CN110404592A - 一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，涉及涉及无机催化材料技术领域，所述制备方法将工业ATH经球磨或破碎后与改性剂溶液、尿素以及氨水一起调浆，再经加压转型、过滤洗涤、煅烧转型制备得高温热稳定性好、杂质Na含量低、大比表面积、大孔容、储放氧性能好、起燃温度低、活性好的汽车尾气净化催化剂载体。该制备方法流程短，生产成本低，环境友好，无三废排放，产品性能优异，能很好地解决目前汽车尾气带来的环境压力。
Description
技术领域
本发明实施例涉及涉及无机催化材料技术领域，具体涉及一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法。
背景技术
随汽车产业的发展，汽车尾气对人居环境造成十分严重的危害，是当今全球大气污染的主要污染物之一。截至2017年3月底，我国机动车保有量达2.9亿辆，其中汽车1.94亿辆。中国的汽油车全面实施国Ⅴ排放标准，国Ⅴ标准实施后将迎来高达1500万升容量的新催化剂市场。中国年产发动机7000多万台，而且汽车保有量超过1.5亿辆，按催化剂寿命8万公里或5年计算，每年将有2000多万辆汽车的尾气净化催化剂达到使用寿命而需要更换，业内人士估算每年尾气净化催化剂市场需求高达数百亿至千亿元。
目前生产汽车尾气净化催化剂载体的的主要方法是浸渍法，也有少部分采用沉积沉淀法、并流沉淀法、醇铝法，但这些方法工艺过程控制要求严格，成品性能低，杂质Na、Cl含量高，成品热稳定性差，产品催化性能不好。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，以解决现有汽车尾气净化催化剂载体制备方法存在的成品性能低、杂质Na、Cl含量高、成品热稳定性差、产品催化性能不好等问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将工业氢氧化铝采取球磨或者气流粉碎至D50＝3μm～5μm，D97＝10μm～30μm的细颗粒；
步骤二：取改性剂溶液和细颗粒的氢氧化铝按液固比1:1～20:1进行调浆，接着加入CO(NH2)2和氨水进行混合得混合浆料，所述混合浆料的pH维持在9～12；
步骤三：向混合浆料中加入表面改性剂后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；
步骤四：将转型浆料用纯水过滤洗涤2～3次，取滤渣在450℃～950℃下煅烧脱水制备得低钠汽车尾气净化催化剂载体。
进一步地，步骤二中，所述改性剂溶液中的改性剂由Zr、Ce、La、Nd、Y、Dy、Pu硝酸盐中的一种或者多种组成。
进一步地，所述改性剂总量以氧化物计为氧化铝质量的4％～60％。
进一步地，所述CO(NH2)2的质量浓度为5g/L～200g/L。
进一步地，所述氨水的质量分数为1％～28％。
进一步地，所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、聚丙烯酰胺、PEG-2000、PEG-4000中的一种或多种组合。
进一步地，所述表面活性剂的用量以氧化铝计为氧化铝添加量的0.2％～20％。
进一步地，步骤三中，加压转型的条件为：温度为190℃～300℃、时间为0.5h～16h、搅拌转速为200r/min～1000r/min。
进一步地，步骤三中，向混合浆料中加入表面改性剂再补加水后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；其中，改性剂溶液、氨水和补充水的总液量与细颗粒的氢氧化铝的液固比为1:1～20:1。
本发明实施例具有如下优点：
本发明实施例一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法将工业ATH经球磨或破碎后与改性剂溶液、尿素以及氨水一起调浆，再经加压转型、过滤洗涤、煅烧转型制备得高温热稳定性好、杂质Na含量低、大比表面积、大孔容、储放氧性能好、起燃温度低、活性好的汽车尾气净化催化剂载体。该制备方法流程短，生产成本低，环境友好，无三废排放，产品性能优异，能很好地解决目前汽车尾气带来的环境压力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例1提供的一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，其工艺流程如图1所示，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将工业氢氧化铝采取球磨至D50＝4.14μm，D97＝27.56μm的细颗粒；称取细颗粒的氢氧化铝100g待用；
