，过10-100目筛，获得具有良好分散性的α-Al2O3和活性炭混合粉体；
③将氧化铝板铺在柱形石墨坩埚底部，周边围有石墨纸，把步骤②所得混合粉体装入石墨坩埚中，混合粉体做人造气孔，气孔直径1-10mm，气孔间距小于25mm，盖上带有直径为0.75-3mm通孔的石墨纸，石墨纸与混合粉体上表面不接触，且混合粉体上表面距离石墨纸小于3mm；
④将上述石墨坩埚置于烧结炉中，在室温下开始抽真空，当真空度达到10-2Pa时开始升温同时抽真空，升温速度1-40℃/min，在500-800℃充氮气，氮气流速为0.03-0.2L/h；烧结炉以1-40℃/min升温至1400-1600℃保温10-100min，再继续升温到1600-1800℃保温10-100min，得到纯相AlON粉体。
本发明以α-Al2O3粉体和活性碳为原料采用碳热还原法合成AlON粉体光催化剂粉末，其中α-Al2O3和活性炭粉末球磨混合，可细使粉末充分混合并起到细化颗粒目的。底部的氧化铝板起到隔离C保护模具、调节气氛的作用；人造孔贯穿粉末，有利于氮气进入，使氮气能与粉体充分接触，为气体交换提供通道，有利于促进反应快速均匀进行，以提高粉体相组成的均匀性，有利于保证合成产物组成稳定，内侧围有的石墨纸起到保护磨具的作用，防止在反应过程中模具被消耗。另外，石墨盖上的通气孔便于氮气进入，CO排出。低温阶段边升温边抽真空有利于减少炉内气氛污染，利用较短时间内球磨获得的α-Al2O3和活性炭混合粉末，可以在较低温度、较短保温时间条件下获得表层和内部相组成均匀的纯相催化剂粉末。
上述技术方案中，步骤②，优选加热步骤①所得混合粉体20min使其干燥，过10-100目筛，获得具有良好分散性的α-Al2O3和活性炭混合粉体。
上述技术方案中，所述制备AlON粉体的方法还包括后处理的除碳步骤：将步骤④所得AlON粉体在空气中500-700℃保温1-8h。
本发明的又一目的是提供一种降解亚甲基蓝降解的方法。
一种降解亚甲基蓝的方法，以上述AlON粉体为光催化剂降解亚甲基蓝。
本发明所述降解亚甲基蓝的方法优选所述亚甲基蓝与AlON粉体的摩尔比为0.003～0.025:1，进一步优选为0.0108:1。
本发明所述降解亚甲基蓝的方法优选所述亚甲基蓝在溶液中的浓度为5-20mg/L，进一步优选为10mg/L。
本发明所述降解亚甲基蓝的方法优选将AlON粉体置于含有亚甲基蓝的溶液中，超声处理溶液；将溶液置于光催化反应仪中，搅拌下，在发光光源的作用下处理溶液。
上述技术方案中，光催化反应仪可商业购得，所述光催化反应仪包括发光光源、外部恒温循环系统和内部旋转装置。
上述技术方案中，优选发光光源为500W氙灯。
上述技术方案中，优选超声时间为1-15min。
上述技术方案中，所述含有亚甲基蓝的溶液可为酸性、碱性、中性，优选为碱性，进一步地，优选其pH为7～10；更进一步地，优选其pH为7.42～9.82。
本发明所述利用AlON粉体作为催化剂降解亚甲基蓝的方法，AlON粉体具有良好的催化活性，能有效的降解污染物，工艺可控性强、操作简单易行、产品相组成稳定可靠、可重复利用，易实现产业化。
本发明的有益效果为：本发明制备AlON粉体的技术方案是以比表面积较小的α-Al2O3为原料通过与活性炭球磨配制原料粉末，由于混合后的粉体比表面积较小，因此原料粉末吸附的气体量少，且主要存在于颗粒表面，使吸附气体容易排出，既有效降低了抽真空难度，避免了抽真空阶段粉末飞散，又使升温前炉内真空度能迅速达到10-2Pa，升温速率较快大幅缩短了抽真空所需时间，使效率大大提高，经过碳热还原反应后合成催化剂粉末。
在光催化反应仪中对所合成的光催化陶瓷粉末进行光催化性能评价，最终在光密度为10-120mw/cm2的光源强度下，120min降解模拟污染物亚甲基蓝的降解率高达97.4％，远高于同类粉末光催化剂。采用本发明可大幅度提高光催化剂的制备效率，产品相组成稳定可靠，工艺简单易行，适用于工化生产，所合成的催化剂具有活性高、性质稳定、无毒、成本低、可重复利用等优点，是理想的光催化剂。
附图说明
图1为α-Al2O3粉体的XRD图谱，该图表明原料粉体均为纯相α-Al2O3，且特征峰尖锐，即所使用的α-Al2O3具有较高的结晶度和纯度。
图2α-Al2O3粉体的SEM照片，图中可以看出看出，原料α-Al2O3粉体颗粒尺寸较小，分布均匀。
图3(a)和(b)为活性炭的SEM照片，图中可以看出活性炭具备疏松多孔结构，颗粒较大。
