CN106477604A - 一种批量化制备高纯γ-AlON粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种批量化制备高纯γ-AlON粉末的方法，即先配制Al2O3与活性炭反应原料，在流动氮气气氛下于1500～1600℃进行碳热还原反应，得到含碳混合粉体，再经过除碳技术除去混合粉体的残碳，最后在1650～1800℃进行固相反应合成了纯相γ-AlON粉末，所制备的粉体显微结构优良、纯度高，颗粒无团聚。采用本发明可有效的解决AlON粉末碳残留问题，且第一次烧结（1500～1600℃）后的产物除碳，多批次合并进行第二次烧结（1650～1800℃），增大了AlON的产能，非常符合工业化生产需求。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，特别涉及一种批量化制备γ-AlON粉末的方法。
背景技术
氮氧化铝（γ-AlON）透明陶瓷具有一系列良好的物理、机械和化学性能，如强度大、硬度高、介电性能优良、耐腐蚀、耐高温，特别是在紫外区到中红外波段（波长0.2μm～6.0μm）具有优异的透光性，成为高温红外窗、双模天线罩和防弹装甲等的优选材料。想要获得性能优异的AlON透明陶瓷，制备高纯、超细和低团聚的γ-AlON陶瓷粉末是其中的关键技术之一。
高温固相反应和还原氮化法是目前研究较多的制备AlON粉体的两类主要方法。固相反应法虽然工艺简单，但由于作为原料AlN和Al2O3粉必须高纯超细，而目前高纯AlN主要依赖进口，价格昂贵。与之相比还原氮化法的主要原料Al2O3性能稳定且价格便宜，还原剂可以是C、Al、NH3、H等，在这些还原剂中，C的产品质量稳定可靠，且以C作为还原剂制备的AlON粉末粒度小，纯度高，易实现AlON粉体的批量生产。但是，该方法的关键技术是控制Al2O3和还原剂C的配比，当C含量过高则易生成AlN，导致最终产物为AlON和AlN的混合物，当还原剂含量过低，则Al2O3不能完全转化成AlON相，导致最终产物为AlON和Al2O3的混合物。
目前报道的绝大数碳热还原制备AlON粉体，均是先将粉体氮化然后进一步升温至合成温度，这样获得的产物中残炭非常严重，除碳困难，一次颗粒团聚亦严重，需长时间研磨并过筛才能达到满意的颗粒度，且所要求升温速率太快，由于现实设备的限制，不利于工业化生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种批量化制备高纯γ-AlON粉末的方法，以满足透明AlON陶瓷的应用要求。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种批量化制备高纯γ-AlON粉末的方法，包括以下步骤：
（1）球磨混料：将γ-Al2O3粉和活性炭混合，得到混合料，采用湿混球磨工艺充分球磨混合，得均匀的料浆；
（2）干燥：将球磨得到的料浆烘干，过筛，得到原料粉末；
（3）粉体氮化：将原料粉末放到石墨坩埚中,将石墨坩埚置于烧结炉中，在流动的氮气气氛下进行碳热还原反应，得到含碳混合粉体；
（4）粉体除碳：将得到的含碳混合粉末置于空气或富氧气氛中加热，保温4～24h除去残余碳，得混合粉末；
（5）粉体合成：将除碳后的混合粉末放到石墨坩埚中置于反应烧结炉中，在氮气气氛下进行固相反应，得到γ-AlON陶瓷粉末。
所述步骤（1）中活性炭的质量含量为混合料总质量的5.0%～6.0%。
所述步骤（1）球磨混料过程中，采用高纯氧化铝磨球作为球磨介质，球料质量比2～5:1，按混合粉体质量的1:1～3加入无水乙醇或蒸馏水。
所述步骤（2）干燥过程的烘干是将料浆盛放于大底面大敞口玻璃托盘中，并将托盘置于红外干燥箱内在80～100℃将物料干燥2～5h。
所述步骤（2）中的过筛为80～325目筛。
所述步骤（3）中烧结炉的行碳热还原反应温度为1500～1600℃。
所述步骤（4）粉体除碳的加热温度为500～700℃。
所述步骤（5）烧结炉中固相反应温度为1650～1800℃。
所述烧结炉中可放置数个石墨坩埚。
