CN103755350A - 一种γ-AlON透明陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种α-Al2O3碳热还原制备纯相γ-AlON透明陶瓷粉体的方法，属于透明陶瓷材料制备领域。该方法以纳米α-Al2O3和活性炭为原料，将粉体松散地装入底部铺有氧化铝板的石墨坩埚中，预置贯穿粉体的气孔至氧化铝板处，再盖上带有细密气孔的石墨盖，在微正压的流动氮气环境中采用两步升温工艺制备纯相γ-AlON透明陶瓷粉体。采用本发明可有效降低抽真空难度，避免抽真空阶段粉末飞散，可大大缩短排出吸附气体所需时间，抽真空速度快，大幅度提高了γ-AlON粉体的制备效率，所获得的γ-AlON粉体相组成稳定可靠，可用于无压烧结制备具有较高透过率的AlON透明陶瓷，工艺简单易行，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种γ-AlON透明陶瓷粉体的制备方法，具体涉及的是一种α-Al2O3碳热还原制备纯相γ-AlON透明陶瓷粉体的方法，属于透明陶瓷粉体制备技术领域。
背景技术
γ-AlON是一种多晶透明陶瓷材料，具有各向同性的立方结构，同时兼具优良的光学和力学性能，可广泛用于各行各业，包括航空航天，国防和安全，半导体，能源和消费产品，使其在军民领域都有着广阔的应用前景。
高温固相反应和还原氮化法是目前制备AlON粉体的两类主要方法。其中固相反应法虽工艺简单，但由于其要求原料AlN和Al2O3粉必须高纯超细，而目前高纯AlN主要依赖进口，不仅成本高而且反应速率不易控制。与之相比还原氮化铝法的主要原料Al2O3性能稳定且价格便宜，还原剂可以是C、Al、NH3、H等，在这些还原剂中，C的产品质量稳定可靠，且以C作为还原剂的还原氮化反应工艺可控性好，同时安全、环保，因此碳热还原氮化法制备高纯AlON粉具有非常好的应用前景。该工艺的优点是原料纯度高、粒度小、成本低，所制备的AlON粉体纯度高，易实现批量化生产。
由于γ-Al2O3具有多孔结构及高比表面积的特点，使其成为碳热还原法制备AlON粉体的主要原料（碳热还原法合成AlON粉体的研究.田庭燕,杜洪兵,姜华伟等.硅酸盐通报.2009,28(5):1093-1096;AlON透明陶瓷的制备.王士维,袁贤阳,张芳等.中国空间科学学会空间材料专业委员会2009学术交流会.59-62;碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷.刘学建,袁贤阳,张芳等.无机材料学报.2010,25(7):678-682;AlON粉体制备及透明陶瓷的烧结.张芳,王士维,张昭等.稀有金属材料与工程.2009,38:403-406;Synthesis ofγ-AlON Powders by a Combinational Method of CarbothermalReduction and Solid-State Reaction.Xinayang Yuan,Xuejian Liu,Fang Zhang etal.J.Am.Ceram.Soc..2010,93(1):22-24;Highly Transparent AlON Pressurelessly Sintered fromPowder Synthesized by a Novel Carbothermal Nitridation Method.J.Am.Ceram.Soc..2012,95(9):2801-2807;中国专利201010190470.0;中国专利201210289659.4;USPat.No.4,686,070）。但是，正是由于γ-Al2O3的这种多孔结构和高比表面积的特征，使其具有非常强的吸附能力，及易吸附环境中的杂质和气体，一方面使粉末易受到污染，另一方面使制备过程中排出吸附气体困难，且排出吸附气体所需要的抽真空时间特别长，效率非常低，更重要的是吸附气体排出速度很难控制，如果气体排出速度过快极易使粉末飞散，不仅使工作效率大大降低，而且还会对设备造成严重损害。
