CN114956813A - 一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，涉及耐火材料技术领域，其步骤包括：将一定摩尔比的硝酸钇、硝酸钆、氯化钽和有机络合剂通过加热搅拌的方式溶解到醇溶液中，得到澄清溶液；向所得到的澄清溶液中加入适量聚合促进剂，混合均匀后，放入烘箱45~70℃烘干得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉前驱体；经高温煅烧所得到的前驱体经后就可以得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉。该制备方法工艺简单、对设备要求低，合成温度远低于常用的高温固相反应法，而且所得到的Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉结晶好、纯度高。

Description

一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法。
背景技术
热障涂层是采用耐高温、低导热的陶瓷材料涂覆在涡轮叶片表面形成涂层，显著降低涡轮叶片的表面温度，大幅度延长叶片的工作寿命，提高发动机的推力和效率，当前商用最多的是氧化钇稳定氧化锆(YSZ)，其安全使用温度小于 1250 ℃且温度热导率高。无法满足当前发动机对热障涂层材料更高耐温性和更低热导率的要求，研究具有新型热障涂层材料势在必行。
经过前期研究我们课题组发现Y0.5Gd0.5TaO4热障材料具有优异的热物性性能，其使用温度可达 1400 ℃以上，兼具有优异的高温相稳定性及力学性能等优点， 更重要的是其热导率低于 YSZ 及其它的热障涂层候选材料， 这使得Y0.5Gd0.5TaO4材料成为一种新型的热障涂层候选材料。 而且，Y0.5Gd0.5TaO4的纳米材料，兼具Y0.5Gd0.5TaO4高温稳定性和纳米材料的超低热导率。
Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉具有优异的热物性，是一种新型的热障涂层候选材料，目前还没有关于Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的报道。本发明采用前驱体转化法制备Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉，该制备方法合成温度温度低，工艺简单、对设备要求低，而且所得到的Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉结晶好、纯度高，便于规模工业化生产。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于，制备方法采用前驱体转化法制备Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉,制备方法包括如下步骤：
(1)将硝酸钇、硝酸钆、氯化钽和有机络合剂按照1:1:2:8~20的摩尔比通过加热搅拌的方式溶解到醇溶液中，得到澄清溶液；
(2)向所得到的澄清溶液中加入适量聚合促进剂，混合均匀后，放入烘箱45~70℃烘干得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉前驱体；所述聚合促进剂为聚乙二醇，其与醇溶液的质量比为1:10～20；
(3)所得到的前驱体经高温煅烧后就可以得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉。
所述的一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于，所述硝酸钇的摩尔浓度为0 .005～0 .015mol/L。
所述的一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一种或多种；所述有机络合剂为柠檬酸、乙二酸、乙二胺四乙酸、酒石酸中的一种或多种。
所述的一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌为水浴加热48~82 ℃搅拌至溶液澄清透明。
所述的一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于，所述聚合促进剂为聚乙二醇,其与溶液混合均匀的方式为水浴加热50~80 ℃，搅拌2-5 h。
所述的一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧制度为2～6℃/min的速率升温至350～600 ℃保温3-6 h后，升温至950~1150煅烧2～6 h。
本发明提出的一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，本发明采用前驱体转化法制备Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉，该制备方法工艺简单、对设备要求低，合成温度远低于常用的高温固相反应法，而且所得到的Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉结晶好、纯度高。该材料的相变温度远高于氧化锆材料，由该粉体制备的陶瓷材料热导率极低（<1W/(m*k) ）。
附图说明
图1为实施例1所得到的纳米电镜照片。
图2为实施例1所得到的纳米的XRD谱图。
具体实施方式
结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：将0 .69 g硝酸钇 、0.86 g硝酸钆、1.79 氯化钽和8 .4g一水合柠檬酸添加到480g无水乙醇中，在50℃水浴中搅拌至溶液澄清透明。随后向溶液中加入40g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌4.5h，放入50℃烘箱中烘干至重量不变，再以2℃/min的升温速率升至500℃保温煅烧4h，继续以2℃/min的升温速率升至1050℃并保温4h，随炉冷却后即可得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉体；所得到的纳米电镜照片和XRD分别如图1和2所示。
实施例2：将0 .69 g硝酸钇 、0.86 g硝酸钆、1.79 氯化钽和4 .2g一水合柠檬酸添加到480g无水乙醇中，在50℃水浴中搅拌至溶液澄清透明。随后向溶液中加入27 g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌4.5h，放入50℃烘箱中烘干至重量不变，再以2℃/min的升温速率升至500℃保温煅烧4h，继续以2℃/min的升温速率升至1200℃并保温2h，随炉冷却后即可得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉体。
实施例3：将0 .69 g硝酸钇 、0.86 g硝酸钆、1.79 氯化钽和6.3g一水合柠檬酸添加到480g无水乙醇中，在50℃水浴中搅拌至溶液澄清透明。随后向溶液中加入40 g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌4.5h，放入50℃烘箱中烘干至重量不变，再以2℃/min的升温速率升至520℃保温煅烧4h，继续以2℃/min的升温速率升至1050℃并保温2h，随炉冷却后即可得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉体。
实施例4：将0 .69 g硝酸钇 、0.86 g硝酸钆、1.79 氯化钽和8.4g一水合柠檬酸添加到480g无水乙醇中，在50℃水浴中搅拌至溶液澄清透明。随后向溶液中加入40 g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌4.5h，放入50℃烘箱中烘干至重量不变，再以2℃/min的升温速率升至520℃保温煅烧4h，继续以2℃/min的升温速率升至1050℃并保温2h，随炉冷却后即可得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉体。
实施例5：将0 .69 g硝酸钇 、0.86 g硝酸钆、1.79 氯化钽和10.5g一水合柠檬酸添加到480g无水乙醇中，在50℃水浴中搅拌至溶液澄清透明。随后向溶液中加入40 g聚乙二醇，在50℃水浴搅拌4.5h，放入50℃烘箱中烘干至重量不变，再以2℃/min的升温速率升至520℃保温煅烧4h，继续以2℃/min的升温速率升至1080℃并保温2h，随炉冷却后即可得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉体。

Claims (6)

1.一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于，制备方法采用前驱体转化法制备Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉,其具体步骤如下：
(1)将硝酸钇、硝酸钆、氯化钽和有机络合剂按照1:1:2:8~20的摩尔比通过加热搅拌的方式溶解到醇溶液中，得到澄清溶液；
(2)向所得到的澄清溶液中加入适量聚合促进剂，混合均匀后，放入烘箱45~70℃烘干得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉前驱体；所述聚合促进剂为聚乙二醇，其与醇溶液的质量比为1:10～20；
(3)所得到的前驱体经高温煅烧后就可以得到Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉。
2.根据权利要求1所述的一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸钇的摩尔浓度为0 .005～0 .015mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于：所述的醇溶液为乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一种或多种；所述有机络合剂为柠檬酸、乙二酸、乙二胺四乙酸、酒石酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于：所述加热搅拌为水浴加热48~82 ℃搅拌至溶液澄清透明。
5.根据权利要求1所述的一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于：所述聚合促进剂与溶液混合均匀的方式为水浴加热50~80 ℃，搅拌2-5 h。
6.根据权利要求1所述的一种Y0.5Gd0.5TaO4纳米粉的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧制度为2～6℃/min的速率升温至350～600 ℃保温3-6 h后，升温至950~1150煅烧2～6h。
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