CN110963530B - 一种钽酸钇粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种钽酸钇粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)向有机溶剂中加入钽盐和钇盐，搅拌至完全溶解，得到溶液a；(2)向溶液a中加入有机络合剂，搅拌至完全溶解，得到溶液b；(3)向溶液b中加入聚合促进剂，混合均匀后水浴搅拌反应，得到浅黄色凝胶，然后升温至550～650℃煅烧1～3h，冷却得到预制纳米粉体；(4)将预制纳米粉体升温至1100～1200℃煅烧1～3h，然后冷却至室温，即得钽酸钇纳米粉体。本发明的方法工艺简单，条件易于控制，合成温度低，在1100℃煅烧后即具备良好的结晶性，呈现出高纯度的钽酸钇晶相，大大降低了生产成本和能耗；而且，采用本发明的方法可获得高质量的钽酸钇纳米粉体，同时粉体分散性好，纯度高。

Description

一种钽酸钇粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钽酸钇粉体的制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
随着航空航天技术的不断发展、航天器飞行速度的不断提升、以及燃气轮机推重比的提高，航空航天对高温隔热材料提出了越来越高的要求。目前航空航天上主要应用的高温隔热材料是氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)，其使用温度在1200℃以下，在1200℃以上长期使用时会产生相变和烧结，并伴有热物理性能和力学性能的退化，产生裂纹，已渐渐不能满足使用的要求。科研人员也在积极探索新型的高温陶瓷材料和热障涂层材料，如钙钛矿结构、磁铅石矿结构、石榴石结构、烧绿石结构、稀土磷酸盐结构等化合物，但都不能完全替代YSZ材料。
钽酸钇的使用温度有望达到1600℃，热导率较YSZ降低100％，同时存在铁弹性增韧机制，有望作为替代YSZ的新型高温陶瓷和热障涂层材料。而且，钽酸钇具有低热导率、铁弹性转变、优异的耐高温性能，且在紫外、可见和近红外区域具有化学稳定性，这些特殊的结构和性能，使得钽酸钇在发光、高温陶瓷、热障涂层等领域也越来越受到广泛关注。
目前针对钽酸钇粉体的制备主要集中在高温固相反应法和反向共沉淀法。DavidR.Clarke等已发表论文“The effect of zirconia substitution on the high-temperature transformation of the monoclinic-prime phase in yttriumtantalate”(Journal of the European Ceramic Society,2018,38(11))中以五氯化钽、硝酸钇、硝酸氧锆为原料，通过氨水反向共沉淀法成功制备了含氧化锆固溶体的钽酸钇粉体。公开号为CN 105696076 A的中国专利申请公开了一种以熔体生长晶体法制备掺杂钽酸钇发光材料，该方法需要在1500℃-1600℃高温固相合成，同时对设备要求较高，工艺复杂，生产周期及成本都较高，且不能制备纳米尺度的粉体。公开号为CN 106167406A的中国专利申请公开了钽酸钇高温陶瓷及其制备方法，以氧化钇和氧化钽为原料，球磨干燥成型后，通过高温固相反应法在1600～1800℃长时间煅烧制备了钽酸钇高温陶瓷。
但是，高温固相法制备钽酸钇，煅烧温度高，时间长，能耗较高且杂质较多；而共沉淀法反应条件难以控制，产物团聚难以分散，较难获得均一分散的钽酸钇粉体；同时，这些方法均存在一个共同的问题，不能制备纳米粉体。这些缺点严重影响了钽酸钇材料的使用。
发明内容
发明目的：针对现有高温固相反应法和反向共沉淀法制备钽酸钇粉体存在的问题，本发明提供一种钽酸钇粉体的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种钽酸钇粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)向有机溶剂中加入钽盐和钇盐，搅拌至完全溶解，得到溶液a；
(2)向溶液a中加入有机络合剂，搅拌至完全溶解，得到溶液b；