与γ-Al2O3不同，α-Al2O3作为Al2O3的另一种主要晶型，氧离子为六方紧密堆积，Al3+对称地分布在氧离子的八面体配位中心，粉体呈颗粒状，比表面积小。中国的发明专利200910061558.X报道了一种基于碳热还原法制备AlON陶瓷粉未的方法，其以，α-Al2O3或γ-Al2O3与可溶性淀粉为原料，在进行氮化前需制备前驱体，而氮化后还需要长时间除碳，然后再次对粉末进行高温合成获得AlON粉体，工艺复杂，且升温速率太快，由于设备的限制，不利于工业化生产。卢铁成等在《第六届中国功能及其应用学术会议暨2007国际功能材料专题论坛》的“AlON粉体合成及其透明陶瓷制备研究”中曾报道，通过调整Al2O3的α/γ相比例，可改善粉体的性状，但是该粉体在高温下长时间保温（10h）后所制备的透明AlON陶瓷透过率较低，2mm厚样品红外透过率仅40-50%。庞微采用纳米氧化铝和纳米碳粉为原料经碳热还原法合成了纯相AlON粉体，但是其采用的氧化铝晶体结构未知，且高温保温时间较长，该粉体是否可用于制备透明AlON陶瓷也未知（碳热还原法合成纯相氮氧化铝粉体的研究.庞微,伍登学,齐建起等.稀有金属材料与工程.2007,36:156-158）。此外，Jie Zheng等（CarbothermalSynthesis of Aluminium Oxynitride(AlON)Powder:Influence of Starting Materials andSynthesis Parameters.Jie Zheng,Bertil Forslund.Journal of European Ceramics Society.1995,15:1087-1100）以5μm粒径的α-Al2O3和炭黑为原料，研究了容器、气压、气体流量、烧结温度和保温时间等对产物相组成的影响，其仅在两种条件下获得了内部为纯相AlON的产物：一是将在840MPa下保压30s获得的团粒置于BN容器中，在1600℃和1820℃分别保温2h和0.7h；二是球磨4天的粉末放入Al2O3容器中，在0.16MPa的氮气环境中于1600℃和1850℃分别保温1h和1.5h。对于上述Zheng的第一种方法，在装料前要对粉体进行压制成型，不仅工艺复杂，需要增加对设备的投入，更重要的是制得的粉体表面含有Al2O3和AlN，降低了产量，且需要对表层不纯产物与内部进行分离才能获得纯相AlON粉体，产品质量很难保证；对于Zheng的第二种方法虽然其产品内部生成了纯相AlON，但是其并未给出表面产物相组成，而且原料粉末球磨时间长、烧结温度高、保温时间长，因此效率低、能耗高，成本高，另外氮气压力较高，增加了对设备的要求。而且这两种方法获得的粉体是否适合制备AlON透明陶瓷在文献中并未说明。
因此，γ-Al2O3碳热还原法制备AlON透明陶瓷粉体存在的吸附气体排出困难，气体排出速度很难控制，抽真耗时特别长（为了使炉内真空度以极慢速度增加必须慢慢开启真空设备的阀门且充气前必须慢慢升温及分段长时间保温），而α/γ-Al2O3制备的AlON粉体透光性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种α-Al2O3碳热还原制备γ-AlON透明陶瓷粉体的方法，且所制得粉体适用于制备具有较高透过率的AlON透明陶瓷。使用该方法可有效降低抽真空难度，有效避免飞粉而损坏设备，大大缩短抽真空时间，可大幅度提高AlON粉体制备的效率，工艺可控性强、操作简单易行、产品相组成稳定可靠，易实现产业化。
