CN102173784A - 溶胶包覆法制备钛酸铋钠-钛酸钡复合介质陶瓷的方法 - Google Patents

溶胶包覆法制备钛酸铋钠-钛酸钡复合介质陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溶胶包覆法制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法，步骤为：(1)按原料组分及其摩尔百分比含量为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)BaTiO3，其中0.1＜x＜0.5，首先配置硝酸铋与乙酸钠混合溶液；再配置钛酸四丁酯溶液；然后上述两种溶液混合，加入去离子水，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3前驱体溶液，再磁力搅拌，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶；(2)将钛酸铋钠溶胶与高纯超细钛酸钡粉体混合，加入稳定剂，球磨，得到充分均匀包覆的稳定浆料；(3)烘干，得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体；(4)预烧，制得复合超细粉体；(5)造粒，过筛，压制成型，于950～1150℃烧结，制得(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。本发明制备出的复合超细粉体颗粒细小、均匀，在较低烧结温度下制备介电性能优良的高介宽温复合介质陶瓷。

Description

溶胶包覆法制备钛酸铋钠-钛酸钡复合介质陶瓷的方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种采用溶胶包覆法制备复合介质陶瓷的方法。
背景技术
近几年，随着航天、信息、医疗仪器等迅猛发展，航天器、卫星、导弹、飞机引擎、坦克以及一些超大规模集成电路等应用领域，要求电子系统装备能在各种恶劣环境条件下(工作温区：-55℃～+200℃)正常工作。这就要求电子元器件在宽的工作温度下具有较好的稳定性和可靠性。相关的研究证明，电子元器件的正常工作温度范围每提升10℃，可靠性提高25％，这表明制造具有更高可靠性的电子元器件必须研制研制具有宽温(-55℃～+200℃)热稳定型(ΔC/C≤±15％)的介质陶瓷材料。
现已研制出的X7R型和X8R型(X表示工作温度下限为-55℃，7表示工作温度上限为+125℃，8表示工作温度上限为+150℃，R表示工作温区内的所有温度点的电容量相对于室温25℃时的变化率ΔC/C小于或等于±15％。)介质陶瓷材料由于工作温区窄，远远不能满足现代电子设备在苛刻环境下的高可靠性的需求。其工作温区窄的主要原因是：X7R、X8R介质陶瓷体系的研究与开发主要集中在对传统已知材料(BaTiO3)的掺杂改性上，使其居里峰移动或展宽，达到高介电常数和容量温度稳定特性，但毕竟单纯用掺杂改性离子对BaTiO3(简称BT)的居里峰(125℃)移动和展宽是有限度的，达不到宽温(-55℃～+200℃)热稳定型标准。
因此开发与BT相复合的高温稳定型介质陶瓷材料，以及先进制备方法，已经成为当今亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术达不到宽的工作温区(-55℃～+200℃)热稳定型标准(ΔC/C≤±15％)的缺点，提供一种采用先进粉体制备工艺-溶胶包覆法制备(Na0.5Bi0.5)TiO3(简称NBT)与BaTiO3(简称BT)复合的均匀、超细的粉体，在较低烧结温度下合成(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种溶胶包覆法制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法，具有如下步骤：
(1)原料组分及其摩尔百分比含量为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)BaTiO3，其中0.1＜x＜0.5，按此化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶胶，将0.05x mol五水硝酸铋和0.05x mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液；将0.1xmol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到钛酸四丁酯溶液；然后上述两种溶液混合，加入去离子水，得到NBT前驱体溶液，并在90℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶；
(2)根据步骤(1)化学计量比，将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.1(1-x)mol高纯超细钛酸钡粉体混合，形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆，然后加入乙二醇乙醚作为稳定剂，球磨混合6小时，得到充分均匀包覆的稳定浆料；
(3)将浆料置于烘箱中，于100～120℃烘干，得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体；
(4)将烘干的粉体置于高温炉中，于700～900℃预烧，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体；
(5)将超细粉料中，加入重量百分比为7％～10％的石蜡造粒，然后将造粒粉料过筛，在4～8Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在950～1150℃烧结，保温3～6小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3介质陶瓷。
所述步骤(3)优选的烘干温度为110℃。
所述步骤(4)优选的预烧温度为800℃。
所述步骤(5)优选的烧结温度为1100℃，保温4小时。
本发明的有益效果是，采用溶胶包覆法制备出的NBT-BT超细粉体颗粒细小、均匀，在较低烧结温度下就能制备介电性能优良的高介宽温介质陶瓷。
本发明的有益效果是，采用溶胶包覆法制备出的NBT-BT超细粉体颗粒细小、均匀，在较低烧结温度下就能制备介电性能优良的高介宽温介质陶瓷。
具体实施方式
本发明所用原料均采用市售的分析纯原料，具体实施例如下。
实施例1
(1)按0.1(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.9BaTiO3化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶胶，将0.005mol五水硝酸铋和0.005mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液；将0.01mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到钛酸四丁酯溶液；然后上述两种溶液混合，加入去离子水，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3前驱体溶液，并在90℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶；
(2)根据步骤(1)化学计量比，将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.09mol高纯超细钛酸钡粉体混合，形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆，然后加入适量的乙二醇乙醚作为稳定剂，球磨6小时，得到充分均匀包覆的稳定浆料；
(3)将步骤(2)浆料置于烘箱中，于110℃烘干，得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体；
(4)将步骤(3)烘干的粉体置于高温炉中，于800℃预烧，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体；
(5)将步骤(4)超细粉料中，加入重量百分比为8％的石蜡造粒，然后将造粒粉料过筛，在7Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在1100℃烧结，保温4小时，制得性能优良的NBT-BT介质陶瓷。
实施例2-1
(1)按0.2(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.8BaTiO3化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶胶，将0.01mol五水硝酸铋和0.01mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液；将0.02mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到钛酸四丁酯溶液；然后上述两种溶液混合，加入去离子水，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3前驱体溶液，并在90℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶；
