CN113304769A - 一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一系列双金属硅酸盐/g‑C3N4复合光催化剂的制备及应用，属于光催化及环境治理技术领域。其特征在于本发明首先以任意两种金属盐（如硝酸铁、硫酸钴、乙酸锰、硫酸铜、硫酸铈等）和硅酸钠通过共沉淀法制备了双金属硅酸盐后，再采用双金属硅酸盐与C3H6N6共热聚以获得双金属硅酸盐/g‑C3N4复合光催化剂。具体应用时将所述用于处理废水中罗丹明B物质的复合光催化剂投入到废水中进行处理。本发明复合光催化剂对废水中的罗丹明B物质有优异的光降解性能，降解效率高达98.23%。在处理有机废水方面具有显著的应用前景。
Description
技术领域
本发明一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备及其应用，属于复合光催化剂的合成及有机废水的光催化降解技术领域，具体涉及复合光催化剂的制备及用于处理废水中罗丹明B物质的应用。
背景技术
经济的快速发展导致环境承载力迅速下降，水污染问题日益严重。其中染料废水的排放量大大增加，这不仅破坏了我们生活的环境，而且威胁着人类的健康。传统污水处理包括生物、物理、化学等技术往往需要消耗大量的能量且通常要结合几种处理方法才能达标排放。新型光催化技术操作过程简单、环境友好以及仅利用太阳光为能源，被广泛认可为是一种理想且具有前景的机废水处理技术。然而，要实现光催化技术的实践应用最大挑战是开发一种高效且成本低廉的光催化剂。石墨相氮化碳(g-C3N4)，作为有机半导体光催化剂，由于其合适的带宽(～2.7eV)、良好的化学和热稳定性以及原料来源丰富等特点被广泛用于水分解，NOx降解、还原CO2和工业废水处理。但因g-C3N4对可见光吸收能力较弱、载流子重组速度快，使其应用和发展受到限制。通过合理的改性手段优化g-C3N4的能带结构、提高其载流子分离效率可使g-C3N4具备更高的光催化活性，从而可实现有机废水的高效降解，具有较大的研究价值。
金属硅酸盐材料在自然界中储量丰富，化学性质稳定，环境友好，被广泛应用于能源和环境治理领域，如磷灰石型硅酸镧因原料来源广、成本低、良好的化学稳定性及优异的电导率等特点被广泛应用于固态燃料电池；双金属硅酸盐与过氧化氢组成类芬顿体系处理废水中的有机污染物等。
目前为止，本研究领域并没有过采用双金属硅酸盐和类石墨型氮化碳制备复合光催化剂的相关研究，现有技术中也没有相关研究证明双金属硅酸盐和类石墨型氮化碳可以用作光催化原料用来制备具有优异光催化性能的复合光催化剂。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明要解决的技术问题是：针对类石墨型碳化氮的可见光吸收能力弱、光生电子和空穴对的复合率高、比表面积低和活性点位有限等缺陷，而提供一种通过一系列双金属硅酸盐改性氮化碳光催化活性的方法，制备可见光利用率高、光生电子和空穴对分离效率高的新型复合光催化剂，并用于处理废水中罗丹明B物质。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备，包括如下步骤：
1).以任意两种金属盐(如Fe(NO3)3·9H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、CoSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、Ce(SO4)2·4H2O等)和Na2SiO3·9H2O原料，按一定摩尔比称取任意两种金属盐混合溶于50mL水中配成溶液A，以及将一定摩尔比的Na2SiO3·9H2O溶于50mL 水中配成溶液B；在剧烈搅拌下将B溶液缓慢滴加到A溶液中配成溶液C；
2).将步骤1)得到的溶液C持续剧烈搅拌30min得到溶液D；
3).将步骤2)得到的溶液D离心获得下层沉淀，并用水和乙醇各冲洗3次获得粉末样品，将其置于60℃干燥箱过夜烘干，得到烘干材料；
4).将步骤3)得到的充分干燥的材料经研磨后，得到粉末状双金属硅酸盐材料；
5).将步骤4)得到的粉末状双金属硅酸盐材料按一定质量比与C3H6N6充分研磨，置于马弗炉450-650℃下煅烧2～5h，得到煅烧复合材料；
6).将步骤5)得到的复合材料进行粉碎处理，得到粉末状双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂。
2.上述的一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备，其特征在于，步骤1)中所述双金属硅酸盐材料和Na2SiO3·9H2O的摩尔比为1:1:2。
3.上述的一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备，其特征在于，步骤1)中所述剧烈搅拌速度为200-320rpm/min。
4.上述的一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备，其特征在于，步骤5)中双金属硅酸盐与C3H6N6按一定质量比为1:1,2:1，1:1,1:2,1:3。
5.上述的一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备，其特征在于，步骤6)中将充分研磨材料置于马弗炉600℃下煅烧4h。
