CN101200300A - 一种α-氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种α－氧化铝粉体的制备方法，涉及及一种用于制备高性能高纯高致密度氧化铝陶瓷(如陶瓷超滤膜等)的高活性无团聚α－氧化铝粉体的制备方法。其特征在于制备过程为首先将高纯铝盐加热溶解，加入表面活性剂和表面改性剂，再加入改性后的高纯活性碳黑，搅拌、缓慢降温结晶为碳黑结合铝盐晶体的混合物；再将黑色混合物在还原气氛炉中进行一次煅烧，将烧成后在氧化气氛下进行二次煅烧，制得高活性无团聚α－氧化铝粉体。本发明的方法通过两步煅烧法技术，将铝盐在还原气氛煅烧得到α－氧化铝，得到的α－氧化铝晶体被碳黑包围，不发生团聚结块，活性好、粒径分布窄、晶形完整。
Description
技术领域
一种α-氧化铝粉体的制备方法，涉及及一种用于制备高性能高纯高致密度氧化铝陶瓷(如陶瓷超滤膜等)的高活性无团聚α-氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
α-氧化铝粉末是一种化学式为Al2O3且具有α晶相的化合物，其使用广泛。目前，工业上制备的α-氧化铝主要是由氢氧化铝、氧化铝或者二者的混合物加入适量的添加剂混合均匀，在导焰窑或者隧道窑中一步煅烧而成的。这样煅烧出来的颗粒晶体粗大，而且有高的空隙率和低劣的烧结性能，研磨后的粉体粒径分布很宽，从1μm到几十μm都有，而且烧结活性大大减小，在烧结时需要很高的温度和烧结助剂。这样就加大产品制造的难度，影响了产品的质量和纯度。
为解决该问题，有的生产厂家制备高纯度超细氧化铝，以硫酸铝铵或者碳酸铝铵为原料，在高温下煅烧，避免了为除钠使用的添加剂引起的硬团聚。但是由于它本身晶粒过细，有高的活性，在高温下形成了软团聚，而且这样的团聚无法使用球磨等来打开，这样降低了它的再烧结活性，因而这样的粉体有较大的比表面积，但却很难制的高密度的陶瓷体，而且这种方法很难制备单晶大颗粒的活性α-氧化铝。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提出一种能有效保持活性、粉体的无团聚、颗粒粒径的分布窄的α-氧化铝粉体的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于制备过程为首先将高纯铝盐加热溶解，加入表面活性剂和表面改性剂，再加入改性后的高纯活性碳黑，搅拌、缓慢降温结晶为碳黑结合铝盐晶体的混合物；再将黑色混合物在还原气氛炉中进行一次煅烧，将烧成后在氧化气氛下进行二次煅烧，制得高活性无团聚α-氧化铝粉体。
本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的铝盐溶液中的铝盐是硫酸铝铵、碳酸铝铵、硝酸铝、有机酸铝，铝盐中的氧化钠的重量含量小于0.03％。
本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述铝盐溶液为铝盐的浓缩至近饱和的溶液，温度为85℃。
本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的碳黑是用酒精和吐温改性为水溶性的碳黑粉末，其氧化硅重量含量小于0.05％。
本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于制备过程中，溶液中碳黑的量为加入铝盐质量的10％～20％。
本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于加入的表面活性剂为一种分散剂，聚乙二醇、(如果其它可以请列出)，加入量为铝盐质量的0.3％～0.9％。
本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于铝盐溶液加入碳黑后经搅拌冷却过程结晶的，冷却速度为-0.3℃/min～-4℃/min。
本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于进行一次煅烧时为还原气氛，温度为1200-1400℃，煅烧时间为4～6h。
