CN102173784A - 溶胶包覆法制备钛酸铋钠-钛酸钡复合介质陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶胶包覆法制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法,步骤为:(1)按原料组分及其摩尔百分比含量为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)BaTiO3,其中0.1<x<0.5,首先配置硝酸铋与乙酸钠混合溶液;再配置钛酸四丁酯溶液;然后上述两种溶液混合,加入去离子水,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3前驱体溶液,再磁力搅拌,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶;(2)将钛酸铋钠溶胶与高纯超细钛酸钡粉体混合,加入稳定剂,球磨,得到充分均匀包覆的稳定浆料;(3)烘干,得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体;(4)预烧,制得复合超细粉体;(5)造粒,过筛,压制成型,于950~1150℃烧结,制得(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。本发明制备出的复合超细粉体颗粒细小、均匀,在较低烧结温度下制备介电性能优良的高介宽温复合介质陶瓷。
Description
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域,特别涉及一种采用溶胶包覆法制备复合介质陶瓷的方法。
背景技术
近几年,随着航天、信息、医疗仪器等迅猛发展,航天器、卫星、导弹、飞机引擎、坦克以及一些超大规模集成电路等应用领域,要求电子系统装备能在各种恶劣环境条件下(工作温区:-55℃~+200℃)正常工作。这就要求电子元器件在宽的工作温度下具有较好的稳定性和可靠性。相关的研究证明,电子元器件的正常工作温度范围每提升10℃,可靠性提高25%,这表明制造具有更高可靠性的电子元器件必须研制研制具有宽温(-55℃~+200℃)热稳定型(ΔC/C≤±15%)的介质陶瓷材料。
现已研制出的X7R型和X8R型(X表示工作温度下限为-55℃,7表示工作温度上限为+125℃,8表示工作温度上限为+150℃,R表示工作温区内的所有温度点的电容量相对于室温25℃时的变化率ΔC/C小于或等于±15%。)介质陶瓷材料由于工作温区窄,远远不能满足现代电子设备在苛刻环境下的高可靠性的需求。其工作温区窄的主要原因是:X7R、X8R介质陶瓷体系的研究与开发主要集中在对传统已知材料(BaTiO3)的掺杂改性上,使其居里峰移动或展宽,达到高介电常数和容量温度稳定特性,但毕竟单纯用掺杂改性离子对BaTiO3(简称BT)的居里峰(125℃)移动和展宽是有限度的,达不到宽温(-55℃~+200℃)热稳定型标准。
因此开发与BT相复合的高温稳定型介质陶瓷材料,以及先进制备方法,已经成为当今亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术达不到宽的工作温区(-55℃~+200℃)热稳定型标准(ΔC/C≤±15%)的缺点,提供一种采用先进粉体制备工艺-溶胶包覆法制备(Na0.5Bi0.5)TiO3(简称NBT)与BaTiO3(简称BT)复合的均匀、超细的粉体,在较低烧结温度下合成(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种溶胶包覆法制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法,具有如下步骤:
(1)原料组分及其摩尔百分比含量为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)BaTiO3,其中0.1<x<0.5,按此化学计量比,首先配置钛酸铋钠溶胶,将0.05x mol五水硝酸铋和0.05x mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸,加热磁力搅拌,使其溶解,得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液;将0.1xmol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,室温磁力搅拌,得到钛酸四丁酯溶液;然后上述两种溶液混合,加入去离子水,得到NBT前驱体溶液,并在90℃下磁力搅拌2小时,得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶;
(2)根据步骤(1)化学计量比,将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.1(1-x)mol高纯超细钛酸钡粉体混合,形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆,然后加入乙二醇乙醚作为稳定剂,球磨混合6小时,得到充分均匀包覆的稳定浆料;
(3)将浆料置于烘箱中,于100~120℃烘干,得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体;
(4)将烘干的粉体置于高温炉中,于700~900℃预烧,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体;
(5)将超细粉料中,加入重量百分比为7%~10%的石蜡造粒,然后将造粒粉料过筛,在4~8Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片,在950~1150℃烧结,保温3~6小时,制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3介质陶瓷。
所述步骤(3)优选的烘干温度为110℃。
所述步骤(4)优选的预烧温度为800℃。
所述步骤(5)优选的烧结温度为1100℃,保温4小时。
本发明的有益效果是,采用溶胶包覆法制备出的NBT-BT超细粉体颗粒细小、均匀,在较低烧结温度下就能制备介电性能优良的高介宽温介质陶瓷。
