CN106622257A - 一种硅酸盐基光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅酸盐基光催化剂及其制备方法，属于无机光催化剂及其制备方法。该光催化材料化学通式为CsFeSi2O6，采用固相或溶胶‑凝胶法制备成不规则颗粒状或者球状颗粒；固相制备方法，步骤如下：(1)按照化学式CsFeSi2O6的计量比，分别称取含Cs+、Fe3+和Si4+的化合物，在研钵中充分研磨，混合均匀；(2)将步骤(1)称取并研磨均匀的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为350～650℃，煅烧时间为3～8小时；(3)将步骤(2)煅烧的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～950℃，煅烧时间为6～10小时；自然冷却得到硅酸盐光催化材料。优点：制备过程简单易行，生产成本低，对设备要求简单；化学稳定性好，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机光催化剂及其制备方法，特别是一种硅酸盐基光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业的不断发展，各种自然资源的破坏，环境污染日益严重，雾霾天气日益严重，成为威胁人类生存的一个严重问题。广大的科学工作者展开了一系列治理污染、保护环境的研究。近年来，光催化材料降解污染物是研究的热点，光催化降解污染物是一种节能、环保、高效的新技术。光催化材料可以降解污染物，从而在废水处理、饮用水的净化、除臭等方面有显著的效果。光催化剂激发载流子迁移，使水转化为洁净的可以进行实际应用的氢能源，可以非常有效地解决化石能源枯竭、气体温室、环境效应等带来的危机，而光催化降解利用空穴载流子的氧化作用可以很好消除有毒有机污染物，将进一步成为解决环境污染问题的一条廉价可行的途径。
光催化反应可以利用太阳能直接分解水、环境中的有害有毒物质。光催化过程中的光催化剂为无毒无污染的半导体材料，它能在常温下利用太阳能使污染物降解成为无机离子，为治理水污染提供了一条有潜力的途径。目前，应用最广的光催化材料属于宽紧带n型半导体材料，如TiO2、ZnO、ZnS等，其中以TiO2的使用最广泛。但是TiO2经光照射后产生的冠电子与空穴容易重新复合，从而失去活性，造成其光催化效率低，不超过28％。光催化研究的关键问题之一是开发研究具有可见光响应的光催化材料。目前研究者通过对光催化材料的一系列改性，掺杂、复合等手段拓宽可见光的响应，或者寻找其他新兴的光催化材料。
发明内容
本发明的目的是要提供一种制备方法简单、对许多有机污染物的可见光催化降解性能优良的硅酸盐基光催化剂及其制备方法，解决的问题。
本发明的目的是这样实现的：本发明包括硅酸盐基光催化剂和硅酸盐基光催化剂制备方法。
所述的硅酸盐基光催化剂，硅酸盐基光催化剂，化学式为CsFeSi2O6；其中，CsFeSi2O6的计量比，分别称取含Cs+、Fe3+和Si4+的化合物；含铯化合物为Cs2O、Cs2CO3和CsNO3中的一种；含有三价铁离子的化合物为Fe(NO3)3·9H2O、Fe2O3中的一种；含硅的化合物为SiO2；CsFeSi2O6的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得。
硅酸盐基光催化剂制备方法为：固相制备方法和溶胶-凝胶制备方法，制备成不规则颗粒状或者球状颗粒。
所述的硅酸盐光催化剂的固相制备方法，步骤如下：
(1)按照化学式CsFeSi2O6的计量比，分别称取含Cs+、Fe3+和Si4+的化合物，化合物的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得；在研钵中充分研磨，混合均匀；
(2)将步骤(1)称取并研磨均匀的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为350～650℃，煅烧时间为3～8小时；
(3)将步骤(2)煅烧的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～950℃，煅烧时间为6～10小时；自然冷却得到一种新型硅酸盐光催化材料。
所述的硅酸盐光催化剂的溶胶-凝胶制备方法，步骤如下：
(1)按照化学式CsFeSi2O6计量比，分别称取含Cs+、Fe3+和Si4+的化合物，化合物的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得；首先将含有铯离子和铁离子的化合物分别溶于去离子水或者硝酸溶液中，再按照阳离子的摩尔比1～3倍添加络合剂草酸或柠檬酸；其次将正硅酸乙酯溶于硝酸中，并用去离子水稀释；之后将含有铯离子和铁离子的化合物添加到正硅酸乙酯中，得到透明混合液；
(2)将得到的透明混合溶液在室温下搅拌3～8小时，放于烘箱中37-80℃静止3～6小时，得到凝胶；
(3)将得到的凝胶在100～120℃下干燥10～20小时，得到干燥的凝胶；