在40℃条件下，取硝酸镧溶于100mL水中制备成改性剂溶液；其中，硝酸镧以氧化镧计为氧化铝质量的5％；
步骤二：取100mL改性剂溶液和100g细颗粒的氢氧化铝进行调浆，接着在机械搅拌的作用下加入CO(NH2)2 20g，并缓慢加入质量分数为25％的氨水20mL进行混合得混合浆料，所述混合浆料的pH维持在9.0；
步骤三：向混合浆料中加入0.5％(以氧化铝计)的表面改性剂聚丙烯酰胺，并补加80mL水后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；其中，加压转型条件为：温度190℃、保温时间6h、转速400r/min；
步骤四：将转型浆料用纯水过滤洗涤2次，取滤渣放置于高温煅烧炉中在650℃下煅烧脱水4h制备得低钠汽车尾气净化催化剂载体。
所述低钠汽车尾气净化催化剂载体是比表面积为193m2/g、孔容为0.28ml/g的改性氧化铝，其中Na2O含量为0.035％。
实施例2
一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将工业氢氧化铝采取气流粉碎至D50＝3.52μm，D97＝13.08μm的细颗粒；称取细颗粒的氢氧化铝100g待用；
在60℃条件下，取硝酸镧、硝酸铈和硝酸锆溶于200mL水中制备成改性剂溶液；其中，硝酸镧、硝酸铈和硝酸锆的总量以氧化物计为氧化铝质量的40％，其中氧化物中氧化镧、氧化铈和氧化锆的质量比为5:45:50；
步骤二：取200mL改性剂溶液和100g细颗粒的氢氧化铝进行调浆，接着在机械搅拌的作用下加入CO(NH2)2 30g，并缓慢加入质量分数为15％的氨水200mL进行混合得混合浆料，所述混合浆料的pH维持在10.5；
步骤三：向混合浆料中加入5％(以氧化铝计)的表面改性剂PEG-6000，并补加300mL水后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；其中，加压转型条件为：温度210℃、保温时间0.5h、转速400r/min；
步骤四：将转型浆料用纯水过滤洗涤3次，取滤渣放置于高温煅烧炉中在750℃下煅烧脱水4h制备得低钠汽车尾气净化催化剂载体。
所述低钠汽车尾气净化催化剂载体是比表面积为158m2/g、孔容为0.27ml/g的改性氧化铝，其中Na2O含量为0.021％。
实施例3
一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将工业氢氧化铝采取气流粉碎至D50＝3.52μm，D97＝13.08μm的细颗粒；称取细颗粒的氢氧化铝100g待用；
在60℃条件下，取硝酸镧、硝酸铈、硝酸锆、硝酸镝、硝酸钕、硝酸镨溶于500mL水中制备成改性剂溶液；其中，硝酸镧、硝酸铈、硝酸锆、硝酸镝、硝酸钕、硝酸镨的总量以氧化物计为氧化铝质量的30％，其中氧化物中氧化镧、氧化铈、氧化锆、氧化镝、氧化钕、氧化镨的质量比为5：60：35：2：3:5；
步骤二：取500mL改性剂溶液和100g细颗粒的氢氧化铝进行调浆，接着在机械搅拌的作用下加入CO(NH2)2 150g，并缓慢加入质量分数为27％的氨水150mL进行混合得混合浆料，所述混合浆料的pH维持在11；
步骤三：向混合浆料中加入10％(以氧化铝计)的表面改性剂PEG-6000和PEG-2000并补加350mL水后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；其中，PEG-6000和PEG-2000的质量比为1:1，加压转型条件为：温度220℃、保温时间2h、转速500r/min；
步骤四：将转型浆料用纯水过滤洗涤3次，取滤渣放置于高温煅烧炉中在450℃下煅烧脱水4h制备得低钠汽车尾气净化催化剂载体。
所述低钠汽车尾气净化催化剂载体是比表面积为203m2/g、孔容为0.24ml/g的改性氧化铝，其中Na2O含量为0.016％。
实施例4
一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将工业氢氧化铝采取气流粉碎至D50＝3.89μm，D97＝15.71μm的细颗粒；称取细颗粒的氢氧化铝100g待用；
在70℃条件下，取硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸镨溶于1500mL水中制备成改性剂溶液；其中，硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸镨的总量以氧化物计为氧化铝质量的20％，其中氧化物中氧化铈、氧化锆、氧化钇、氧化镨的质量比为45：45：5：5；
步骤二：取1500mL改性剂溶液和100g细颗粒的氢氧化铝进行调浆，接着在机械搅拌的作用下加入CO(NH2)2 200g，并缓慢加入质量分数为20％的氨水500mL进行混合得混合浆料，所述混合浆料的pH维持在10.0；