本发明的有益效果是,采用溶胶包覆法制备出的NBT-BT超细粉体颗粒细小、均匀,在较低烧结温度下就能制备介电性能优良的高介宽温介质陶瓷。
具体实施方式
本发明所用原料均采用市售的分析纯原料,具体实施例如下。
实施例1
(1)按0.1(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.9BaTiO3化学计量比,首先配置钛酸铋钠溶胶,将0.005mol五水硝酸铋和0.005mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸,加热磁力搅拌,使其溶解,得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液;将0.01mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,室温磁力搅拌,得到钛酸四丁酯溶液;然后上述两种溶液混合,加入去离子水,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3前驱体溶液,并在90℃下磁力搅拌2小时,得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶;
(2)根据步骤(1)化学计量比,将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.09mol高纯超细钛酸钡粉体混合,形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆,然后加入适量的乙二醇乙醚作为稳定剂,球磨6小时,得到充分均匀包覆的稳定浆料;
(3)将步骤(2)浆料置于烘箱中,于110℃烘干,得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体;
(4)将步骤(3)烘干的粉体置于高温炉中,于800℃预烧,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体;
(5)将步骤(4)超细粉料中,加入重量百分比为8%的石蜡造粒,然后将造粒粉料过筛,在7Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片,在1100℃烧结,保温4小时,制得性能优良的NBT-BT介质陶瓷。
实施例2-1
(1)按0.2(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.8BaTiO3化学计量比,首先配置钛酸铋钠溶胶,将0.01mol五水硝酸铋和0.01mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸,加热磁力搅拌,使其溶解,得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液;将0.02mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,室温磁力搅拌,得到钛酸四丁酯溶液;然后上述两种溶液混合,加入去离子水,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3前驱体溶液,并在90℃下磁力搅拌2小时,得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶;
(2)根据步骤(1)化学计量比,将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.08mol高纯超细钛酸钡粉体混合,形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆,然后加入适量的乙二醇乙醚作为稳定剂,球磨6小时,得到充分均匀包覆的稳定浆料;
(3)将步骤(2)浆料置于烘箱中,于110℃烘干,得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体;
(4)将步骤(3)烘干的粉体置于高温炉中,于800℃预烧,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体;
(5)将步骤(4)超细粉料中,加入重量百分比为8%的石蜡造粒,然后将造粒粉料过筛,在7Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片,在950℃烧结,保温4小时,制得性能优良的NBT-BT介质陶瓷。
实施例2-2
步骤(6)是“在1100℃烧结,保温4小时,制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”,其它工艺同于实施例2-1。
实施例2-3
步骤(6)是“在1150℃烧结,保温4小时,制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”,其它工艺同于实施例2-1。
实施例2-4
步骤(6)是“在1100℃烧结,保温3小时,制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”,其它工艺同于实施例2-1。
实施例2-5
步骤(6)是“在1100℃烧结,保温6小时,制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”,其它工艺同于实施例2-1。
实施例3
(1)按0.3(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.7BaTiO3化学计量比,首先配置钛酸铋钠溶胶,将0.015mol五水硝酸铋和0.015mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸,加热磁力搅拌,使其溶解,得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液;将0.03mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,室温磁力搅拌,得到钛酸四丁酯溶液;然后上述两种溶液混合,加入去离子水,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3前驱体溶液,并在90℃下磁力搅拌2小时,得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶;