(4)将得到的干燥凝胶放于研钵中研磨，得到粉体，在空气气氛下煅烧2～8小时，煅烧温度500～850℃，冷却至室温，得到硅酸盐光催化材料。
所述的含铯离子的化合物为Cs2O、Cs2CO3和CsNO3中的一种；所述的含有三价铁离子的化合物为Fe(NO3)3·9H2O、Fe2O3中的一种，所述的含硅的化合物为正硅酸乙酯。
有益效果及优点：本发明的CsFeSi2O6光催化剂，在可见光照射下能有效地降解有机污染物，化学稳定性好，可循环利用，无二次污染，具有较强的应用前景；制备方法简单，化学稳定性好，实验成本低，光谱响应范围宽，可以用于降解废水中的有机污染物。
1、CsFeSi2O6光催化材料制备简单，溶胶-凝胶法制备的光催化材料颗粒尺寸比较均匀。
2、本发明制备的CsFeSi2O6光催化材料在可见光区域具有较好的响应，该催化材料能够高效的催化降解亚甲基蓝，具有良好的光催化活性，是一种高效的光催化材料。
3、该光催化材料制备过程中无污染，无废气废液排放，煅烧温度较低，生产成本低，环境友好。
附图说明：
图1，本发明实施例1技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的CsFeSi2O6为单相材料，没有任何其它的杂质物相存在。
图2，本发明实施例1所制得的CsFeSi2O6样品的扫描电子显微镜图谱。
图3，本发明实施例1所制得的CsFeSi2O6样品紫外-可见漫反射光谱。
图4，本发明实施例1所制得的CsFeSi2O6样品在不同的可见光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。
图5，本发明实施例2技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的CsFeSi2O6为单相材料，没有任何其它的杂质物相存在。
图6为本发明实施例2所制得的CsFeSi2O6样品的SEM(扫描电子显微镜)图谱。
图7为本发明实施例2所制得的CsFeSi2O6样品紫外-可见漫反射光谱。
图8为本发明实施例2所制得的CsFeSi2O6样品在不同的可见光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。
具体实施方式
本发明包括硅酸盐基光催化剂和硅酸盐基光催化剂制备方法。
所述的硅酸盐基光催化剂，硅酸盐基光催化剂，化学式为CsFeSi2O6；其中，CsFeSi2O6的计量比，分别称取含Cs+、Fe3+和Si4+的化合物；含铯化合物为Cs2O、Cs2CO3和CsNO3中的一种；含有三价铁离子的化合物为Fe(NO3)3·9H2O、Fe2O3中的一种；含硅的化合物为SiO2；CsFeSi2O6的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得。
硅酸盐基光催化剂制备方法为：固相制备方法和溶胶-凝胶制备方法，制备成不规则颗粒状或者球状颗粒。
所述的硅酸盐光催化剂的固相制备方法，步骤如下：
(1)按照化学式CsFeSi2O6的计量比，分别称取含Cs+、Fe3+和Si4+的化合物，化合物的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得；在研钵中充分研磨，混合均匀；
(2)将步骤(1)称取并研磨均匀的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为350～650℃，煅烧时间为3～8小时；
(3)将步骤(2)煅烧的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～950℃，煅烧时间为6～10小时；自然冷却得到一种新型硅酸盐光催化材料。
所述的硅酸盐光催化剂的溶胶-凝胶制备方法，步骤如下：
(1)按照化学式CsFeSi2O6计量比，分别称取含Cs+、Fe3+和Si4+的化合物，化合物的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得；首先将含有铯离子和铁离子的化合物分别溶于去离子水或者硝酸溶液中，再按照阳离子的摩尔比1～3倍添加络合剂草酸或柠檬酸；其次将正硅酸乙酯溶于硝酸中，并用去离子水稀释；之后将含有铯离子和铁离子的化合物添加到正硅酸乙酯中，得到透明混合液；
(2)将得到的透明混合溶液在室温下搅拌3～8小时，放于烘箱中37-80℃静止3～6小时，得到凝胶；
(3)将得到的凝胶在100～120℃下干燥10～20小时，得到干燥的凝胶；
(4)将得到的干燥凝胶放于研钵中研磨，得到粉体，在空气气氛下煅烧2～8小时，煅烧温度500～850℃，冷却至室温，得到硅酸盐光催化材料。
所述的含铯离子的化合物为Cs2O、Cs2CO3和CsNO3中的一种；所述的含有三价铁离子的化合物为Fe(NO3)3·9H2O、Fe2O3中的一种，所述的含硅的化合物为正硅酸乙酯。
1、为了得到本发明中所使用的纳米光催化剂，首先使用溶胶凝胶法制备粉末，即把作为原料的各种金属盐或氧化物按照目标组成化学计量比用络合剂进行络合，形成凝胶，再在常压下于空气气氛中合成。
2、为了能够有效利用光，本发明中的光催化剂的尺寸在纳米级别，比表面积较大，光生电子和空穴的扩散速度快，有利于载流子的分离，从而有较好的光催化性能。