步骤三：向混合浆料中加入2％(以氧化铝计)的表面改性剂聚乙烯吡咯烷酮后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；其中，加压转型条件为：温度255℃、保温时间1h、转速700r/min；
步骤四：将转型浆料用纯水过滤洗涤3次，取滤渣放置于高温煅烧炉中在630℃下煅烧脱水4h制备得低钠汽车尾气净化催化剂载体。
所述低钠汽车尾气净化催化剂载体是比表面积为168m2/g、孔容为0.22ml/g的改性氧化铝，其中Na2O含量为0.019％。
实施例5
一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将工业氢氧化铝采取气流粉碎至D50＝4.97μm，D97＝29.31μm的细颗粒；称取细颗粒的氢氧化铝100g待用；
在70℃条件下，取硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸镨溶于1500mL水中制备成改性剂溶液；其中，硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸镨的总量以氧化物计为氧化铝质量的4％，其中氧化物中氧化铈、氧化锆、氧化钇、氧化镨的质量比为45：45：5：5；
步骤二：取1500mL改性剂溶液和100g细颗粒的氢氧化铝进行调浆，接着在机械搅拌的作用下加入CO(NH2)2 200g，并缓慢加入质量分数为20％的氨水500mL进行混合得混合浆料，所述混合浆料的pH维持在12.0；
步骤三：向混合浆料中加入0.2％(以氧化铝计)的表面改性剂聚乙烯吡咯烷酮后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；其中，加压转型条件为：温度255℃、保温时间1h、转速200r/min；
步骤四：将转型浆料用纯水过滤洗涤3次，取滤渣放置于高温煅烧炉中在950℃下煅烧脱水4h制备得低钠汽车尾气净化催化剂载体。
所述低钠汽车尾气净化催化剂载体是比表面积为139m2/g、孔容为0.18ml/g的改性氧化铝，其中Na2O含量为0.023％。
实施例6
一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将工业氢氧化铝采取气流粉碎至D50＝3.14μm，D97＝10.93μm的细颗粒；称取细颗粒的氢氧化铝100g待用；
在70℃条件下，取硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸镨溶于1500mL水中制备成改性剂溶液；其中，硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸镨的总量以氧化物计为氧化铝质量的60％，其中氧化物中氧化铈、氧化锆、氧化钇、氧化镨的质量比为45：45：5：5；
步骤二：取1500mL改性剂溶液和100g细颗粒的氢氧化铝进行调浆，接着在机械搅拌的作用下加入CO(NH2)2 200g，并缓慢加入质量分数为20％的氨水500mL进行混合得混合浆料，所述混合浆料的pH维持在10.0；
步骤三：向混合浆料中加入20％(以氧化铝计)的表面改性剂聚乙烯吡咯烷酮后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；其中，加压转型条件为：温度300℃、保温时间16h、转速1000r/min；
步骤四：将转型浆料用纯水过滤洗涤3次，取滤渣放置于高温煅烧炉中在630℃下煅烧脱水4h制备得低钠汽车尾气净化催化剂载体。
所述低钠汽车尾气净化催化剂载体是比表面积为181m2/g、孔容为0.27ml/g的改性氧化铝，其中Na2O含量为0.017％。
对比例1
一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将工业氢氧化铝采取气流粉碎至D50＝3.89μm，D97＝15.71μm的细颗粒；称取细颗粒的氢氧化铝100g待用；
步骤二：取100g细颗粒的氢氧化铝进行调浆，接着在机械搅拌的作用下加入CO(NH2)2 200g，并缓慢加入质量分数为20％的氨水500mL进行混合得混合浆料，所述混合浆料的pH维持在10.0；
步骤三：向混合浆料中加入2％(以氧化铝计)的表面改性剂聚乙烯吡咯烷酮后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；其中，加压转型条件为：温度255℃、保温时间1h、转速700r/min；
步骤四：将转型浆料用纯水过滤洗涤3次，取滤渣放置于高温煅烧炉中在630℃下煅烧脱水4h制备得低钠汽车尾气净化催化剂载体。
