CN104073918A - 一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法，通过向体系中加入添加剂的方法，可以在较低温度条件下得到形貌良好的莫来石纤维，添加剂的加入能够很明显的降低反应温度，从而达到降低能耗的目的；在反应的初始阶段，以无机盐的形式加入添加剂，其他原料按照其化学式中化学计量比加入，经过水解，聚合，浓缩后得到的纺丝液制成凝胶纤维，最终通过干燥和煅烧得到莫来石纤维，纤维直径在3～10μm。
Description
【技术领域】
本发明涉及无机纤维技术领域，具体地说，是一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法。
【背景技术】
莫来石纤维是一种高性能的无机纤维，尤其是在高温条件下，具有优良的性能，具体有：熔点高、化学与热性能稳定、热膨胀系数与导热系数小、强度高、耐热冲击性能优异、抗高温蠕变性能好等。因而莫来石纤维在耐热材料的开发应用中发展很快，广泛应用于航空、航天及燃气涡轮机燃烧室的热保护系统，高负荷燃烧管，热交换器，催化转换器支撑等。
随着科学水平的提高，高技术领域对于高性能莫来石纤维材料的需求日益增长，这也促使各国的研究人员更加专注的开发新型的莫来石纤维，以适应多变的市场需求。
目前，莫来石纤维的生产和研究中，成纤温度高导致能耗高、反应时间长导致反应周期长是目前莫来石纤维合成过程中存在的问题，在较低温度条件下合成高性能的莫来石纤维在此时具有非常重要的意义。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法；本方法通过向体系中加入添加剂的方法，可以在较低温度条件下得到形貌良好的莫来石纤维，添加剂的加入能够很明显的降低反应温度，从而达到降低能耗的目的。在反应的初始阶段，以无机盐的形式加入添加剂，其他原料按照其化学式中化学计量比加入，经过水解、聚合、浓缩后得到的纺丝液制成凝胶纤维，最终通过干燥和煅烧得到莫来石纤维，纤维直径在3～10μm。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法，其具体步骤为：
(1)将硝酸铝和添加剂溶解于去离子水中，按比例向混合溶液中加入异丙醇铝和正硅酸乙酯，加热温度为40～80℃，加热时间为10～20小时；
异丙醇铝与硝酸铝的摩尔比＝1～5∶1，正硅酸乙酯加入的量为系统中加入硝酸铝，异丙醇铝的摩尔量之和的1/4～1/3；
水的加入量为硝酸铝，异丙醇铝和正硅酸乙酯的摩尔量和的10～20倍。
所述的添加剂为硝酸铜，硝酸铁，硝酸锰，氧氯化锆中的一种或几种，加入量按照最终生成莫来石质量的百分比计，为1～5％；
(2)在混合后的溶液中加入纺丝助剂，混合溶液继续反应5～10小时，制得纺丝原液；
纺丝助剂为聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯缩丁醛中的一种或几种，加入量按照最终生成莫来石质量的百分比计，为0.1～8％；
(3)将纺丝原液60～80℃温度下浓缩，得到可纺性良好的溶胶；
(4)通过手工提拉纺丝或者甩丝条件下成纤，得到凝胶纤维；
(5)将凝胶纤维在20～80℃条件下干燥5～20小时，最终在1200℃条件下煅烧，得到产物莫来石纤维。
纤维直径在3～10μm。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明的反应在水体系中进行，在反应初期加入添加剂，添加剂为易溶于水的无机盐，添加剂与其他反应原料混合均匀，反应过程操作温度低，制备过程更易于控制。添加剂的加入使得制品的烧结温度比传统方法低数百摄氏度，大大降低了反应温度。制备过程中杂质可控，所得产品的纯度高。
【附图说明】
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明中产物莫来石纤维的XRD图；
图3为本发明的中莫来石纤维的SEM图。
图4为本发明中产物莫来石纤维的XRD图；
图5为本发明的中莫来石纤维的SEM图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法的具体实施方式。
实施例1
本实施例中，莫来石纤维的化学式表示为3Al2O3·2SiO2，具体制备方法如下：
