CN106732518A - 低成本大比表面积铈铝复合氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固溶体载体催化剂，具体是一种低成本大比表面积铈铝复合氧化物的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)在100g/L～170g/L氯化铈水溶液中，加入氧化铝水合物，打浆得混合液，加入混合液重量百分数为0.1‑1％的表面活性剂，搅拌均匀后放置在恒温槽中静置1‑2小时；(2)将氨水或碳酸铵加入步骤(1)处理后的料液中，控制pH值在8‑10之间，可得到一种胶状沉淀物；(3)将步骤(2)中得到的胶状沉淀物用去离子水进行洗涤并脱水；(4)将步骤(3)中脱水得到的产物放到窑炉中在500‑700℃条件下焙烧4‑6小时；(5)将焙烧完毕后得到的产物研磨至最大粒径为10um，得到大比表面积铈铝复合氧化物。本发明的方法，采用原料价格便宜，工艺过程简单，有利于规模化工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种固溶体载体催化剂，具体是一种低成本大比表面积铈铝复合氧化物的制备方法。
背景技术
氧化铈作为一种重要的催化剂载体，具有独特的储氧能力和其他优异性能。铈离子在氧化或还原气氛下发生Ce3+和Ce4+间的氧化还原反应，从而实现储氧和放氧功能，有助于实现汽车尾气等的催化转化，但纯的氧化铈在高温下极易烧结，导致储放氧能力下降，通过向氧化铈中掺杂适量的锆形成铈锆基氧化物固溶体，可以很大程度上提高氧化铈高温抗老化性和储放氧性能，因此，围绕着铈锆基氧化物固溶体的合成研究受到人们的广泛关注。但是现有的氧化铈载体催化剂存在生产成本高、粉体团聚严重、比表面积小等缺陷。
现有技术中多数以碳酸铈、氢氧化铈作为生产氧化铈的主要原料，以上这些原料存在生产成本高以及环境污染严重的缺陷，所以难于实现产业化；再有，目前多数研究仍徘徊于高压反应、微波反应以及介孔反应的领域，该实验方案存在投资大、生产成本高、危险系数高、过程控制繁琐，不易实现产业化。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种低成本大比表面积铈铝复合氧化物的制备方法，其采用的原料价格便宜，工艺过程简单，克服了在氧化铈载体中进行掺杂所产生的掺杂缺陷，同时大大提高载体催化剂的热稳定性和老化比表面积、储氧量等性能指标。
本发明具体采用的技术方案是：
一种低成本大比表面积铈铝复合氧化物的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)在100g/L～170g/L氯化铈水溶液中，加入氧化铝水合物，打浆得混合液，加入混合液重量百分数为0.1-1％的表面活性剂，搅拌均匀后放置在恒温槽中静置1-2小时；
其中，氯化铈和氧化铝水合物加入量，以氧化物计为：氧化铈20-70重量份、氧化铝80-30重量份；
(2)将氨水或碳酸铵加入步骤(1)处理后的料液中，控制pH值在8-10之间，可得到一种胶状沉淀物；
(3)将步骤(2)中得到的胶状沉淀物用去离子水进行洗涤并脱水；
(4)将步骤(3)中脱水得到的产物放到窑炉中在500-700℃条件下焙烧4-6小时；
(5)将焙烧完毕后得到的产物研磨至最大粒径为10um，得到大比表面积铈铝复合氧化物。
其中，步骤(1)中所述的表面活性剂为非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂，其中，阴离子表面活性剂为磷酸盐或磺酸盐中的一种；非离子表面活性剂为聚乙二醇类、油酸或烷基胺类中的一种。
其中，步骤(1)中恒温槽的温度恒定在40-50℃。
本发明通过对焙烧完毕后得到的产物进行研磨，得到的载体催化剂具有很高的比表面积和高储氧能力，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的制备方法，采用的原料价格便宜，工艺过程简单，有利于规模化工业化生产。
(2)本发明制备得到的载体催化剂，其化学通式为：CexAlyO2，其以固溶体形式存在，其晶粒度为：1-10nm，经500-700℃煅烧4-6小时后的新鲜比表面积为：210-250m2/g，1000℃煅烧10小时后老化比表面积大于150m2/g，1100℃煅烧4小时后老化比表面积大于60m2/g，储氧量高于2000umol/g。
(3)本发明的铈铝复合氧化物的非常适合于在机动车尾气净化用三元催化剂当中使用，克服了在氧化铈载体中进行掺杂所产生的掺杂缺陷，同时大大提高了载体催化剂的热稳定性和老化比表面积、储氧量等性能指标。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)在100g/L氯化铈的水溶液中，加入氧化铝水合物，打浆得混合液，加入重量份数的为混合液的0.5％的表面活性剂(聚乙二醇)，搅拌均匀后放置在恒温槽中静置1.5小时，恒温槽的温度恒定在45℃；
