CN113582701A - 一种一步快速升温碳热还原氮化制备高纯单相AlON透明陶瓷粉体的方法 - Google Patents

一种一步快速升温碳热还原氮化制备高纯单相AlON透明陶瓷粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一步快速升温方法碳热还原氮化制备高纯单相AlON透明陶瓷粉体。属于透明陶瓷材料制备领域。具体是以纳米Al2O3和纳米炭黑粉体为原料，在氮气环境中，将Al2O3/C混合粉体直接快速加热到1750‑1800℃，保温30‑120min，来获得高纯单相的AlON粉体。该方法能够在升温过程中有效抑制α‑Al2O3颗粒聚集与生长，从而缩短形成AlON相的物质传输距离，有利于在较短的保温时间内获得纯相的AlON透明陶瓷粉体。采用该方法制备AlON粉体，无须传统碳热还原氮化的中间保温阶段，而且形成纯相AlON所需的保温时间较短，因此，不仅效率高，而且节能效果非常好，特别重要的是，通过此一步快速升温制得的AlON粉体，在过快速无压烧结条件下制得的陶瓷透过率高，透可达83‑84％。

Description

一种一步快速升温碳热还原氮化制备高纯单相AlON透明陶瓷 粉体的方法
技术领域
本发明属于透明陶瓷材料制备领域，具体涉及一种一步快速升温碳热还原氮化制备高纯单相AlON透明陶瓷粉体的方法。
背景技术
AlON是一种兼具高透光性和高力学性能的结构—功能一体化多晶透明陶瓷材料，可广泛用于红外探测、透明装甲等军民领域，是最具潜力的一种透明陶瓷材料之一。
AlON粉体是制备AlON透明陶瓷的关键原料，其烧结性能直接影响AlON透明陶瓷致密化烧结的工艺需求及产品的透光性。目前，合成AlON粉体的方法主要包括碳热还原氮化法、铝热还原氮化法和直接固相反应法，其中，碳热还原氮化法具有产物纯度高、粒度小、易实现批量化生产的优点。因此，近年来AlON粉体的合成主要采用的是碳热还原氮化法。
碳热还原氮化法合成AlON粉体是以Al2O3作为Al源，C作为还原剂，在N2环境中对Al2O3进行一定程度的还原氮化来获得物相组成为AlON的粉体。碳热还原氮化合成AlON粉体时，通常以Al2O3粉体和碳粉(活性炭或炭黑)为原料，采用两步升温/保温工艺，即：在升温过程中，首先在AlN的形成温度1500～1600℃保温1～2h，使之生成部分AlN获得Al2O3/AlN混合物，然后再继续升温到AlON的相形成温度(≥1700℃)保温一段时间，从而制得AlON粉体。目前，碳热还原氮化法制备的可用于无压烧结制备高透光性AlON透明陶瓷的AlON粉体全部是由两步升温碳热还原工艺制得的。例如：Qiang Liu等以纳米Al2O3和炭黑为原料，混合粉体首先升温至1550℃保温1h，然后继续升温到1750℃保温2h合成AlON粉体，该粉体在1850℃保温6h制备的陶瓷透过率为83.3％(Ceramics International 42(2016)8290-8295)；ZhaoFeng等用γ-Al2O3和炭黑为原料，采用1550℃保温2h再继续升温到1750℃保温2h的两步升温/保温工艺制备了AlON粉体，该粉体在1880℃保温6h制备的陶瓷透过率为84％(J.Am.Ceram.Soc.102(2019)2377–2389)；单英春等以γ-Al2O3、α-Al2O3和活性炭为原料，通过两步升温/保温，首先在1550℃保温1h，再继续升温至1750℃保温1h获得了纯相的AlON粉体，该粉体制备的陶瓷透过率>80％(Ceramics International 41(2015)3992–3998；一种批量制备纯相AlON透明陶瓷粉体的方法,201210338387.2；一种γ-AlON透明陶瓷粉体的制备方法,201410038534.3)。此外,Yingying Wang等，以纳米Al2O3和炭黑为原料，通过10℃/min结合3℃/min升温，采用两阶段升温/保温(1550℃保温1h→1750℃保温2h)也合成了AlON粉体，但未见陶瓷透光性结果(Ceramics International 44(2018)471-476)。
综上所述，目前以Al2O3粉体为原料，利用活性炭或炭黑粉体作为还原剂，制备AlON粉体的碳热还原氮化工艺均为两步升温/保温，存在工艺过程时间长、能耗高、效率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米Al2O3和纳米炭黑混合粉体一步快速升温快速碳热还原氮化制备高纯单相AlON透明陶瓷粉体的方法，所制得的粉体为纯相AlON，能够制备出具有高透光性的AlON陶瓷，而且该粉体烧结性能好，可以在较低温度条件下保温较短时间实现高透光性AlON透明陶瓷无压烧结。该方法突破传统的两步升温/保温合成工艺，采用一步快速升温工艺(在升温至AlON相形成温度之前，无须中间的保温阶段)能够有效抑制升温阶段α-Al2O3颗粒的聚集与生长，使得到达AlON相形成温度之时Al2O3颗粒仍具有较小的粒度，从而有效地缩短AlON相形成的物质传输距离，使获得单相AlON粉体所需时间更短，效率更高，既节约能源和成本，又提高了生产效率。而且，纳米Al2O3和纳米炭黑均为商业化产品，无须进行特殊处理，仅通过常用的球磨混合即可得到可用于制备高纯单相AlON透明陶瓷粉体的原料，原料处理过程简单，而且其碳热还原氮化过程保温时间短(可缩短至30min)。更重要的是，本发明取得了所制备的AlON粉体烧结性能好，制备的陶瓷透过率高的效果。后续的快速无压烧结试验表明，通过一步升温获得的AlON粉体具有非常好的烧结活性，所制备的陶瓷透过率高(达83～84％)，即：采用一步升温合成的AlON粉体，可以在较低温度条件下保温较短时间(1880℃保温2.5h)获得具有高透光性的AlON透明陶瓷。表明本发明具有实现产业化的潜力与特征。