6.上述的一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备，其特征在于将采用上述方法所制备的双金属硅酸盐/g-C3N4光催化剂应用于处理废水中罗丹明B物质，将0.025 g～0.125g所制备的双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂投加到80mL罗丹明B染料废水中，黑暗处理1h，使罗丹明B在催化剂表面达到吸附-脱附平衡，然后在可见光照射2h进行降解，每隔一定的时间间隔取样通过紫外-可见分光光度计测定罗丹明B的浓度。按照这样的处理方法对废水中的罗丹明B物质进行光催化降解，既保证了降解处理效果好，又缩短了现有废水中罗丹明B物质的处理时间，具有显著的市场前景。
7.上述的一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的应用方法，其特征在于光催化降解水中有机物污染物时，所用光源为12W LED灯，光催化过程在常温常压下进行。
本发明方法对罗丹明B有优异的去除效果，对罗丹明B的降解效率高达98.23％。相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备，原材料来源丰富、制备过程简单，条件温和，适用于大规模生产。
(2)本发明制备的一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的应用，在用于废水处理时操作便捷、处理时间短，对罗丹明B废水降解效率高达98.23％，取得了意想不到的降解处理效果，具有良好的工业化生产和市场应用前景。
附图说明
图1是实施例1、2、3制得的双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂光催化降解罗丹明B的降解效果图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本发明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施例。
实施例1：
一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备，包括如下步骤：
1)以Ce(SO4)2·4H2O、CoSO4·7H2O和Na2SiO3·9H2O原料，按摩尔比1:1称取4.043g和2.811g的Ce(SO4)2·4H2O和CoSO4·7H2O混合溶于50mL水中配成溶液A，5.684g Na2SiO3·9H2O溶于50mL水中配成溶液B；
2)将步骤1)配制的溶液B缓慢滴加在300rpm/min剧烈搅拌下的溶液A中配成溶液C；
3)将步骤2)得到的溶液C持续剧烈搅拌30min，得到溶液D；
4)将步骤3)得到的D溶液离心以获得沉淀，并用水和乙醇各冲洗3次获得粉末样品，将其置于60℃干燥箱过夜烘干，得到烘干材料；
5)将步骤4)得到的充分干燥的材料经研磨后，得到粉末状双金属(Ce,Co)硅酸盐材料；
6)将步骤5)得到的粉末状双金属(Ce,Co)硅酸盐与C3H6N6按质量比1:2充分研磨后，置于马弗炉600℃下煅烧4h，得到煅烧复合材料；
7)将步骤6)得到的煅烧复合材料进行粉碎处理，得到粉末状双金属(Ce,Co)硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂。
本实施案例还提供了一种用于处理废水中罗丹明B物质的光催化剂的应用方法，其组分为本实施案例上述方法制得的复合光催化剂。
将该用于处理废水中罗丹明B物质的光催化剂投加到10mg/L的罗丹明B溶液(模拟的含有机物的废水)中，所述复合光催化剂与罗丹明B溶液的质量体积比为1g/L，在常温下对罗丹明B溶液首先进行黑暗处理1h，以达到罗丹明B在催化剂上的吸附-脱附平衡。之后可见光照射下光降解2h，按照一定的时间间隔取样并通过紫外-可见分光光度计测定罗丹明B的浓度。结果显示采用这样的处理方法，对罗丹明B的光降解效率可高达98.23％，取得了突出的降解成效。
实施例2：
一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备，包括如下步骤：
1)以Mn(CH3COO)2·4H2O、CuSO4·5H2O和Na2SiO3·9H2O原料，按摩尔比1:1称取2.451g和2.497g的Mn(CH3COO)2·4H2O和CuSO4·5H2O混合溶于50mL水中配成溶液 A，5.684gNa2SiO3·9H2O溶于50mL水中配成溶液B；
2)将步骤1)配制的溶液B缓慢滴加在300rpm/min剧烈搅拌下的溶液A中配成溶液C；
3)将步骤2)得到的溶液C持续剧烈搅拌30min，得到溶液D；
4)将步骤3)得到的D溶液离心以获得沉淀，并用水和乙醇各冲洗3次获得粉末样品，将其置于60℃干燥箱过夜烘干，得到烘干材料；
5)将步骤4)得到的充分干燥的材料经研磨后，得到粉末状双金属(Mn,Cu)硅酸盐材料；
6)将步骤5)得到的粉末状双金属(Mn,Cu)硅酸盐与C3H6N6按质量比1:2充分研磨后，置于马弗炉600℃下煅烧4h，得到煅烧复合材料；
7)将步骤6)得到的煅烧复合材料进行粉碎处理，得到粉末状双金属(Mn,Cu)硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂。
本实施案例还提供了一种用于处理废水中罗丹明B物质的光催化剂的应用方法，其组分为本实施案例上述方法制得的复合光催化剂。