步骤（1）按下述方法进行：将γ-Al2O3和活性炭放入聚氨酯球磨罐中，采用高纯氧化铝磨球作为球磨介质，球料比2～5:1，按混合粉体质量的1:1～3加入无水乙醇或蒸馏水。
步骤（2）干燥过程是将步骤（1）所得料浆盛放于大底面大敞口玻璃托盘中，并将托盘置于红外干燥箱内在80～100℃将物料干燥2～5h，过80～200目筛，得氧化铝和活性炭混合粉末。使用红外干燥使得物料内部的溶剂湿扩散与热扩散方向一致，加速溶剂的扩散过程，即加速了干燥过程。大底面大敞口直接放置于红外装置正下方，浆料受热面积大，热效率高，液体蒸发快，大的敞口使蒸汽易于从托盘中散发出来。本发明采用红外干燥并结合大底面大敞口的玻璃托盘大大缩短了干燥时间，提高了干燥效率。
步骤（4）中将氮化后的含碳混合粉末置于空气或富氧气氛中加热至500～700℃，保温4～24h除去残余碳，得混合粉末。与现有技术相比，避免进一步升温加热，未参加反应的碳包裹于AlON粉末中，导致除碳异常困难，最后得到的AlON粉体不纯净，从而影响透明陶瓷AlON的制备。
步骤（3）和步骤（5）中可将多个石墨坩埚叠放置于烧结炉中。
由于原始反应原料比较蓬松，经过高温烧结后的产物粉体会塌陷，且碳热还原反应是粉体减小的过程，这必然导致烧结后产物在坩埚中填充量（高度）下降，产能低下，故步骤（5）优选按下述方法进行：将除完碳后的多炉产品合并为一炉烧结，这样可以大大的提高AlON的产出效率，该举措非常适合工业化生产需求。
本发明的有益效果是：
1.通过湿法制备的氧化铝与炭黑混合粉末，混合均匀、碳颗粒与氧化铝接触充分，避免了碳颗粒的团聚，有效的降低了第一步氮化反应的温度（1500～1600℃）；
2. 采用红外干燥并结合大底面大敞口的玻璃托盘大大缩短了干燥时间，提高了干燥效率；
3.经第一步氮化反应的含碳混合粉末易于在低温（500～700℃）下去除，保证了最终产品的纯度；
4.凡经1650～1800℃合成的γ-AlON陶瓷粉末粒径均匀、细小，经X射线衍射分析所得产品均为单一γ-AlON相，颗粒粒径均匀细小（平均粒径≤2μm）；
5.通过氮化反应除完碳的多批次混合粉末可合并置于1650～1800℃烧结炉中进行烧结合成AlON陶瓷粉末，产能大大提高，非常适合工业化生产的需求。
附图说明
图1 实施例1所得粉体SEM图。
图2 实施例2所得粉体SEM图。
图3实施例3所得粉体SEM图。
图4 实施例1、2和3制备粉体XRD谱图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的批量化制备高纯γ-AlON粉末的方法进行描述，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
选用活性炭质量含量为5.2%的γ-Al2O3粉和活性炭混合粉末，溶剂为蒸馏水，球磨介质为高纯氧化铝磨球，混合粉末: 磨球:水（质量比）=1:2:2，置于球磨机上球磨混合24h，过程中添加聚丙烯酸铵分散剂，调节PH值，最终得到氧化铝与炭黑稳定的悬浮液。将该悬浮液盛放于大底面大敞口的玻璃托盘中，置于红外干燥箱中干燥3h，过80目筛，得氧化铝与炭黑的混合粉末。将混合粉末置于一个石墨坩埚中，该石墨坩埚置于石墨反应烧结炉中，在流动的氮气气氛下，在1520℃进行碳热还原反应，过程中升温速率为10℃/min，保温4h，得到含碳混合粉体。得到的含碳混合粉体置于空气中加热至600℃，保温6h除去残余碳，将除完碳的混合粉体置于石墨反应烧结炉中，在氮气气氛下于1700℃进行固相反应，过程中升温速率为10℃/min，保温4h,得到γ-AlON陶瓷粉末。经XRD分析可知（图4），产物为纯相γ-AlON。制备γ-AlON粉末的SEM照片如图1所示，从照片中可以看到合成的粉末粒径均匀细小、形貌规则、分布均匀、平均粒径为1μm左右。
实施例2