所述低钠汽车尾气净化催化剂载体是比表面积为103m2/g、孔容为0.13ml/g的改性氧化铝，其中Na2O含量为0.022％。
对比例2
一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将工业氢氧化铝采取气流粉碎至D50＝3.89μm，D97＝15.71μm的细颗粒；称取细颗粒的氢氧化铝100g待用；
在70℃条件下，取硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸镨溶于1500mL水中制备成改性剂溶液；其中，硝酸铈、硝酸锆、硝酸钇、硝酸镨的总量以氧化物计为氧化铝质量的20％，其中氧化物中氧化铈、氧化锆、氧化钇、氧化镨的质量比为45：45：5：5；
步骤二：取1500mL改性剂溶液和100g细颗粒的氢氧化铝进行调浆；
步骤三：向混合浆料中加入2％(以氧化铝计)的表面改性剂聚乙烯吡咯烷酮后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；其中，加压转型条件为：温度255℃、保温时间1h、转速700r/min；
步骤四：将转型浆料用纯水过滤洗涤3次，取滤渣放置于高温煅烧炉中在630℃下煅烧脱水4h制备得低钠汽车尾气净化催化剂载体。
所述低钠汽车尾气净化催化剂载体是比表面积为119m2/g、孔容为0.14ml/g的改性氧化铝，其中Na2O含量为0.021％。
由以上的实验结果可以看出，采用本发明一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法制备的汽车尾气净化催化剂载体具备杂质Na含量低、比表面积大、孔容大的优点；通过实施例4与对比例1的对比结果可以看出，制备过程中添加了改性剂溶液比不添加改性剂溶液制备的汽车尾气净化催化剂载体的钠含量更低，比表面积更大，孔容更大；通过实施例4与对比例2的对比结果可以看出，制备过程中加入CO(NH2)2和氨水比不加CO(NH2)2和氨水制备的汽车尾气净化催化剂载体的钠含量更低，比表面积更大，孔容更大。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种低钠汽车尾气净化催化剂载体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将工业氢氧化铝采取球磨或者气流粉碎至D50＝3μm～5μm，D97＝10μm～30μm的细颗粒；
步骤二：取改性剂溶液和细颗粒的氢氧化铝按液固比1:1～20:1进行调浆，接着加入CO(NH2)2和氨水进行混合得混合浆料，所述混合浆料的pH维持在9～12；
步骤三：向混合浆料中加入表面改性剂后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；
步骤四：将转型浆料用纯水过滤洗涤2～3次，取滤渣在450℃～950℃下煅烧脱水制备得低钠汽车尾气净化催化剂载体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述改性剂溶液中的改性剂由Zr、Ce、La、Nd、Y、Dy、Pu硝酸盐中的一种或者多种组成。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂总量以氧化物计为氧化铝质量的4％～60％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述CO(NH2)2的质量浓度为5g/L～200g/L。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述氨水的质量分数为1％～28％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、聚丙烯酰胺、PEG-2000、PEG-4000中的一种或多种组合。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的用量以氧化铝计为氧化铝添加量的0.2％～20％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，加压转型的条件为：温度为190℃～300℃、时间为0.5h～16h、搅拌转速为200r/min～1000r/min。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，向混合浆料中加入表面改性剂再补加水后倒入压力反应釜中进行加压转型得转型浆料；其中，改性剂溶液、氨水和补充水的总液量与细颗粒的氢氧化铝的液固比为1:1～20:1。
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