图4α-Al2O3与活性炭进行球磨混合后SEM照片，图中可以看出，球磨后粉体的分散性较好且粉体均匀，BET多点法比表面测试结果为171.2m2/g。
图5实施例1所得的AlON粉体的XRD图谱，其表明以活性炭为碳源在1775℃保温60min合成的AlON粉体均为纯相AlON，且特征峰尖锐，即合成AlON粉体具有较高的结晶度和纯度。
图6实施例1所得的AlON粉体的SEM照片，其表明掺入活性炭所合成的AlON粉的一次颗粒形貌不规则呈絮状，晶粒尺寸较小。
图7实施例1所得的实物图。
图8光催化反应仪结构图。
图9为实施例1所得的AlON粉体不同时间光照下光催化降解亚甲基蓝溶液的曲线，图中可以看出随着降解时间的增加亚甲基蓝的降解先升高后降低，在120min时降解率达到97.4％。
图10光催化亚甲基蓝溶液吸收光谱随光照时间变化图，图中可以看出随光照时间增加，亚甲基蓝溶液在紫外部分的主要吸收峰值均有明显下降，说明亚甲基蓝分子在光催化过程中被逐渐降解，亚甲基蓝溶液最大吸收波长为664nm，随着亚甲基蓝溶液的降解，亚甲基蓝结构中的甲基随之脱去，从而导致光谱图中最大吸收峰发生蓝移变化。光照2h，吸收峰值接近于0，溶液色度去除率为97.4％,说明此时亚甲基蓝催化降解已接近完全脱色。
图11不同时间降解的试样实物照片，图中可以看出随着光照时间的增加，溶液颜色逐渐变浅最终完全变成透明颜色，表明亚甲基蓝被逐渐降解，到120min时几乎完全降解。
图12为不同催化剂用量亚甲基蓝溶液的降解曲线。
图13为不同PH下亚甲基蓝溶液的降解曲线。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
具体实施方式之一：
使用双蒸馏水配制浓度为3-30mg/L亚甲基蓝溶液作为模拟污染物，将配制的模拟污染物20-150ml及合成的催化剂10-150mg装入光催化反应试管超声振动1-15min，使催化剂均匀分散在溶液中，然后加入转子开启磁力搅拌进一步混合溶液，避光搅拌10-60min确保光催化剂表面与亚甲基蓝溶液之间达到吸附-脱附平衡。开启氙灯等灯管发光稳定后开始计量催化时间，开启暗箱中的独立排风系统，保证暗箱内部空气的流动性。时隔一定时间取样1-10ml，离心1-15min之后取上层清液进行测试。
实施例1
①按活性炭含量5.0wt.％配制活性炭(见图3)和α-Al2O3粉体的混合粉末，装入聚四氟乙烯罐中，氮化硅球作为磨球，无水乙醇为球磨介质，以170r/min转速球磨24h，球磨后混合粉体的比表面积为171.2m2/g(见图4)。
其中，α-Al2O3粉体的平均粒径80nm(纯度>99.99％，表面积4.6m2/g，PH值7.5)，见表1、图1、图2；
②加热步骤①所得混合粉体20min使其干燥，过40目筛，获得α-Al2O3和活性炭混合粉体；
③将氧化铝板铺在柱形石墨坩埚底部，周边围有石墨纸，把步骤②所得混合粉体装入石墨坩埚中，混合粉体做人造气孔，气孔直径1mm，气孔间距小于25mm，盖上带有直径为1.5mm通孔的石墨纸，混合粉体上表面与石墨纸不接触，且混合粉体上表面距离石墨纸2mm；
④将上述石墨坩埚置于烧结炉中，在室温真空度10-2Pa的条件下边升温边抽真空，升温速度10℃/min，在700℃充氮气，氮气流速为0.1L/h；烧结炉以10℃/min升温至1550℃保温60min，再继续升温到1775℃保温60min，得到纯相AlON粉体。
⑤将步骤④所得AlON粉体在空气中620℃保温4h。
步骤⑤所得AlON粉体的中心部分的XRD结果见图5，表明合成的粉体均为纯相AlON，峰宽较窄且尖锐表明结晶度较高。合成的AlON粉体光催化剂的SEM图见图6，表明合成的AlON粉体呈无序状分布，不规则的形貌使其更易被分散成颗粒较小的粉末，与污染物接触更充分从而提高降解效率。
采用北京普林塞斯科技公司的PL-02型光化学反应仪进行光催化测试(图7)，将500w氙灯至于石英冷阱1中，作为仪器的发光光源4。冷阱1与外部恒温循环系统相连，降低体系温度，防止被降解溶液因光照导致温度过高进而影响实验结果。
采用亚甲基蓝粉末与双蒸馏水配制20mg/L的亚甲基蓝溶液做为模拟污染物，取100ml倒入试管5中，并加入30mg合成的AlON粉末作为催化剂，在避光条件下超声震荡10分钟使样品均匀分散在溶液中。
