CN102010186A - 一种低温烧结高铝瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的低温烧结高铝瓷，其原材料的重量份数组成为：氧化铝粉体85～99份，钛酸四丁酯0.97～8份，硼酸0.01～1份，锰的化合物0.01～5份，铜的化合物0.01～1份。制备过程如下：将钛酸四丁酯溶解于乙酸中，将硼酸、锰的化合物和铜的化合物溶解于乙醇中，然后将合并上述溶液，混合搅拌均匀，加入氧化铝粉体进行球磨；将球磨后的混合物干燥后再煅烧，得到高铝陶瓷粉体；向高铝陶瓷粉体中添加粘合剂，进行造粒、成型、排胶，烧结，即可。本发明的原材料丰富、制备工艺简单，具有良好的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温烧结高铝瓷及其制备方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
氧化铝含量高的陶瓷是一种以α-Al2O3为主体原料，以刚玉为主晶相的陶瓷材料。它具有机械强度大、硬度高、耐磨、耐高温、耐腐蚀、高的电绝缘性与低的介电损耗等特点，加上生产工艺技术成熟、原料充沛、价格低廉等优点，已经成为目前应用最广的陶瓷材料，在电子电器、机械、汽车、化工、纺织、冶金、航空、火电、建材、染料、涂料等行业得到了广泛应用。据不完全统计，我国氧化铝含量在85％以上的高铝瓷已突破年产量8万吨。
然而，氧化铝陶瓷具有较强的离子键，使其熔点高达2050℃，在高温时产生的液相极少，导致高铝瓷的烧结温度普遍较高。从目前的生产实践来看，氧化铝含量为85％高铝瓷的烧成温度一般在1500～1550℃，90高铝瓷的烧成温度一般在1550～1600℃，95高铝瓷的烧成温度在1600～1650℃，99高铝瓷的烧成温度在1750℃以上。这就使得高铝瓷的制造需要耗费大量的能源和高热值燃料，还需要消耗大量高温烧成的高级耐火材料和高温发热元件，由此致使高铝瓷的制备成本升高；同时由于过高的烧成温度，将促使陶瓷晶粒急剧生长、残余气孔聚集长大，从而导致材料的力学性能降低，不利于陶瓷性能的改善和提高。因此，降低氧化铝陶瓷的烧成温度，是氧化铝陶瓷行业所关心和急需解决的重要课题。
为降低氧化铝陶瓷的烧成温度，目前在生产上主要采用添加低温烧结助剂的方法。Kwon(J Am Ceram Soc，1990，73：275-278)、Singh(J Am Ceram Soc，1981，64：133-136)和Akira(J Am Ceram Soc，1996，79：3199-210)等分别在氧化铝粉体中添加CaO-MgO-SiO2、MgO-Al2O3-SiO2、CaO-Al2O3-SiO2等玻璃粉体，将氧化铝陶瓷的烧成温度降低到了1400～1450℃。李江等(无机材料学报，2003，6：1192-1198)以MgO和SiO2为烧结助剂，在1450℃烧结获得高性能的氧化铝陶瓷。史国普等(济南大学学报，2007，1：17-19)通过在氧化铝中添加适量的CaO-MgO-SiO2和TiO2作为烧结助剂，在1500℃烧结后获得了相对密度98.71％的高铝瓷。刘于昌等(硅酸盐学报，2006，6：647-651)通过添加适量的CuO-TiO2烧结助剂，将氧化铝陶瓷的烧成温度降低到了1300℃以下。
但在上述添加低温烧结助剂来降低高铝瓷烧成温度的过程中，大量低温烧结助剂的引入，将对高铝瓷的各项性能产生负面影响；特别是在氧化铝粉体中添加粗大颗粒的玻璃粉体以及微米级的氧化物助剂，在烧结后将残留大量的第二相分布于氧化铝晶粒边界，恶化陶瓷的力学性能与功能特性。因此，尽可能在减少低温烧结助剂添加量的基础上，最大程度地降低氧化铝陶瓷的烧成温度，不仅有利于节省烧结助剂所占用的原材料成本，还将有利于提高氧化铝陶瓷的各项性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种在少量助剂添加时，能够实现在较低温度下烧结的高铝瓷及其制备方法。