(3)向溶液b中加入聚合促进剂，混合均匀后50～90℃下水浴搅拌反应，得到浅黄色凝胶，然后升温至550～650℃煅烧1～3h，冷却得到预制纳米粉体；
(4)将预制纳米粉体升温至1100～1200℃煅烧1～3h，然后冷却至室温，即得钽酸钇纳米粉体。
其中，钽盐可为五氯化钽、草酸钽、乙醇钽中的至少一种，钇盐可为硝酸钇、氯化钇、乙酰丙酮钇中的至少一种，有机络合剂可为柠檬酸、乙二酸、乙二胺四乙酸、酒石酸中的至少一种。
有机溶剂优选为乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的至少一种，聚合促进剂优选为聚乙二醇、乙二醇中的至少一种。
较优的，钽盐、钇盐与有机络合剂的摩尔比为1:1:4～10。钽盐、钇盐与有机络合剂的比例会影响最终制备的钽酸钇粉体的粒径以及分散性，上述摩尔比例范围外制得的钽酸钇粉体粒径分布差异性大，粒径不均一，不仅具有纳米级尺寸的粉体，还会有微米级尺寸粉体产生，且粉体的分散性变差、容易团聚。更优的，钽盐、钇盐与有机络合剂的摩尔比为1:1:4～8，该比例范围内，所得钽酸钇粉体分散性更佳。
进一步的，聚乙二醇与无水乙醇的质量比为1:12～18。聚乙二醇与无水乙醇的比例也会影响产物钽酸钇粉体的粒径及分散性，超出上述质量比，所得钽酸钇粉体粒径较大，粉体分布不均匀，且分散性变差、容易团聚。
上述步骤(1)、步骤(2)中，优选采用水浴搅拌至完全溶解，水浴搅拌的温度为50～70℃。步骤(1)中，溶液a中钽盐的摩尔浓度最好为0.005～0.015mol/L，钇盐的摩尔浓度最好也为0.005～0.015mol/L。
步骤(3)中，向溶液b中加入聚合促进剂混合均匀后，可通过在50～90℃下水浴搅拌2～6h后在50～90℃下干燥陈化4～30h得到浅黄色凝胶，也可直接在50～90℃水浴中搅拌4～30h得到浅黄色凝胶；所得浅黄色凝胶可采用程序升温的方式加热至煅烧温度，最好以3～5℃/min的速率升温至550～650℃煅烧1～3h。
步骤(4)中，也可采用程序升温的方式加热预制纳米粉体至煅烧温度，最好以3～5℃/min的速率升温至1100～1200℃煅烧1～3h。
发明原理：本发明采用Pechini法制备钽酸钇纳米粉体，通过有机络合剂与聚合促进剂，在溶胶凝胶过程中有机络合剂能与金属盐形成螯合物，并和聚合促进剂发生酯化反应形成高聚物网络结构，进而在煅烧过程中形成纳米钽酸钇粉体。
有益效果：与现有钽酸钇粉体制备方法相比，本发明的优点为：(1)本发明的钽酸钇粉体制备方法工艺简单，条件易于控制，适宜工业化大规模生产；而且，该方法合成温度低，在1100℃煅烧后即具备良好的结晶性，呈现出高纯度的钽酸钇晶相，大大降低了生产成本和能耗；(2)采用本发明的方法获得的钽酸钇粉体能够达到纳米尺度，煅烧后的纳米钽酸钇晶粒近似呈球形，粒径在20～80nm左右，同时分散性好，纯度高。
附图说明
图1为实施例1中经1100℃煅烧所得纳米钽酸钇粉体的XRD图；
图2为实施例1中制备的纳米钽酸钇粉体的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
将0.958g六水硝酸钇溶解于240g无水乙醇中，搅拌溶解完全后加入0.895g五氯化钽，在50℃水浴中搅拌30min，至溶液澄清透明。向溶液中加入4.2g一水合柠檬酸，即五氯化钽：六水硝酸钇：一水合柠檬酸摩尔比为1：1：8，溶解完全后加入20g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌4h，放入50℃烘箱中陈化30h，得到浅黄色凝胶，再以3.5℃/min的升温速率升至650℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到预制纳米粉体。将预制纳米粉体研磨后，放入刚玉坩埚中，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃并保温1h，随炉冷却后即可得到纳米钽酸钇粉体；其XRD图谱如图1，可以看到，制备出的粉体显示出完整的钽酸钇的相。其微观结构如图2，可以看出，煅烧后的纳米钽酸钇晶粒近似呈球形，粒径在20～80nm。
实施例2