其中，氯化铈和氧化铝水合物加入量，以氧化物计为：氧化铈60重量份、氧化铝40重量份；
(2)将氨水或碳酸铵加入步骤(1)处理后的料液中，控制pH值在9，可得到一种胶状沉淀物；
(3)将步骤(2)中得到的胶状沉淀物用去离子水进行洗涤并脱水；
(4)将步骤(3)中脱水得到的产物放到窑炉中在500℃条件下焙烧6小时；
(5)将焙烧完毕后得到的产物进行研磨，研磨粒度全部小于10um；得到低成本大比表面积铈铝复合氧化物。
实施例1制备得到的载体催化剂的晶粒度为：5nm，经500℃煅烧6小时后的新鲜比表面积为：250m2/g，1000℃煅烧10小时后老化比表面积180m2/g，1100℃煅烧4小时后老化比表面积80m2/g，储氧量2570umol/g。
实施例2
(1)在150g/L氯化铈的水溶液中，加入氧化铝水合物，打浆得混合液，加入重量份数的为混合液0.2％的表面活性剂(油酸)，搅拌均匀后放置在恒温槽中静置2小时，恒温槽的温度恒定在40℃；
其中，氯化铈和氧化铝水合物加入量，以氧化物计为：氧化铈30重量份、氧化铝70重量份；
(2)将氨水或碳酸铵加入步骤(1)处理后的料液中，控制pH值在10，可得到一种胶状沉淀物；
(3)将步骤(2)中得到的胶状沉淀物用去离子水进行洗涤并脱水；
(4)将步骤(3)中脱水得到的产物放到窑炉中在600℃条件下焙烧5小时；
(5)将焙烧完毕后得到的产物进行研磨，研磨粒度全部小于10um，得到低成本大比表面积铈铝复合氧化物。
实施例2制备得到的载体催化剂的晶粒度为：2nm，经600℃煅烧5小时后的新鲜比表面积为：230m2/g，1000℃煅烧10小时后老化比表面积160m2/g，1100℃煅烧4小时后老化比表面积75m2/g，储氧量2650umol/g。
实施例3
(1)在170g/L氯化铈的水溶液中，加入氧化铝水合物，打浆得混合液，加入重量份数的为混合液0.8％的表面活性剂(磷酸镁)，搅拌均匀后放置在恒温槽中静置1小时，恒温槽的温度恒定在50℃；
其中，氯化铈和氧化铝水合物加入量，以氧化物计为：氧化铈35重量份、氧化铝65重量份；
(2)将氨水或碳酸铵加入步骤(1)处理后的料液中，控制pH值在8，可得到一种胶状沉淀物；
(3)将步骤(2)中得到的胶状沉淀物用去离子水进行洗涤并脱水；
(4)将步骤(3)中脱水得到的产物放到窑炉中在700℃条件下焙烧4小时；
(5)将焙烧完毕后得到的产物进行研磨，研磨粒度全部小于10um；得到低成本大比表面积氧化铈。
实施例3制备得到的载体催化剂的晶粒度为：8nm，经700℃煅烧4小时后的新鲜比表面积为：210m2/g，1000℃煅烧10小时后老化比表面积155m2/g，1100℃煅烧4小时后老化比表面积68m2/g，储氧量2310umol/g。
Claims (5)
1.一种低成本大比表面积铈铝复合氧化物的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)在100g/L～170g/L氯化铈水溶液中，加入氧化铝水合物，打浆得混合液，加入混合液重量百分数为0.1-1％的表面活性剂，搅拌均匀后放置在恒温槽中静置1-2小时；
其中，氯化铈和氧化铝水合物加入量，以氧化物计为：氧化铈20-70重量份、氧化铝80-30重量份；
(2)将氨水或碳酸铵加入步骤(1)处理后的料液中，控制pH值在8-10之间，可得到一种胶状沉淀物；
(3)将步骤(2)中得到的胶状沉淀物用去离子水进行洗涤并脱水；
(4)将步骤(3)中脱水得到的产物放到窑炉中在500-700℃条件下焙烧4-6小时；
(5)将焙烧完毕后得到的产物研磨至最大粒径为10um，得到大比表面积铈铝复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的低成本大比表面积铈铝复合氧化物的制备方法，其特征是，所述的表面活性剂为非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的低成本大比表面积铈铝复合氧化物的制备方法，其特征是，所述阴离子表面活性剂为磷酸盐或磺酸盐中的一种。
4.根据权利要求2所述的低成本大比表面积铈铝复合氧化物的制备方法，其特征是，所述非离子表面活性剂为聚乙二醇类、油酸或烷基胺类中的一种。
5.根据权利要求1所述的低成本大比表面积铈铝复合氧化物的制备方法，其特征是，所述恒温槽的温度恒定在40-50℃。
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