本发明提出的低温烧结高铝瓷，其原材料的重量份数组成为：
氧化铝粉体 85～99份
钛酸四丁酯 0.97～8份
硼酸 0.01～1份
锰的化合物 0.01～5份
铜的化合物 0.01～1份
上述的锰的化合物为硝酸锰、醋酸锰和氯化锰中的至少一种。所述的铜的化合物为硝酸铜、醋酸铜和氯化铜中的至少一种。
本发明提出的制备低温烧结高铝瓷的方法，包括下述步骤：
(1)将钛酸四丁酯溶解于乙酸中，形成0.5～2.0mol/l的钛酸四丁酯的乙酸溶液；
(2)将硼酸、锰的化合物和铜的化合物溶解于乙醇中，形成溶质浓度为0.5～2.0mol/l的混合溶液，然后将溶液的pH值调至4.5～6.0；
(3)将上述(1)的溶液倒入(2)的溶液中，混合搅拌均匀，然后将氧化铝粉体加入，放入球磨罐中进行球磨；
(4)将上述球磨后的混合物置于80℃～100℃进行干燥，然后在800℃～1100℃进行煅烧，得到高铝陶瓷粉体；
(5)向上述高铝陶瓷粉体中添加聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，混合后进行造粒、成型、排胶，然后在1200℃～1500℃进行烧结，获得高铝瓷。
本发明具有以下有益效果：通过钛酸四丁酯的水解-聚合作用，使硼酸、锰的化合物、铜的化合物以分子级水平均匀混合后包覆在氧化铝粉体颗粒的表面，从而实现烧结助剂在高铝瓷中的均匀分布；在800℃～1100℃进行煅烧后，将获得纳米级的TiO2、B2O3、MnO2、CuO粉体颗粒，在陶瓷成型过程中可以填补氧化铝粉体颗粒的间隙，促进陶瓷素坯密度的提高；在陶瓷烧成过程中，纳米TiO2与MnO2将利用其高活性固溶入氧化铝晶格中形成空位并促使陶瓷扩散系数的提高，纳米B2O3与CuO将利用其高比表面能包覆在氧化铝粉体表面形成液相，从而利用纳米颗粒的固相烧结与液相烧结的协同作用，在少量烧结助剂的添加下，最大程度地降低高铝瓷的烧成温度。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步描述。
实施例1：
称取8份钛酸四丁酯溶解于乙酸，形成1.0mol/l的钛酸四丁酯的乙酸溶液；称取0.01份硼酸、0.01份硝酸锰和1份硝酸铜溶解于乙醇中，形成溶质浓度为1.0mol/l的混合溶液，并添加0.03份浓度为5％的硝酸将溶液的pH值调至4.5，然后倒入上述钛酸四丁酯的乙酸溶液。将上述两溶液混合搅拌均匀后，加入91份氧化铝粉体，放入球磨罐中进行球磨；将上述球磨后的混合物置于90℃的烘箱中进行干燥，然后在900℃进行煅烧，得到高铝陶瓷粉体。向上述高铝陶瓷粉体中添加8份聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，充分混合后进行造粒，然后在120Mpa的压力下成型，排胶后在1250℃进行烧结，即获得本发明的低温烧结高铝瓷。采用排水法测试上述高铝瓷的体积密度，结果表明其密度达到了氧化铝陶瓷理论密度的98.6％。
实施例2：
称取0.97份钛酸四丁酯溶解于乙酸，形成2.0mol/l的钛酸四丁酯的乙酸溶液；称取1份硼酸、5份醋酸锰和0.01份醋酸铜溶解于乙醇中，形成溶质浓度为1.5mol/l的混合溶液，并添加0.04份浓度为5％的硝酸将溶液的pH值调至5.0，然后倒入上述钛酸四丁酯的乙酸溶液。将上述两溶液混合搅拌均匀后，加入93份氧化铝粉体，放入球磨罐中进行球磨；将上述球磨后的混合物置于95℃的烘箱中进行干燥，然后在950℃进行煅烧，得到高铝陶瓷粉体。向上述高铝陶瓷粉体中添加9份聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，充分混合后进行造粒，然后在120Mpa的压力下成型，排胶后在1400℃进行烧结，即获得本发明的低温烧结高铝瓷。采用排水法测试上述高铝瓷的体积密度，结果表明其密度达到了氧化铝陶瓷理论密度的97.8％。