将0.958g六水硝酸钇溶解于240g无水乙醇中，搅拌溶解完全后加入0.895g五氯化钽，在50℃水浴中搅拌30min，至溶液澄清透明。向溶液中加入2.1g一水合柠檬酸，即五氯化钽：六水硝酸钇：一水合柠檬酸摩尔比为1：1：4，溶解完全后加入13.5g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌4h，放入50℃烘箱中陈化30h，得到浅黄色凝胶，再以3.5℃/min的升温速率升至650℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到预制纳米粉体。将预制纳米粉体研磨后，放入刚玉坩埚中，以3.5℃/min的升温速率升至1200℃并保温1h，随炉冷却后即可得到纳米钽酸钇粉体，具有良好的结晶性，其微观形貌与实施例1中相近，粒径在50～80nm。
实施例3
将0.958g六水硝酸钇溶解于240g无水乙醇中，搅拌溶解完全后加入0.895g五氯化钽，在50℃水浴中搅拌30min，至溶液澄清透明。向溶液中加入3.15g一水合柠檬酸，即五氯化钽：六水硝酸钇：一水合柠檬酸摩尔比为1：1：6，溶解完全后加入20g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌4h，放入50℃烘箱中陈化30h，得到浅黄色凝胶，再以3.5℃/min的升温速率升至550℃保温煅烧3h，随炉冷却后，得到预制纳米粉体。将预制纳米粉体研磨后，放入刚玉坩埚中，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃并保温1h，随炉冷却后即可得到纳米钽酸钇粉体，其微观形貌与实施例1中相近，粒径在40～70nm。
实施例4
将0.958g六水硝酸钇溶解于240g无水乙醇中，搅拌溶解完全后加入0.895g五氯化钽，在50℃水浴中搅拌30min，至溶液澄清透明。向溶液中加入4.2g一水合柠檬酸，即五氯化钽：六水硝酸钇：一水合柠檬酸摩尔比为1：1：8，溶解完全后加入20g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌30h，得到浅黄色凝胶，再以3.5℃/min的升温速率升至650℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到预制纳米粉体。将预制纳米粉体研磨后，放入刚玉坩埚中，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃并保温1h，随炉冷却后即可得到纳米钽酸钇粉体，其微观形貌与实施例1中相近，粒径在20～80nm。
实施例5
将0.958g六水硝酸钇溶解于240g正丁醇中，搅拌溶解完全后加入0.895g五氯化钽，在50℃水浴中搅拌30min，至溶液澄清透明。向溶液中加入5.25g一水合柠檬酸，即五氯化钽：六水硝酸钇：一水合柠檬酸摩尔比为1：1：10，溶解完全后加入20g乙二醇，在90℃水浴搅拌4h，得到浅黄色凝胶，再以3.5℃/min的升温速率升至650℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到预制纳米粉体。将预制纳米粉体研磨后，放入刚玉坩埚中，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃并保温1h，随炉冷却后即可得到纳米钽酸钇粉体，粒径在50～80nm，其微观形貌与实施例1中相近，粉体有小部分团聚。
对比例1
将0.958g六水硝酸钇溶解于240g无水乙醇中，搅拌溶解完全后加入0.895g五氯化钽，在50℃水浴中搅拌30min，至溶液澄清透明。向溶液中加入4.2g一水合柠檬酸，即五氯化钽：六水硝酸钇：一水合柠檬酸摩尔比为1：1：8，溶解完全后加入5g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌4h，放入50℃烘箱中陈化30h，再以3.5℃/min的升温速率升至650℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到预制纳米粉体。将预制纳米粉体研磨后，放入刚玉坩埚中，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃并保温1h，随炉冷却后即可得到纳米钽酸钇粉体；本实施例制备出的粉体粒径较大，分布不均匀且分散性差，团聚严重。