(1)称取11.25g硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]和0.91g硝酸镁[Mg(NO3)3·6H2O]，加入50mL去离子水中，保持恒温60℃，制得混合溶液，然后在不断搅拌下加入18.36g异丙醇铝(C9H21AlO3)和8.9mL正硅酸乙酯(C8H20O4Si)，以及2％的聚乙烯醇，继续加热搅拌反应15小时，制得稀溶胶。
(2)稀溶胶经浓缩后得到可纺性良好的凝胶，经手工提拉纺丝或者甩丝条件下得到凝胶纤维。
(3)凝胶纤维在20℃条件下干燥10小时，60℃条件下干燥5小时，得到非晶纤维。
(4)将(3)中得到的非晶纤维放入电阻炉内热处理，3℃/min的升温速率升温到1200摄氏度，保温1小时，然后随炉冷却，即得到多晶莫来石纤维。
对上述制备得到的多晶莫来石纤维样品进行分析，用X射线衍射仪分析样品的物相如图2所示，由图2可知，1200℃时纤维已经全部形成莫来石相，且为单一的莫来石相，用扫描电镜观察样品形貌，如图3所示，表面光滑，基本无缺陷。直径约为5-10μm。
实施例2
(1)称取11.25g硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]和1.82g硝酸镁[Mg(NO3)3·6H2O]，加入50mL去离子水中，保持恒温60℃，制得混合溶液，然后在不断搅拌下加入18.36g异丙醇铝(C9H21AlO3)和8.9mL正硅酸乙酯(C8H20O4Si)，以及3％的聚乙烯醇，继续加热搅拌反应10小时，制得稀溶胶。
(2)稀溶胶经浓缩后得到可纺性良好的凝胶，经手工提拉纺丝或者甩丝条件下得到凝胶纤维。
(3)凝胶纤维在20℃条件下干燥15小时，60℃条件下干燥5小时，得到非晶纤维。
(4)将(3)中得到的非晶纤维放入电阻炉内热处理，5℃/min的升温速率升温到1200摄氏度，保温1小时，然后随炉冷却，即得到多晶莫来石纤维。
对上述制备得到的多晶莫来石纤维样品进行分析，用X射线衍射仪分析样品的物相如图4所示，由图4可知，1200℃时纤维已经全部形成莫来石相，且为单一的莫来石相，用扫描电镜观察样品形貌，如图5所示，表面光滑，基本无缺陷，直径约为10μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将硝酸铝和添加剂溶解于去离子水中，向混合溶液中加入异丙醇铝和正硅酸乙酯，加热温度为40～80℃，加热时间为10～20小时；
(2)在混合后的溶液中加入纺丝助剂，混合溶液继续反应5～10小时，制得纺丝原液；
(3)将纺丝原液60～80℃温度下浓缩，得到可纺性良好的溶胶；
(4)通过手工提拉纺丝或者甩丝条件下成纤，得到凝胶纤维；
(5)将凝胶纤维在20～80℃条件下干燥5～20小时，最终在1200℃条件下煅烧，得到产物莫来石纤维。
2.如权利要求1所述的一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，异丙醇铝与硝酸铝的摩尔比＝1～5∶1。
3.如权利要求1所述的一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，正硅酸乙酯加入的量为系统中加入硝酸铝，异丙醇铝的二者摩尔量之和的1/4～1/3。
4.如权利要求1所述的一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，水的加入量为硝酸铝，异丙醇铝和正硅酸乙酯的摩尔量和的10～20倍。
5.如权利要求1所述的一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的添加剂为硝酸铜，硝酸铁，硝酸锰，氧氯化锆中的一种或几种，加入量按照最终生成莫来石质量的百分比计，为1～5％。
6.如权利要求1所述的一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，纺丝助剂为聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯缩丁醛中的一种或几种，加入量按照最终生成莫来石质量的百分比计，为0.1～8％。
7.如权利要求1所述的一种低温条件下合成多晶莫来石纤维的方法，其特征在于，所述的多晶莫来石纤维的直径在3～10μm。
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