一种γ-AlON透明陶瓷粉体的制备方法，包括下述工艺步骤：
①配料：按活性炭含量为5.0～6.0wt.%配制α-Al2O3和活性炭的混合粉体，将混合粉体以乙醇为介质进行球磨；
②烘干：将步骤①所得浆料进行干燥，将干燥的混合粉体过40～60目筛；
③装料：在石墨坩埚底部铺设氧化铝板，将步骤②所得混合粉体松散地装入上述石墨坩埚中，并于混合粉体上设置贯穿粉体上下的气孔至氧化铝板处，气孔直径1～2mm，气孔间距小于20mm；在石墨坩埚顶部盖上石墨盖，所述石墨盖设有直径为0.5～1mm的通孔且气孔分布密度为10～50个/平方厘米，石墨盖与粉体上表面不接触，且石墨盖与粉体上表面距离小于1mm；
④预抽真空和充氮气：将石墨坩埚置于烧结炉中，在室温真空度10-2Pa的条件下边升温边抽真空，升温速度3～7℃/min，升温至500～1000℃充氮气，直至烧结炉内压力高于大气压2～4kPa；
⑤烧结：烧结炉以10～30℃/min升温至1500～1600℃保温30～90min，再继续升温至1700～1800℃保温30～80min，得γ-AlON粉体。
本发明所述步骤①优选按下述方法进行：将活性炭粉体与α-Al2O3粉体混合，其中活性炭占混合粉体总重量的5.0～6.0%；将混合粉体置于聚四氟乙烯罐中，用氮化硅球作为磨球，无水乙醇作为球磨介质，在行星式球磨机上以150～300r/min球磨20～30h。
本发明优选步骤①所述α-Al2O3粉体的平均粒径为10～50nm，比表面积为1～20m2/g；所述活性炭粉体为分析纯。
本发明所述步骤②优选按下述方法进行：将步骤①所得浆料置于敞口容器中，加热料浆至沸腾，使无水乙醇快速排出，然后将干燥的混合粉体过50目筛，获得α-Al2O3和活性炭混合粉末。
经上述步骤②处理所得混合粉料优选其比表面积为30～80m2/g。
本发明所述步骤中③中，所述石墨坩埚优选为柱形石墨坩埚。所述柱形石墨坩埚包括了截面为圆形、正四边形、矩形等的柱形石墨坩埚。石墨坩埚的形状和尺寸的选择可以通过烧结炉加热方式、发热体的形状尺寸及烧结炉内的温度场分布特征确定，以达到最大限度利用烧结炉内空间的目的。本发明优选圆柱形石墨坩埚，其截面半径大于30mm，更进一步优选为半径为75mm的圆柱形坩埚。
本发明所述步骤③中，所述“将步骤②所得混合粉体松散地装入上述石墨坩埚中”，其中，“松散地装入”指将混合粉体倒入石墨坩埚后只需将表面铺平而不要进行其它任何操作处理，如压实处理等。
本发明所述步骤③中，在石墨坩埚的底部铺设氧化铝板，可以起到隔离碳、调节气氛，平衡氧分压的作用；松散的粉末间富含空隙，有利于氮气进入，使氮气能与粉体充分接触，粉体中预置的气孔为气体交换提供通道；石墨盖上的通气孔便于氮气进入，同时使反应产生的CO顺利排出，有利于反应的均匀性从而提高相组成的稳定性。
本发明步骤④，由于α-Al2O3呈颗粒状，其与活性炭的混合粉体的比表面积不大，吸附的气体量少且容易排出，抽真空速度易控制，且抽真空速度快，在低温排气阶段无需保温，因此耗时短，效率高。
本发明所述步骤⑤为两步烧结法，以10～30℃/min首先升温至1500～1600℃保温30～90min使部分Al2O3与活性炭反应生成AlN，再继续升温至1700～1800℃保温30～80min，升温速率快，效率高。
本发明所述方法进一步包括除碳的步骤⑥：将步骤⑤所得AlON粉体在空气环境中600～680℃保温2～6h。
本发明的另一目的是提供由上述方法制得的γ-AlON透明陶瓷粉体。