对比例2
将0.958g六水硝酸钇溶解于240g无水乙醇中，搅拌溶解完全后加入0.895g五氯化钽，在50℃水浴中搅拌30min，至溶液澄清透明。向溶液中加入6.3g一水合柠檬酸，即五氯化钽：六水硝酸钇：一水合柠檬酸摩尔比为1：1：12，溶解完全后加入20g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌4h，放入50℃烘箱中陈化30h，再以3.5℃/min的升温速率升至650℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到预制纳米粉体。将预制纳米粉体研磨后，放入刚玉坩埚中，以3.5℃/min的升温速率升至1200℃并保温1h，随炉冷却后即可得到纳米钽酸钇粉体；本实施例制备出的粉体，产生较明显的烧结颈，出现明显硬团聚现象。
对比例3
将0.958g六水硝酸钇溶解于240g无水乙醇中，搅拌溶解完全后加入0.895g五氯化钽，在50℃水浴中搅拌30min，至溶液澄清透明。向溶液中加入1.05g一水合柠檬酸，即五氯化钽：六水硝酸钇：一水合柠檬酸摩尔比为1：1：2，溶解完全后加入5g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌4h，放入50℃烘箱中陈化30h，再以3.5℃/min的升温速率升至650℃保温煅烧2h，随炉冷却后，得到预制纳米粉体。将预制纳米粉体研磨后，放入刚玉坩埚中，以3.5℃/min的升温速率升至1100℃并保温1h，随炉冷却后即可得到粉体；本实施例制备出的粉体存在部分氧化钽和氧化钇的杂相，且粒径分布差异性较大，粉体粒径不均一，粒径在100nm～1um之间，分散性较差且存在部分团聚成块状。

Claims (6)

1.一种钽酸钇粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）向有机溶剂中加入摩尔比为1:1的钽盐和钇盐，搅拌至完全溶解，得到溶液a；所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的至少一种；
（2）向所述溶液a中加入有机络合剂，有机络合剂为柠檬酸、乙二酸、乙二胺四乙酸、酒石酸中的至少一种；钽盐、钇盐与有机络合剂的摩尔比为1 : 1 : 4~8，搅拌至完全溶解，得到溶液b；
（3）向所述溶液b中加入聚合促进剂，聚合促进剂与有机溶剂的质量比为1 : 12~18，聚合促进剂为聚乙二醇、乙二醇中的至少一种；混合均匀后50~90℃下水浴搅拌反应，得到浅黄色凝胶，然后升温至550~650℃煅烧1~3h，冷却得到预制纳米粉体；
（4）将所述预制纳米粉体升温至1100~1200℃煅烧1~3h，然后冷却至室温，即得钽酸钇纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的钽酸钇粉体的制备方法，其特征在于，所述钽盐为五氯化钽、草酸钽、乙醇钽中的至少一种，钇盐为硝酸钇、氯化钇、乙酰丙酮钇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钽酸钇粉体的制备方法，其特征在于，所述溶液a中，钽盐、钇盐的摩尔浓度均为0.005~0.015mol/L。
4.根据权利要求1所述的钽酸钇粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，混合均匀后，在50~90℃水浴搅拌4~30h或先在50~90℃下水浴搅拌2~6h、再在50~90℃下干燥陈化4~30h。
5.根据权利要求1所述的钽酸钇粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将所述浅黄色凝胶以3~5℃/min的速率升温至550~650℃煅烧1~3h。
6.根据权利要求1所述的钽酸钇粉体的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将所述预制纳米粉体以3~5℃/min的速率升温至1100~1200℃煅烧1~3h。
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