(2)根据步骤(1)化学计量比,将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.07mol高纯超细钛酸钡粉体混合,形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆,然后加入适量的乙二醇乙醚作为稳定剂,球磨6小时,得到充分均匀包覆的稳定浆料;
(3)将步骤(2)浆料置于烘箱中,于110℃烘干,得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体;
(4)将步骤(3)烘干的粉体置于高温炉中,于800℃预烧,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体;
(5)将步骤(4)超细粉料中,加入重量百分比为8%的石蜡造粒,然后将造粒粉料过筛,在7Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片,在1100℃烧结,保温4小时,制得性能优良的NBT-BT介质陶瓷。
实施例4
(1)按0.5(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.5BaTiO3化学计量比,首先配置钛酸铋钠溶胶,将0.025mol五水硝酸铋和0.025mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸,加热磁力搅拌,使其溶解,得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液;将0.05mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,室温磁力搅拌,得到钛酸四丁酯溶液;然后上述两种溶液混合,加入去离子水,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3前驱体溶液,并在90℃下磁力搅拌2小时,得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶;
(2)根据步骤(1)化学计量比,将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.05mol高纯超细钛酸钡粉体混合,形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆,然后加入适量的乙二醇乙醚作为稳定剂,球磨6小时,得到充分均匀包覆的稳定浆料;
(3)将步骤(2)浆料置于烘箱中,于110℃烘干,得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体;
(4)将步骤(3)烘干的粉体置于高温炉中,于800℃预烧,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体;
(5)将步骤(4)超细粉料中,加入重量百分比为8%的石蜡造粒,然后将造粒粉料过筛,在7Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片,在1100℃烧结,保温4小时,制得性能优良的NBT-BT介质陶瓷。
上述实施例介电性能测试结果列于表1。表1中Max|ΔC/C25℃|(%)值的温区范围为-55℃~+200℃。
表1
本发明并不局限于上述实施例,很多细节的变化是可能的,但这并不因此违背本发明的范围和精神。
Claims (4)
1.一种溶胶包覆法制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法,具有如下步骤:
(1)原料组分及其摩尔百分比含量为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)BaTiO3,其中0.1<x<0.5,按此化学计量比,首先配置钛酸铋钠溶胶,将0.05x mol五水硝酸铋和0.05x mol无水乙酸钠溶于100ml的冰醋酸,加热磁力搅拌,使其溶解,得到硝酸铋与乙酸钠混合溶液;将0.1xmol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中,室温磁力搅拌,得到钛酸四丁酯溶液;然后上述两种溶液混合,加入去离子水,得到NBT前驱体溶液,并在90℃下磁力搅拌2小时,得到澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3溶胶;
(2)根据步骤(1)化学计量比,将步骤(1)获得的钛酸铋钠溶胶与0.1(1-x)mol高纯超细钛酸钡粉体混合,形成钛酸铋钠溶胶对钛酸钡粉体的包覆,然后加入乙二醇乙醚作为稳定剂,球磨混合6小时,得到充分均匀包覆的稳定浆料;
(3)将浆料置于烘箱中,于100~120℃烘干,得到钛酸铋钠包覆的钛酸钡粉体;
(4)将烘干的粉体置于高温炉中,于700~900℃预烧,得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3超细粉体;
(5)将超细粉料中,加入重量百分比为7%~10%的石蜡造粒,然后将造粒粉料过筛,在4~8Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片,在950~1150℃烧结,保温3~6小时,制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3介质陶瓷。
2.根据权利要求1的制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法,其特征在于,所述步骤(3)优选的烘干温度为110℃。
3.根据权利要求1的制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法,其特征在于,所述步骤(4)优选的预烧温度为800℃。
4.根据权利要求1的制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的方法,其特征在于,所述步骤(5)优选的烧结温度为1100℃,保温4小时。
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