3、光催化降解罗丹明活性评价采用自制光催化反应装置，光源灯为500瓦圆柱形氙灯，反应槽为使用硼硅酸玻璃制成的圆柱形光催化反应仪器，将光源灯插入到反应槽中，光源灯与液面间放置滤波片滤掉紫外光和红外光，并通入冷凝水降温，反应时温度为室温。催化剂用量100毫克，溶液体积250毫升，罗丹明的浓度为10毫克/升。
催化剂置于反应液中，催化时间设定为120分钟，打开冷凝水后开始光照，光照后每15分钟取一次样，离心，取其上清液，用紫外-可见分光光度计在波长548-552纳米处测定罗丹明溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算去除率，以此为罗丹明溶液的去除率。
计算公式：降解率＝(1-C/C0)×100％＝(1-A/A0)×100％，其中C0、C分别为光催化降解前后的浓度，A0、A分别是降解前后的吸光度值。
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1：采用固相烧结法制备CsFeSi2O6，首先，按照化学式CsFeSi2O6，分别称取硝酸铯CsNO3：1.3克，硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O：2.693克，二氧化硅SiO2：0.8克，在研钵中研磨并混合均匀，选择空气气氛第一次煅烧，温度为350℃，煅烧时间是6小时，然后冷至室温，取出样品。然后，将前步样品再次充分研磨，混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间是8小时，冷却至室温，取出样品，即得到硅酸铁铯CsFeSi2O6粉末。
参见附图1，本实施例1制备样品的X射线粉末衍射图，XRD测试结果显示，所制备的硅酸铁铯CsFeSi2O6为单相材料，没有任何其它杂相存在，而且结晶度较好。
参见附图2，本实施例1制备样品的SEM图，该材料结晶性能良好.
参见附图3，它是本实施例所制备样品CsFeSi2O6的紫外-可见漫反射光谱，从图中可以看出，该样品的剪切波长为357纳米，在紫外和可见光区域范围内均具有吸收；
参见附图4，它是本实施例所制备样品CsFeSi2O6在不同的紫外光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率210分钟达到90％，说明制备出的CsFeSi2O6材料具有一定的光催化活性。
实施例2：采用溶胶-凝胶法制备CsFeSi2O6，首先，按照化学式CsFeSi2O6，分别称取分别称取氧化铯Cs2O：1.88克，溶于稀硝酸中并加入3倍(摩尔比)的柠檬酸进行络合，三氧化二铁Fe2O3：1.06克，溶于稀硝酸中并加入3倍(摩尔比)的柠檬酸进行络合，将正硅酸乙酯：2.778克，溶于适量的硝酸中，并用去离子水稀释，将络合的铯离子与铁离子的硝酸盐溶液加入正硅酸乙酯中，在室温下搅拌4小时，放于40℃静止4小时，转移到烘箱中120℃干燥10小时，得到干燥的凝胶，研磨得到粉体，在850℃，煅烧2小时，冷却至室温，得到硅酸盐光催化材料。
参见附图5，本实施例2制备样品的X射线粉末衍射图，XRD测试结果显示，所制备的硅酸铁铯CsFeSi2O6为单相材料，没有任何其它杂相存在，而且结晶度较好。
参见附图6，本实施例2制备样品的SEM图，该材料结晶性能良好，颗粒分布均匀；
参见附图7，它是本实施例2所制备样品CsFeSi2O6的紫外-可见漫反射光谱，从图中可以看出，该样品的剪切波长为357纳米，在紫外和可见光区域范围内均具有吸收；
参见附图8，它是本实施例2所制备样品CsFeSi2O6在不同的紫外光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出，该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率100分钟达到90％，说明制备出的CsFeSi2O6材料具有较强的光催化活性。
实施例3：采用固相烧结法制备CsFeSi2O6，首先，按照化学式CsFeSi2O6，分别称取分别称取硝酸铯Cs2O：2.81克，三氧化二铁Fe2O3：1.6克，二氧化硅SiO2：1.2克，在研钵中研磨并混合均匀，选择空气气氛第一次煅烧，温度为500℃，煅烧时间是3小时，然后冷至室温，取出样品。然后，将前步样品再次充分研磨，混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间是6小时，冷却至室温，取出样品，即得到硅酸铁铯CsFeSi2O6粉末。
其主要的结构形貌、对亚甲基蓝的降解率与实施例1相似。
实施例4：采用固相烧结法制备CsFeSi2O6，首先，按照化学式CsFeSi2O6，分别称取分别称取硝酸铯CsCO3：1.63克，硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O：2.02克，二氧化硅SiO2：0.6克，在研钵中研磨并混合均匀，选择空气气氛第一次煅烧，温度为450℃，煅烧时间是6小时，然后冷至室温，取出样品。然后，将前步样品再次充分研磨，混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间是8小时，冷却至室温，取出样品，即得到硅酸铁铯CsFeSi2O6粉末。