本发明的有益效果为：本发明利用α-Al2O3颗粒状的结构特征，细颗粒α-Al2O3比表面积小，活炭的吸附性好且通过球磨可以充分细化的特点配制原料粉末，由于细颗粒α-Al2O3的比表面积小，且活性炭细化后α-Al2O3与活性炭的混合粉末比表面积也不高，因此原料粉末吸附的气体量少，且主要存在于颗粒表面，使吸附气体容易排出，既有效降低了抽真空难度，避免了抽真空阶段粉末飞散，又使升温前炉内真空度能迅速达到10-2Pa，节约了升温前的抽真空时间，另外在充氮气前的升温排气阶段无需保温以减慢排气速度防止飞粉，且升温速率较快，大大缩短了抽真空所需时间，使效率大大提高。松装的粉体之间具有丰富的空隙，使氮气很容易与粉体充分接触，有利于提高反应产物的均匀性，同时预置贯穿粉体的气孔为参与反应的N2和生成的CO气体交换提供通道，进一步为反应均匀进行提供了保障。底部的氧化铝板与粉末直接抵触，一方面起到隔离碳的作用（碳过多将造成Al2O3过度氮化形成AlN），另一方面起到平衡氧分压，调节烧结气氛的作用，可有效防止氧化铝过度反应形成AlN。带有细、密气孔的石墨盖一方面为反应气体交换提供通道，另一方面其与原料粉末不接触且保持较小的距离，可防止表层粉末与过多的碳接触而生成AlN，同时可起到调节反应气氛，防止预置气孔周围过度氮化。微正压的氮气，对设备耐压能力要求低。另外，基于上述技术措施，以纳米α-Al2O3和活性炭为原料，在与γ-Al2O3为原料时相当的工艺条件，而远低于Jie Zheng报导的以微米α-Al2O3和炭黑为原料制备纯相AlON的球磨时间、烧结温度和保温时间的条件下实现了表层和内部粉体相组成均匀AlON粉体的制备，最后所制备的AlON透明陶瓷粉体在低温空气环境中除去残余碳，获得纯相γ-AlON透明陶瓷粉体。更重要的是以该粉体为原料采用无压烧结工艺制备的AlON透明陶瓷具有较好的透光性，红外透过率可达76.2%，表明所制备的γ-AlON陶瓷粉体适合用于制备γ-AlON透明陶瓷。采用本发明可大大降低抽真空难度、缩短抽真空时间，大幅度提高AlON粉体的制备效率，产品相组成稳定可靠，工艺简单易行，适用于工化生产。
附图说明
图1(a)为实施例1所得粉体中心部分的XRD谱图；
图1(b)为实施例1所得粉体上表面部分的XRD谱图；
图1(c)为实施例1所得粉体下表面部分的XRD谱图；
图1(d)为实施例2所得粉体的XRD谱图；
图2为应用例1所得AlON透明陶瓷XRD图谱；
图3为应用例1所得AlON透明陶瓷红外透过率曲线；
图4为应用例1所得AlON透明陶瓷照片。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
①配料：以平均粒径30nm的α-Al2O3和分析纯活性炭颗粒为原料，原料中活性炭（分析纯）含量为5.6wt.%，以无水乙醇为球磨介质，混合粉末以170r/min的转速混合24h；
②烘干：将步骤①所得浆料置于敞口容器中，加热料浆至沸腾，使无水乙醇快速排出，然后将干燥的混合粉体过50目筛，获得比表面积为56m2/g的α-Al2O3和活性炭混合粉末；
③装料：在石墨坩埚底部铺设氧化铝板，将步骤②所得混合粉体松散地装入上述石墨坩埚中，装粉高度30mm，并于混合粉体上设置贯穿粉体上下的气孔至氧化铝板处，气孔直径1.5mm，气孔间距小于20mm；在石墨坩埚顶部盖上石墨盖，所述石墨盖设有直径为0.8mm的通孔且气孔分布密度为30个/平方厘米，石墨盖与粉体上表面不接触，且石墨盖与粉体上表面距离为0.8mm；
④预抽真空和充氮气：将石墨坩埚置于烧结炉中，在室温真空度10-2Pa的条件下边升温边抽真空，升温速度5℃/min，升温至700℃充氮气，直至烧结炉内压力高于大气压2～4kPa；上述炉内压力范围通过电磁阀控制出气阀的开关来确定，当气体压力高于4kPa时电磁阀自动打开放气，当压力降到2kPa时电磁阀自动关闭而使炉内压力增大，将炉内压力控制于高于大气压2～4kPa；