(2)根据步骤(1)化学计量比，将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.08mol高纯超细钛酸钡粉体混合，形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆，然后加入适量的乙二醇乙醚作为稳定剂，球磨6小时，得到充分均匀包覆的稳定浆料；
(3)将步骤(2)浆料置于烘箱中，于110℃烘干，得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体；
(4)将步骤(3)烘干的粉体置于高温炉中，于800℃预烧，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体；
(5)将步骤(4)超细粉料中，加入重量百分比为8％的石蜡造粒，然后将造粒粉料过筛，在7Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在950℃烧结，保温4小时，制得性能优良的NBT-BT介质陶瓷。
实施例2-2
步骤(6)是“在1100℃烧结，保温4小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”，其它工艺同于实施例2-1。
实施例2-3
步骤(6)是“在1150℃烧结，保温4小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”，其它工艺同于实施例2-1。
实施例2-4
步骤(6)是“在1100℃烧结，保温3小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”，其它工艺同于实施例2-1。
实施例2-5
步骤(6)是“在1100℃烧结，保温6小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”，其它工艺同于实施例2-1。
实施例3
(1)按0.3(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.7BaTiO3化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶胶，将0.015mol五水硝酸铋和0.015mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液；将0.03mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到钛酸四丁酯溶液；然后上述两种溶液混合，加入去离子水，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3前驱体溶液，并在90℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶；
(2)根据步骤(1)化学计量比，将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.07mol高纯超细钛酸钡粉体混合，形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆，然后加入适量的乙二醇乙醚作为稳定剂，球磨6小时，得到充分均匀包覆的稳定浆料；
(3)将步骤(2)浆料置于烘箱中，于110℃烘干，得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体；
(4)将步骤(3)烘干的粉体置于高温炉中，于800℃预烧，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体；
(5)将步骤(4)超细粉料中，加入重量百分比为8％的石蜡造粒，然后将造粒粉料过筛，在7Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在1100℃烧结，保温4小时，制得性能优良的NBT-BT介质陶瓷。
实施例4
(1)按0.5(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.5BaTiO3化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶胶，将0.025mol五水硝酸铋和0.025mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液；将0.05mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到钛酸四丁酯溶液；然后上述两种溶液混合，加入去离子水，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3前驱体溶液，并在90℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶；
(2)根据步骤(1)化学计量比，将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.05mol高纯超细钛酸钡粉体混合，形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆，然后加入适量的乙二醇乙醚作为稳定剂，球磨6小时，得到充分均匀包覆的稳定浆料；
(3)将步骤(2)浆料置于烘箱中，于110℃烘干，得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体；
(4)将步骤(3)烘干的粉体置于高温炉中，于800℃预烧，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体；
(5)将步骤(4)超细粉料中，加入重量百分比为8％的石蜡造粒，然后将造粒粉料过筛，在7Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在1100℃烧结，保温4小时，制得性能优良的NBT-BT介质陶瓷。
上述实施例介电性能测试结果列于表1。表1中Max|ΔC/C25℃|(％)值的温区范围为-55℃～+200℃。
表1
Figure BDA0000044848630000051
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (4)

1.一种溶胶包覆法制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法，具有如下步骤：
(1)原料组分及其摩尔百分比含量为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)BaTiO3，其中0.1＜x＜0.5，按此化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶胶，将0.05x mol五水硝酸铋和0.05x mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液；将0.1xmol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到钛酸四丁酯溶液；然后上述两种溶液混合，加入去离子水，得到NBT前驱体溶液，并在90℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶；
(2)根据步骤(1)化学计量比，将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.1(1-x)mol高纯超细钛酸钡粉体混合，形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆，然后加入乙二醇乙醚作为稳定剂，球磨混合6小时，得到充分均匀包覆的稳定浆料；
(3)将浆料置于烘箱中，于100～120℃烘干，得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体；
(4)将烘干的粉体置于高温炉中，于700～900℃预烧，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体；
(5)将超细粉料中，加入重量百分比为7％～10％的石蜡造粒，然后将造粒粉料过筛，在4～8Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在950～1150℃烧结，保温3～6小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3介质陶瓷。
2.根据权利要求1的制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(3)优选的烘干温度为110℃。
3.根据权利要求1的制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(4)优选的预烧温度为800℃。
4.根据权利要求1的制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法，其特征在于，所述步骤(5)优选的烧结温度为1100℃，保温4小时。
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