其主要的结构形貌、对亚甲基蓝的降解率与实施例1相似。
实施例5：采用溶胶-凝胶法制备CsFeSi2O6，首先，按照化学式CsFeSi2O6，分别称取分别称取氧化铯CsNO3：1.3克，溶于去离子水中并加入1倍(摩尔比)的草酸进行络合，三氧化二铁Fe2O3：1.06克，溶于稀硝酸中并加入1倍(摩尔比)的柠檬酸进行络合，将正硅酸乙酯：2.778克，溶于适量的硝酸中，并用去离子水稀释，将络合的铯离子与铁离子的硝酸盐溶液加入正硅酸乙酯中，在室温下搅拌3小时，放于80℃静止3小时，转移到烘箱中100℃干燥20小时，得到干燥的凝胶，研磨得到粉体，在750℃，煅烧6小时，冷却至室温，得到硅酸盐光催化材料。
其主要的结构形貌、对亚甲基蓝的降解率与实施例2相似。
实施例6：采用溶胶-凝胶法制备CsFeSi2O6，首先，按照化学式CsFeSi2O6，分别称取分别称取氧化铯CsCO3：1.63克，溶于去离子水中并加入2倍(摩尔比)的柠檬酸进行络合，硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O：2.02克，溶于去离子水中并加入1倍(摩尔比)的柠檬酸进行络合，将正硅酸乙酯：2.083克，溶于适量的硝酸中，并用去离子水稀释，将络合的铯离子与铁离子的硝酸盐溶液加入正硅酸乙酯中，在室温下搅拌3小时，放于60℃静止4小时，转移到烘箱中100℃干燥20小时，得到干燥的凝胶，研磨得到粉体，在600℃，煅烧8小时，冷却至室温，得到硅酸盐光催化材料。
其主要的结构形貌、对亚甲基蓝的降解率与实施例2相似。
Claims (5)
1.一种硅酸盐基光催化剂，其特征是：硅酸盐基光催化剂，化学式为CsFeSi2O6；其中，CsFeSi2O6的计量比，分别称取含Cs+、Fe3+和Si4+的化合物；含铯化合物为Cs2O、Cs2CO3和CsNO3中的一种；含有三价铁离子的化合物为Fe(NO3)3·9H2O、Fe2O3中的一种；含硅的化合物为SiO2；CsFeSi2O6的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得。
2.权利要求1所述的一种硅酸盐基光催化剂的制备方法，其特征是：硅酸盐基光催化剂制备方法为：固相制备方法和溶胶-凝胶制备方法，制备成不规则颗粒状或者球状颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种硅酸盐基光催化剂的其制备方法，其特征是：所述的硅酸盐光催化剂的固相制备方法，步骤如下：
（1）按照化学式CsFeSi2O6的计量比，分别称取含Cs+、Fe3+和Si4+的化合物，化合物的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得；在研钵中充分研磨，混合均匀；
（2）将步骤（1）称取并研磨均匀的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为350～650℃，煅烧时间为3～8小时；
（3）将步骤（2）煅烧的混合物自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700～950℃，煅烧时间为6～10小时；自然冷却得到一种新型硅酸盐光催化材料。
4.根据权利要求2所述的一种硅酸盐基光催化剂的制备方法，其特征是：所述的硅酸盐光催化剂的溶胶-凝胶制备方法，步骤如下：
（1）按照化学式CsFeSi2O6计量比，分别称取含Cs+、Fe3+和Si4+的化合物，化合物的质量百分比为各个元素的物质的量比乘以各自的摩尔质量获得；首先将含有铯离子和铁离子的化合物分别溶于去离子水或者硝酸溶液中，再按照阳离子的摩尔比1～3倍添加络合剂草酸或柠檬酸；其次将正硅酸乙酯溶于硝酸中，并用去离子水稀释；之后将含有铯离子和铁离子的化合物添加到正硅酸乙酯中，得到透明混合液；
（2）将得到的透明混合溶液在室温下搅拌3～8小时，放于烘箱中37-80℃静止3～6小时，得到凝胶；
（3）将得到的凝胶在100～120℃下干燥10～20小时，得到干燥的凝胶；
（4）将得到的干燥凝胶放于研钵中研磨，得到粉体，在空气气氛下煅烧2～8小时，煅烧温度500～850℃，冷却至室温，得到硅酸盐光催化材料。