⑤烧结：烧结炉以10℃/min升温至1550℃保温60min，再继续升温到1750℃保温60min，得γ-AlON粉体。
所制备粉体中心部分的XRD结果见图1(a)，粉体上表面部分的XRD结果见图1(b)，粉体下表面部分的XRD结果见图1(c)，表明所制得粉体的内部、上表面部分和下表面部分均为纯相γ-AlON陶瓷粉体。
实施例2
实施例2按照实施例1的方法，所不同的是步骤①混合粉末是以250r/min混合24h，步骤②烘干后所得混合粉体的比表面积是73m2/g。所制备粉体的XRD结果见图1(d)，为纯相γ-AlON。
实施例3～4
实施例3～4按照实施例1～2的方法烧结AlON陶瓷粉体，所不同的是除碳工艺是620℃保温5h。
应用例1
将实施例1所得纯相AlON粉体，在1880℃保温150min烧结制备了透明AlON陶瓷。所制备AlON透明陶瓷的物相组成测试结果见图2，是纯相AlON；3.2mm厚样品的透过率曲线见图3，最大红外透过率为76.2%；所制备样品的实物照片见图4（3.2mm厚），样品对面的字清晰可见，具有透光性。
Claims (5)
1.一种γ-AlON透明陶瓷粉体的制备方法，包括下述工艺步骤：
①配料：按活性炭含量为5.0～6.0wt.%配制α-Al2O3和活性炭的混合粉体，将混合粉体以乙醇为介质进行球磨；
②烘干：将步骤①所得浆料进行干燥，将干燥的混合粉体过40～60目筛；
③装料：在石墨坩埚底部铺设氧化铝板，将步骤②所得混合粉体松散地装入上述石墨坩埚中，并于混合粉体上设置贯穿粉体上下的气孔至氧化铝板处，气孔直径1～2mm，气孔间距小于20mm；在石墨坩埚顶部盖上石墨盖，所述石墨盖设有直径为0.5～1mm的通孔且气孔分布密度为10～50个/平方厘米，石墨盖与粉体上表面不接触，且石墨盖与粉体上表面距离小于1mm；
④预抽真空和充氮气：将石墨坩埚置于烧结炉中，在室温真空度10-2Pa的条件下边升温边抽真空，升温速度3～7℃/min，升温至500～1000℃充氮气，直至烧结炉内压力高于大气压2～4kPa；
⑤烧结：烧结炉以10～30℃/min升温至1500～1600℃保温30～90min，再继续升温至1700～1800℃保温30～80min，得γ-AlON粉体。
2.根据权要求1所述的方法，其特征在于：步骤①所述α-Al2O3粉体的平均粒径为10～50nm，比表面积为1～20m2/g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤②所述经球磨后混合粉料的比表面积为30～80m2/g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括步骤⑥除碳：将步骤⑤所得γ-AlON粉体在空气环境中600～680℃保温2～6h。
5.一种由权利要求1所述方法制备的γ-AlON透明陶瓷粉体。
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Application publication date: 20140430 Assignee: Yangzhou Zhongtianli New Material Co., Ltd. Assignor: Dalian Maritime University Contract record no.: 2018320000075 Denomination of invention: Preparation method for gamma-AlON transparent ceramic powder Granted publication date: 20160302 License type: Exclusive License Record date: 20180329 |