一种一步快速升温碳热还原氮化制备高纯单相AlON透明陶瓷粉体的方法，包括下述工艺步骤：
①原料混合：将纳米Al2O3粉体和纳米炭黑粉体混合置于球磨罐中，在行星式球磨机上以150～200rpm球磨1～24h后，将料浆烘干造粒备用；
②碳热还原氮化：将步骤①所得纳米Al2O3和炭黑混合粉体置于碳炉中，采用一步升温法，在流动氮气环境中合成高纯单相的AlON粉体；
③除碳：将步骤②所得AlON粉体在空气环境中600～680℃保温2～6h除去残余C；
④球磨：将步骤③所得AlON粉体在行星式球磨机上以150～200rpm球磨1～24h，获得用于烧结制备AlON透明陶瓷的AlON粉体。
优选地，步骤①所述纳米Al2O3和纳米炭黑的混合粉体中，所述纳米Al2O3粉体的含量为94.0～95.0wt.％，所述纳米碳黑的含量为5.0～6.0wt.％。
优选地，步骤①所述纳米Al2O3粉体和纳米炭黑粉体球磨混合后比表面积≥40m2/g。
具体地，步骤②中所述一步升温方法，是将步骤①所得的混合粉体置于碳炉中，以20～60℃/min的速率直接升温至1750-1800℃，保温30～120min。
进一步地，所述纳米Al2O3粉体是γ-Al2O3、α-Al2O3、θ-Al2O3中的一种或是由两种或两种以上所述物相的Al2O3构成的复相Al2O3，所述纳米Al2O3粉体的平均粒径≤60nm，比表面积≥40m2/g。
进一步地，所述纳米炭黑粉体平均粒径≤40nm，比表面积≥100m2/g。
优选地，所述纳米Al2O3粉体的平均粒径为30nm，比表面积为50m2/g。
优选地，所述纳米炭黑粉体平均粒径为20nm，比表面积为120m2/g。
优选地，所述纳米Al2O3和纳米炭黑的混合粉体中，所述纳米碳黑的含量为5.6wt.％。
本发明的另一目的是提供由上述方法制得的高纯单相的AlON透明陶瓷粉体。
本发明的有益效果为：本发明以商用纳米Al2O3粉体和纳米炭黑粉体为原料，两种商品化的原料不仅价格便宜，而且质量稳定。纳米Al2O3和炭黑粉体通过简单球磨即可获得用于制备AlON粉体的Al2O3和炭黑混合粉体，原料处理工艺简单。一步快速升温的加热方法，不仅省去了传统两步升温/保温碳热还原氮化法的中间保温阶段(1550℃左右保温1～2h)，节约能源、减小成本并提高效率。更重要的是，由于一步快速加热能够有效抑制升温过程中碳热还原氮化形成AlON之前α-Al2O3颗粒的聚集与生长，从而减小了AlON相形成的物质传统距离，因此，能够在较短时间内获得纯相的具有高烧结性能的AlON透明陶瓷粉体。因此，采用一步快速升温方法，在1750～1800℃仅需保温30～120min即能获得高纯单相的AlON透明陶瓷粉体。并且所获得的AlON粉体烧结性能非常好，在1880℃保温2.5h即获得了透过率达83～84％的高透光性AlON透明陶瓷。总言之，本发明原料易得、性能稳定、价格便宜，原料混合工艺简单，AlON粉体合成过程时间短、效率高、节能效果好，所制备的粉体可用于制备高透光性的AlON透明陶瓷。此外，所制备的AlON粉体还具有烧结性能好的特点，可以在较低温度条件下保温较短时间实现AlON透明陶瓷无压烧结，有利于节约进一步应用阶段的成本。
附图说明
图1为球磨后Al2O3/C混合粉体的SEM图；
图2为1550℃及1750℃不保温样品的XRD图谱；
图3为1550℃及1750℃不保温样品的SEM图；
图4为保温不同时间所得AlON粉体的XRD图谱；
图5为保温不同时间所得AlON粉体的SEM图；
图6为AlON粉体球磨后的SEM图；
图7为AlON透明陶瓷的透过率曲线及样品照片。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
将粒径为30nm的Al2O3和粒径为20nm炭黑粉体按炭黑含量5.6wt.％配料，然后在行星式球磨机上以170rpm球磨24h对原料进行混合，图1是球磨混合后Al2O3/C混合粉体的SEM图。
将经干燥、造粒后的Al2O3/C混合粉体放入碳炉中，在流动氮气环境中以50℃/min升温至1750℃，保温30min，降温后将所得粉体在空气中640℃保温4h除去残余碳，即得AlON粉体。粉体升温至1550℃及1750℃时样品的XRD图谱见图2，SEM图见图3，表明在升温过程中样品中仅能检出α-Al2O3相，且氧化铝一次粒径较小。1750℃保温30min所得AlON粉体的XRD图谱见图4，SEM图见图5，表明以50℃/min升温至1750℃保温30min即获得了物相组成为单相AlON的粉体，且AlON粉体的一次粒径较小。
添加0.5wt％Y2O3作为烧结助剂于上述AlON粉体中，在行星式球磨机上以170rpm球磨24h(球磨后粉体的SEM图见图6)，然后在50MPa下制备坯体，在1880℃保温2.5h制备AlON透明陶瓷，图7是经磨平抛光处理所得1mm厚样品的透过率曲线及样品照片，表明所制备的AlON陶瓷透光性好，透过率达83.13％。
实施例2
实施例2与实施例1的区别是，Al2O3/C混合粉体升温至1750℃后保温60min。物相组成测试结果表明所制备的粉体为单相AlON(AlON粉体的XRD图谱见图4)，且一次粒径较小(图5是AlON粉体的SEM图)；图6是球磨后AlON粉体的SEM图，利用球磨后的粉体制备的透明陶瓷样品照片及其透过率曲线见图7，样品的最大透过率为83.63％。
实施例3
实施例3与实施例1的区别是，Al2O3/C混合粉体升温至1750℃后保温120min。物相组成测试结果表明所制备的粉体为单相AlON(AlON粉体的XRD图谱见图4)，且一次粒径较小(图5是AlON粉体的SEM图)；图6是球磨后AlON粉体的SEM图，利用球磨后的粉体制备的透明陶瓷样品照片及其透过率曲线见图7，样品的最大透过率为83.32％。