本发明的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于进行二次煅烧时为氧化气氛，煅烧温度为750～780℃煅烧，煅烧时间为30～60min。
本发明的方法通过两步煅烧法技术，将铝盐在还原气氛煅烧得到α-氧化铝，得到的α-氧化铝晶体被碳黑包围，不发生团聚结块，在高温条件下烧成，然后低温除杂，充分利用了还原气氛与氧化气氛的特点，因此，所制备出来的高活性无团聚α-氧化铝活性好、无团聚、粒径分布窄、晶形完整。
具体实施方式
一种α-氧化铝粉体的制备方法，其制备过程为首先将高纯铝盐加热溶解，加入表面活性剂和表面改性剂，再加入改性后的高纯活性碳黑，搅拌、缓慢降温结晶为碳黑结合铝盐晶体的混合物；再将黑色混合物在还原气氛炉中进行一次煅烧，将烧成后在氧化气氛下进行二次煅烧，制得高活性无团聚α-氧化铝粉体。
具体操作步骤为：
a：将高纯碳黑与添加剂吐温和/或酒精改性，添加剂是水溶性的，加入添加剂的目的是使碳黑能够在水溶液中与铝盐很好的结合；
b：将高纯度铝盐在85℃左右溶解的近饱和溶液，加入表面活性剂为聚乙二醇，加入量为0.3％～0.9％，加入的目的是让溶液具有高度的分散性；
c：将制备好的近饱和溶液与改性后的碳黑均匀搅拌，然后以一定的速度缓慢降温，结晶出铝盐和碳黑的混合物；
d：将此黑色混合物放入陶瓷坩埚中，在还原气氛炉中，以一定的升温曲线来煅烧，煅烧温度为1200-1400℃，煅烧后的黑色粉末为碳黑与高活性α-氧化铝粉的混合物；
e：将煅烧后的黑色粉末，放入匣钵，在氧化气氛中煅烧，温度为750～780℃；
本发明的方法所用高纯铝盐是硫酸铝铵、碳酸铝铵、硝酸铝、有机酸铝，根据所用铝盐的不同和析晶速度，所制备出来的高活性无团聚α-氧化铝粉体的晶体大小和形貌都有所不同，如：(1)采用硫酸铝铵为原料，析晶速度为-0.3℃/min，制备出来的活性α-氧化铝的晶体大小为9～11μm，晶体形貌为六方体形；(2)采用硝酸铝为原料，析晶速度为-3℃/min，制备出来的活性α-氧化铝的晶体大小为1～1.5μm，晶体形貌为长柱形。
实施例1
以硫酸铝铵为原料，首先将150g碳黑与5克吐温/10克酒精在高速分散机中搅拌混合5分钟，取出后备用。取1000g硫酸铝铵溶于水(85℃)，制得近饱和溶液，加入5g聚乙二醇，然后把改性后的炭黑加入其中，搅拌均匀，放入水浴锅中缓慢冷却，冷却速度为-0.3℃/min，冷却后倒掉上层水溶液，取出下层的黑色结晶体，放入坩埚。然后放入真空碳管炉中，在氢气气氛中煅烧，煅烧温度为1200℃，保温1小时。煅烧后的粉体取出后，在马弗炉(通风，氧化气氛)内750℃下煅烧1小时，即得到所需的高活性无团聚α-氧化铝粉体。所得粉体分布窄，在7～11μm之间，形貌为六方块状，转化率为87％。
实施例2
以碳酸铝铵(自备合成)为原料。首先将200g碳黑与20克吐温/40克酒精在高速分散机中搅拌混合5分钟，取出后备用。取1000g碳酸铝铵溶于水(85℃)，制得近饱和溶液，加入8g聚乙二醇，然后把改性后的碳黑加入其中，搅拌均匀，放入水浴锅中缓慢冷却，冷却速度为-1℃/min，冷却后倒掉上层水溶液，取出下层的黑色结晶体，放入坩埚。然后放入真空碳管炉中，在氢气气氛中煅烧，煅烧温度为1300℃，保温1小时。煅烧后的粉体取出后，在马弗炉(通风，氧化气氛)内750℃下煅烧1小时，即得到所需的高活性无团聚α-氧化铝粉体。所得粉体分布窄，在6～9μm之间，形貌为六方片状，转化率为93％。
实施例3
以硝酸铝(分析纯)为原料。首先将100g碳黑与10克吐温/20克酒精在高速分散机中搅拌混合5分钟，取出后备用。取1000g硝酸铝溶于水(85℃)，制得近饱和溶液，加入4g聚乙二醇，然后把改性后的碳黑加入其中，搅拌均匀，放入水浴锅中缓慢冷却，冷却速度为-0.3℃/min，冷却后倒掉上层水溶液，取出下层的黑色结晶体，放入坩埚。然后放入真空碳管炉中，在氢气气氛中煅烧，煅烧温度为1380℃，保温1小时。煅烧后的粉体取出后，在马弗炉(通风，氧化气氛)内750℃下煅烧1小时，即得到所需的高活性无团聚α-氧化铝粉体。所得粉体分布窄，在0.9～1.5μm之间，形貌为片状，转化率为96％。
实施例4