将转子加入试管5中放在图8中的主控制台6上，开始磁力搅拌进一步混合溶液，避光搅拌30min确保光催化剂表面与色素溶液之间达到吸附-脱附平衡，排除物理吸附对实验结果的影响。开启氙灯及旋转盘等灯管发光稳定后用辐照计测量光密度为50mw/cm2并开始计量催化时间，打开独立排风系统，保证暗箱2内的空气流动。间隔20分钟取样4ml，离心5分钟之后取上层清液，用紫外可见分光光度计在待测液相应的波长处(亚甲基蓝的最大吸收波长为664nm)测定溶液的吸光度，计算亚甲基蓝的降解率(计算公式：W＝(C0-C)/C0×100％，其中W是在催化剂作用下经可见光照射一段时间后的降解效率、C0为色素溶液的初始吸光度、C为光照反应一段时间溶液的浓度。催化剂不同时间光照下光催化降解亚甲基蓝溶液的曲线见图9，催化剂催化亚甲基蓝溶液吸收光谱随光照时间的变化见图10，不同时间光照下的实物样品见图11。
实施例2
实施例2是按照实施例1中的方法制备AlON粉并进行光催化实验，所不同的是加入催化剂的量分别为5mg、10mg、50mg、100mg。不同催化剂用量亚甲基蓝溶液的降解曲线见图12。
实施例3
实施例3是按照实施例1中的方法制备AlON粉并进行光催化实验，不同的是亚甲基蓝溶液的PH值，分别为2.64、3.58、7.42、9.82，所述pH值利用硝酸溶液及NaOH溶液调节。不同PH下亚甲基蓝溶液的降解曲线见图13。
表1 α-Al2O3粉体的化学和物理性质
Claims (9)
1.AlON粉体作为光催化剂的应用，其特征在于：所述AlON粉体按下述方法制备：以平均粒径为80-100nm，比表面积为1-18m2/g的α-Al2O3粉体与活性炭为原料，采用碳热还原法制备AlON粉体。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述AlON粉体按下述方法制备：
①按活性炭含量3.0-7.0％配制活性炭和α-Al2O3粉体的混合粉末，装入聚四氟乙烯罐中，氮化硅球作为磨球，无水乙醇为球磨介质，以100-350r/min转速球磨12-36h，球磨后混合粉体的比表面积为100-200m2/g；
②加热步骤①所得混合粉体使其干燥，过10-100目筛，获得α-Al2O3和活性炭混合粉体；
③将氧化铝板铺在柱形石墨坩埚底部，周边围有石墨纸，把步骤②所得混合粉体装入石墨坩埚中，混合粉体做人造气孔，气孔直径1-10mm，气孔间距小于25mm，盖上带有直径为0.75-3mm通孔的石墨纸，混合粉体上表面与石墨纸不接触，且混合粉体上表面距离石墨纸小于3mm；
④将上述石墨坩埚置于烧结炉中，在室温真空度10-2Pa的条件下边升温边抽真空，升温速度1-40℃/min，在500-800℃充氮气，氮气流速为0.03-0.2L/h；烧结炉以1-40℃/min升温至1400-1600℃保温10-100min，再继续升温到1600-1800℃保温10-100min，得到纯相AlON粉体。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：还包括后处理的除碳步骤：将步骤④所得AlON粉体在空气中500-700℃保温1-8h。
4.一种降解亚甲基蓝的方法，其特征在于：以权利要求1所述的AlON粉体为光催化剂降解亚甲基蓝。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述亚甲基蓝与AlON粉体的摩尔比为0.003～0.025:1。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述亚甲基蓝在溶液中的浓度为5-20mg/L。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：将AlON粉体置于含有亚甲基蓝的溶液中，超声处理溶液；将溶液置于光催化反应仪中，搅拌下，在发光光源的作用下处理溶液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：发光光源为500W氙灯。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述含有亚甲基蓝的溶液的pH为7～10。
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Application publication date: 20161116 |