将该用于处理废水中罗丹明B物质的光催化剂投加到10mg/L的罗丹明B溶液(模拟的含有机物的废水)中，所述复合光催化剂与罗丹明B溶液的质量体积比为1g/L，在常温下对罗丹明B溶液首先进行黑暗处理1h，以达到罗丹明B在催化剂上的吸附-脱附平衡。之后可见光照射下光降解2h，按照一定的时间间隔取样并通过紫外-可见分光光度计测定罗丹明B的浓度。结果显示采用这样的处理方法，对罗丹明B的光降解效率可高达95.34％，取得了突出的降解成效。
实施例3：
一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备，包括如下步骤：
1)以Fe(NO3)3·9H2O、CoSO4·7H2O和Na2SiO3·9H2O原料，按摩尔比1:1称取4.040g和2.811g的Fe(NO3)3·9H2O和CoSO4·7H2O混合溶于50mL水中配成溶液A，5.684g Na2SiO3·9H2O溶于50mL水中配成溶液B；
2)将步骤1)配制的溶液B缓慢滴加在300rpm/min剧烈搅拌下的溶液A中配成溶液C；
3)将步骤2)得到的溶液C持续剧烈搅拌30min，得到溶液D；
4)将步骤3)得到的D溶液离心以获得沉淀，并用水和乙醇各冲洗3次获得粉末样品，将其置于60℃干燥箱过夜烘干，得到烘干材料；
5)将步骤4)得到的充分干燥的材料经研磨后，得到粉末状双金属(Fe,Co)硅酸盐材料；
6)将步骤5)得到的粉末状双金属(Fe,Co)硅酸盐与C3H6N6按质量比1:2充分研磨后，置于马弗炉600℃下煅烧4h，得到煅烧复合材料；
7)将步骤6)得到的煅烧复合材料进行粉碎处理，得到粉末状双金属(Fe,Co)硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂。
本实施案例还提供了一种用于处理废水中罗丹明B物质的光催化剂的应用方法，其组分为本实施案例上述方法制得的复合光催化剂。
将该用于处理废水中罗丹明B物质的光催化剂投加到10mg/L的罗丹明B溶液(模拟的含有机物的废水)中，所述复合光催化剂与罗丹明B溶液的质量体积比为1g/L，在常温下对罗丹明B溶液首先进行黑暗处理1h，以达到罗丹明B在催化剂上的吸附-脱附平衡。之后可见光照射下光降解2h，按照一定的时间间隔取样并通过紫外-可见分光光度计测定罗丹明B的浓度。结果显示采用这样的处理方法，对罗丹明B的光降解效率可高达92.90％，取得了突出的降解成效。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备，其特征在于通过两步合成法制备了双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂，包括如下步骤：
1)以金属盐(如Fe(NO3)3·9H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O、CoSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、Ce(SO4)2·4H2O等)和Na2SiO3·9H2O原料，按一定摩尔比称取任意两种金属盐混合溶于50mL水中配成溶液A，以及将一定摩尔比的Na2SiO3·9H2O溶于50mL水中配成溶液B；
2)将步骤1)配制的溶液在剧烈搅拌下，室温下将溶液B缓慢滴加到上述溶液A中以配成溶液C；
3)将步骤2)得到的溶液C中持续剧烈搅拌30min配成溶液D；
4)将步骤3)得到的溶液D离心获得沉淀，并用水和乙醇各冲洗3次获得粉末样品，然后将其置于60℃干燥箱过夜烘干，得到干燥材料。
5)将步骤4)得到的充分干燥的材料进行粉碎处理，得到粉末状双金属硅酸盐材料；
6)将步骤5)得到的粉末状双金属硅酸盐材料按一定质量比与C3H6N6充分研磨后，置于马弗炉450-650℃下煅烧2～5h，得到煅烧复合材料；
7)将步骤6)得到的煅烧复合材料进行粉碎处理，得到双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述双金属盐和Na2SiO3·9H2O的摩尔比为1:1:2。
3.根据权利要求1所述复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述剧烈搅拌速度为200-320rpm/min。
4.根据权利要求1所述复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤6)中双金属硅酸盐与C3H6N6按一定质量比为1:1,2:1，1:1,1:2,1:3。
5.根据权利要求1所述复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤6)中将充分研磨材料置于马弗炉600℃下煅烧4h。
6.根据权利要求1所述的一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备及其应用，其特征在于将采用上述方法所制备的双金属硅酸盐/g-C3N4光催化剂应用于处理废水中罗丹明B物质，将0.025g～0.125g所制备的双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂投加到80mL罗丹明B染料废水中，黑暗处理1h，使罗丹明在催化剂表面达到吸附-脱附平衡，然后在可见光照射下进行降解，每隔一定的时间间隔取样通过紫外-可见分光光度计测定罗丹明B的浓度。
7.根据权利要求1所述的一系列双金属硅酸盐/g-C3N4复合光催化剂的制备及其应用，其特征在于光催化降解水中有机物污染物时，所用光源为12W LED灯，光催化过程在常温常压下进行。
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