选用活性炭质量含量为5.6%的γ-Al2O3粉和活性炭混合粉末，溶剂为无水乙醇，球磨介质为高纯氧化铝磨球，混合粉末: 磨球:水（质量比）==1:3:1，置于球磨机上球磨混合24h，得到氧化铝与炭黑稳定的悬浮液。将该悬浮液盛放于大底面大敞口的玻璃托盘中，置于红外干燥箱中干燥2h，过200目筛，得氧化铝与炭黑的混合粉末。将混合粉末置于多个石墨坩埚中，石墨坩埚置于石墨反应烧结炉中，在流动的氮气气氛下，在1540℃进行碳热还原反应，过程中升温速率为10℃/min，保温6h，得到含碳混合粉体。得到的含碳混合粉体置于空气中加热至650℃，保温6h除去残余碳，将除完碳的混合粉末置于多个石墨坩埚中，于石墨反应烧结炉中，氮气气氛下1740℃进行固相反应，过程中升温速率为10℃/min，保温4h,得到γ-AlON陶瓷粉末。经XRD分析可知（图4），每个坩埚产物均为纯相γ-AlON。制备γ-AlON粉末的SEM照片如图2所示，平均粒径为1μm左右。
实施例3
选用活性炭质量含量为6.0%的γ-Al2O3粉和活性炭混合粉末，溶剂为蒸馏水，球磨介质为高纯氧化铝磨球，混合粉末: 磨球:水（质量比）==1:4:3，置于球磨机上球磨混合48h，过程中添加聚丙烯酸铵分散剂，调节PH值，最终得到氧化铝与炭黑稳定的悬浮液。将该悬浮液盛放于大底面大敞口的玻璃托盘中，置于红外干燥箱中干燥5h，过200目筛，得氧化铝与炭黑的混合粉末。将混合粉末置于多个石墨坩埚中，石墨坩埚置于石墨反应烧结炉中，在流动的氮气气氛下，在1560℃进行碳热还原反应，过程中升温速率为10℃/min，保温6h，得到含碳混合粉体。得到的含碳混合粉体置于空气中加热至700℃，保温10h除去残余碳。重复上述步骤，再得一批1560℃烧结除碳粉体，将两炉粉体合并置于多个石墨坩埚中，于石墨反应烧结炉中，氮气气氛下1780℃进行固相反应，过程中升温速率为5℃/min，保温6h,得到γ-AlON陶瓷粉末。经XRD分析可知（图4），所有坩埚内产物均为纯相γ-AlON。制备γ-AlON粉末的SEM照片如图3所示，平均粒径为2μm左右。
Claims (9)
1.一种批量化制备高纯γ-AlON粉末的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）球磨混料：将γ-Al2O3粉和活性炭混合，得到混合料，采用湿混球磨工艺充分球磨混合，得均匀的料浆；
（2）干燥：将球磨得到的料浆烘干，过筛，得到原料粉末；
（3）粉体氮化：将原料粉末放到石墨坩埚中,将石墨坩埚置于烧结炉中，在流动的氮气气氛下进行碳热还原反应，得到含碳混合粉体；
（4）粉体除碳：将得到的含碳混合粉末置于空气或富氧气氛中加热，保温4～24h除去残余碳，得混合粉末；
（5）粉体合成：将除碳后的混合粉末放到石墨坩埚中置于反应烧结炉中，在氮气气氛下进行固相反应，得到γ-AlON陶瓷粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中活性炭的质量含量为混合料总质量的5.0%～6.0%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）球磨混料过程中，采用高纯氧化铝磨球作为球磨介质，球料质量比2～5:1，按混合粉体质量的1:1～3加入无水乙醇或蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）干燥过程的烘干是将料浆盛放于大底面大敞口玻璃托盘中，并将托盘置于红外干燥箱内在80～100℃将物料干燥2～5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的过筛为80～325目筛。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中烧结炉的行碳热还原反应温度为1500～1600℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）粉体除碳的加热温度为500～700℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（5）烧结炉中固相反应温度为1650～1800℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烧结炉中可放置数个石墨坩埚。
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