实施例3：
称取6份钛酸四丁酯溶解于乙酸，形成1.5mol/l的钛酸四丁酯的乙酸溶液；称取0.5份硼酸、0.5份氯化锰、0.5份氯化铜溶解于乙醇中，形成溶质浓度为1.2mol/l的混合溶液，并添加0.01份浓度为5％的硝酸将溶液的pH值调至5.5，然后将钛酸四丁酯的乙酸溶液倒入。将上述两溶液混合搅拌均匀后，加入92.5份氧化铝粉体，放入球磨罐中进行球磨；将上述球磨后的混合物置于90℃的烘箱中进行干燥，然后在920℃进行煅烧，得到高铝陶瓷粉体。向上述高铝陶瓷粉体中添加9份聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，充分混合后进行造粒，然后在120Mpa的压力下成型，排胶后在1350℃进行烧结，即获得本发明的低温烧结高铝瓷。采用排水法测试上述高铝瓷的体积密度，结果表明其密度达到了氧化铝陶瓷理论密度的98.3％。
实施例4：
称取8份钛酸四丁酯溶解于乙酸，形成1.0mol/l的钛酸四丁酯的乙酸溶液；称取0.01份硼酸、0.01份硝酸锰、0.01份氯化锰、1份硝酸铜和0.1份氯化铜溶解于乙醇中，形成溶质浓度为1.0mol/l的混合溶液，并添加0.03份浓度为5％的硝酸将溶液的pH值调至4.5，然后倒入上述钛酸四丁酯的乙酸溶液。将上述两溶液混合搅拌均匀后，加入91份氧化铝粉体，放入球磨罐中进行球磨；将上述球磨后的混合物置于90℃的烘箱中进行干燥，然后在950℃进行煅烧，得到高铝陶瓷粉体。向上述高铝陶瓷粉体中添加8份聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，充分混合后进行造粒，然后在120Mpa的压力下成型，排胶后在1260℃进行烧结，即获得本发明的低温烧结高铝瓷。采用排水法测试上述高铝瓷的体积密度，结果表明其密度达到了氧化铝陶瓷理论密度的98.8％。
Claims (2)
1.一种低温烧结高铝瓷，其特征在于原材料的重量份数组成为：
氧化铝粉体 85～99份
钛酸四丁酯 0.97～8份
硼酸 0.01～1份
锰的化合物 0.01～5份
铜的化合物 0.01～1份
上述的锰的化合物为硝酸锰、醋酸锰和氯化锰中的至少一种。所述的铜的化合物为硝酸铜、醋酸铜和氯化铜中的至少一种。
2.制备权利要求1所述的低温烧结高铝瓷的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将钛酸四丁酯溶解于乙酸中，形成0.5～2.0mol/l的钛酸四丁酯的乙酸溶液；
(2)将硼酸、锰的化合物和铜的化合物溶解于乙醇中，形成溶质浓度为0.5～2.0mol/l的混合溶液，然后将溶液的pH值调至4.5～6.0；
(3)将上述(1)的溶液倒入(2)的溶液中，混合搅拌均匀，然后将氧化铝粉体加入，放入球磨罐中进行球磨；
(4)将上述球磨后的混合物置于80℃～100℃进行干燥，然后在800℃～1100℃进行煅烧，得到高铝陶瓷粉体；
(5)向上述高铝陶瓷粉体中添加聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，混合后进行造粒、成型、排胶，然后在1200℃～1500℃进行烧结，获得高铝瓷。
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2010
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Patent Citations (1)
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