Claims (10)

1.一种一步快速升温碳热还原氮化制备高纯单相AlON透明陶瓷粉体的方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
①原料混合：将纳米Al2O3粉体和纳米炭黑粉体混合置于球磨罐中，在行星式球磨机上以150～200rpm球磨1～24h后，将料浆烘干造粒备用；
②碳热还原氮化：将步骤①所得纳米Al2O3和炭黑混合粉体置于碳炉中，采用一步升温法，在流动氮气环境中合成高纯单相的AlON粉体；
③除碳：将步骤②所得AlON粉体在空气环境中600～680℃保温2～6h除去残余C；
④球磨：将步骤③所得AlON粉体在行星式球磨机上以150～200rpm球磨1～24h，获得用于烧结制备AlON透明陶瓷的AlON粉体。
2.根据权要求1所述的方法，其特征在于：步骤①所述纳米Al2O3和纳米炭黑的混合粉体中，所述纳米Al2O3粉体的含量为94.0～95.0wt.％，所述纳米碳黑的含量为5.0～6.0wt.％。
3.根据权要求1所述的方法，其特征在于：步骤①所述纳米Al2O3粉体和纳米炭黑粉体球磨混合后比表面积≥40m2/g。
4.根据权要求1所述的方法，其特征在于：步骤②中所述一步升温方法，是将步骤①所得的混合粉体置于碳炉中，以20～60℃/min的速率直接升温至1750～1800℃，保温30～120min。
5.根据权要求1所述的方法，其特征在于：所述纳米Al2O3粉体的平均粒径≤60nm，比表面积≥40m2/g。
6.根据权要求1所述的方法，其特征在于：所述纳米炭黑粉体平均粒径≤40nm，比表面积≥100m2/g。
7.根据权要求1所述的方法，其特征在于：所述纳米Al2O3粉体的平均粒径为30nm，比表面积为50m2/g。
8.根据权要求1所述的方法，其特征在于：所述纳米炭黑粉体平均粒径为20nm，比表面积为120m2/g。
9.根据权要求1所述的方法，其特征在于：在所述纳米Al2O3和纳米炭黑的混合粉体中，所述纳米碳黑的含量为5.6wt.％。
10.一种高纯单相的AlON透明陶瓷粉体，其特征在于：由权利要求1所述方法制备。
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