以有机酸铝(分析纯)为原料。首先将150g碳黑与20克吐温/40克酒精在高速分散机中搅拌混合5分钟，取出后备用。取1000g硝酸铝溶于水(85℃)，制得近饱和溶液，加入9g聚乙二醇，然后把改性后的碳黑加入其中，搅拌均匀，放入水浴锅中缓慢冷却，冷却速度为-1℃/min，冷却后倒掉上层水溶液，取出下层的黑色结晶体，放入坩埚。然后放入真空碳管炉中，在氢气气氛中煅烧，煅烧温度为1400℃，保温1小时。煅烧后的粉体取出后，在马弗炉(通风，氧化气氛)内750℃下煅烧1小时，即得到所需的高活性无团聚α-氧化铝粉体。所得粉体分布窄，在10～15μm之间，形貌为针状，转化率为98％。
实施例5
以硫酸铝铵(自备合成)为原料。首先将200g碳黑与20克吐温/40克酒精在高速分散机中搅拌混合5分钟，取出后备用。取1000g硝酸铝溶于水(85℃)，制得近饱和溶液，加入9g聚乙二醇，然后把改性后的碳黑加入其中，搅拌均匀，放入水浴锅中缓慢冷却，冷却速度为-2℃/min，冷却后倒掉上层水溶液，取出下层的黑色结晶体，放入坩埚。然后放入真空碳管炉中，在氢气气氛中煅烧，煅烧温度为1250℃，保温1小时。煅烧后的粉体取出后，在马弗炉(通风，氧化气氛)内750℃下煅烧1小时，即得到所需的高活性无团聚α-氧化铝粉体。所得粉体分布窄，在0.7～1.2μm之间，形貌为六方块状，转化率为92.5％。
实施例6
以碳酸铝铵(自备合成)为原料。首先将150g碳黑与10克吐温/40克酒精在高速分散机中搅拌混合5分钟，取出后备用。取1000g硝酸铝溶于水(85℃)，制得近饱和溶液，加入6g聚乙二醇，然后把改性后的碳黑加入其中，搅拌均匀，放入水浴锅中缓慢冷却，冷却速度为-2℃/min，冷却后倒掉上层水溶液，取出下层的黑色结晶体，放入坩埚。然后放入真空碳管炉中，在氢气气氛中煅烧，煅烧温度为1400℃，保温1小时。煅烧后的粉体取出后，在马弗炉(通风，氧化气氛)内750℃下煅烧1小时，即得到所需的高活性无团聚α-氧化铝粉体。所得粉体分布窄，在1.0～3.0μm之间，形貌为六方块状，转化率为92.5％。
Claims (9)
1.一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于制备过程为首先将高纯铝盐加热溶解，加入表面活性剂和表面改性剂，再加入改性后的高纯活性碳黑，搅拌、缓慢降温结晶为碳黑结合铝盐晶体的混合物；再将黑色混合物在还原气氛炉中进行一次煅烧，将烧成后在氧化气氛下进行二次煅烧，制得高活性无团聚α氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的铝盐溶液中的铝盐是硫酸铝铵、碳酸铝铵、硝酸铝、有机酸铝，铝盐中的氧化钠的重量含量小于0.03％。
3.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述铝盐溶液为铝盐的浓缩至近饱和的溶液，温度为85℃。
4.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于所述的碳黑是用酒精和吐温改性为水溶性的碳黑粉末，其氧化硅重量含量小于0.05％。
5.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于制备过程中，溶液中碳黑的量为加入铝盐质量的10％～20％。
6.根据权利要求1所述的一种α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于加入的表面活性剂为一种分散剂，聚乙二醇、(如果其它可以请列出)，加入量为铝盐质量的0.3％～0.9％。
7.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于铝盐溶液加入碳黑后经搅拌冷却过程结晶的，冷却速度为-0.3℃/min～-4℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于进行一次煅烧时为还原气氛，温度为1200-1400℃，煅烧时间为4～6h。
9.根据权利要求1所述的一种α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于进行二次煅烧时为氧化气氛，煅烧温度为750～780℃煅烧，煅烧时间为30～60min。
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