5.根据权利要求4所述的一种硅酸盐基光催化剂的制备方法，其特征是：所述的含铯离子的化合物为Cs2O、Cs2CO3和CsNO3中的一种；所述的含有三价铁离子的化合物为Fe(NO3)3·9H2O、Fe2O3中的一种，所述的含硅的化合物为正硅酸乙酯。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110280260A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-09-27 | 湖北工业大学 | 一种降解染料废水的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN110280259A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-09-27 | 湖北工业大学 | 一种光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113304769A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-08-27 | 重庆工商大学 | 一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备及应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105056956A (zh) * | 2015-07-31 | 2015-11-18 | 江苏师范大学 | 一种可见光响应的钛酸铁钠光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN105214637A (zh) * | 2015-07-31 | 2016-01-06 | 江苏师范大学 | 一种钛酸硅酸铯光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106140171A (zh) * | 2016-07-19 | 2016-11-23 | 桂林理工大学 | 一种宽频高效可见光响应的光催化剂LiFeSi2O6及其制备方法 |
-
2017
- 2017-01-06 CN CN201710010537.XA patent/CN106622257A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105056956A (zh) * | 2015-07-31 | 2015-11-18 | 江苏师范大学 | 一种可见光响应的钛酸铁钠光催化材料及其制备方法和应用 |
| CN105214637A (zh) * | 2015-07-31 | 2016-01-06 | 江苏师范大学 | 一种钛酸硅酸铯光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106140171A (zh) * | 2016-07-19 | 2016-11-23 | 桂林理工大学 | 一种宽频高效可见光响应的光催化剂LiFeSi2O6及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| D. MAZZA等: ""On the Substitution of Fe and B for Al in the Pollucite (CsAlSi2O6) Structure"", 《JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY》 * |
| IKUO YANASE等: ""Synthesis of Cubic Cs2FeSi5O12 Power in Ar Atmosphere and Its Thermal Expansion Property"", 《JOURNAL OF THE CERAMIC SOCIETY OF JAPAN》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110280260A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-09-27 | 湖北工业大学 | 一种降解染料废水的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN110280259A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-09-27 | 湖北工业大学 | 一种光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN110280260B (zh) * | 2018-11-21 | 2023-05-16 | 湖北工业大学 | 一种降解染料废水的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113304769A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-08-27 | 重庆工商大学 | 一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备及应用 |
| CN113304769B (zh) * | 2021-06-17 | 2023-08-08 | 重庆工商大学 | 一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备及应用 |
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