CN102658114A - 一种催化剂用氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种催化剂用氧化铝的制备方法，涉及一种用作石油化工、工业催化、汽车尾气净化等催化领域用活性氧化铝制备方法的改进。其特征在于在制备拟薄水铝石的反应槽中，加入为硝酸镧、硝酸锆或硝酸铈中的一种或任两种作为改性剂，进行反应，反应之后浆体经抽滤、洗涤、干燥后得到改性的拟薄水铝石粉体，干燥后的粉体经焙烧后得到催化剂用氧化铝。采用本发明的方法对拟薄水铝石浆体进行掺杂改性，与拟薄水铝石的生产过程紧密结合，有效地简化了生产工艺，降低了生产成本，表面改性效果好，提高了活性氧化铝粉体的热稳定性，改善了其使用性能。
Description
技术领域
一种催化剂用氧化铝的制备方法，涉及一种用作石油化工、工业催化、汽车尾气净化等催化领域用活性氧化铝制备方法的改进。
背景技术
γ-Al2O3是一种具有较大比表面积的过渡型氧化铝，因其具有可调的孔结构、较高的比表面积和较好的热稳定性等特点，在催化剂载体、催化剂等领域有着广泛地应用前景。目前，多应用于石油化工催化和机动车尾气净化等催化领域。
目前，国内外尾气净化用活性氧化铝主要以拟薄水铝石作为前驱物，在一定的温度下煅烧制得。国外市场主要采用有机醇铝法制备拟薄水铝石，产品具有纯度高、活性好等优点，但由于该法成本高，煅烧后的活性氧化铝价格昂贵，限制了其使用范围；而国内主要采用铝酸钠溶液碳分法制备拟薄水铝石，具有原料丰富、生产成本低等优点，但由于铝酸钠溶液中杂质含量高，所制备的拟薄水铝石中钠、硅含量较高，达不到汽车尾气净化用活性氧化铝的纯度要求。
由于稀土元素在贵金属催化中能起到助催作用，且能减少贵金属的用量，同时能较大地提高活性氧化铝的热稳定性，使其在1100℃高温下仍能保持较高的反应活性，所以目前主要采用稀土水热掺杂的方法对活性氧化铝前驱体（拟薄水铝石）进行改性。但由于在水热掺杂过程中，稀土元素和拟薄水铝石并不能分散、均匀的相互包裹，所以其制备的活性氧化铝载体在高温下的热稳定性仍较低，达不到汽车尾气净化用载体的要求。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能将水热掺杂改性与拟薄水铝石的生产过程紧密结合，有效缩短工艺流程、降低生产成本，有效提高热稳定性的催化剂用氧化铝的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种催化剂用氧化铝的制备方法，其制备过程包括氢氧化铝重溶制备铝酸钠溶液，再将所制备的铝酸钠溶液与硝酸中和制备出拟薄水铝石浆体步骤，其特征在于在制备拟薄水铝石的反应槽中，加入为硝酸镧、硝酸锆或硝酸铈中的一种或任两种作为改性剂，进行反应，反应之后浆体经抽滤、洗涤、干燥后得到改性的拟薄水铝石粉体，干燥后的粉体经焙烧后得到催化剂用氧化铝。
本发明的一种催化剂用氧化铝的制备方法，其特征在于在拟薄水铝石反应槽中，改性剂的加入量为拟薄水铝石浆体质量的1%~8%。
本发明的一种催化剂用氧化铝的制备方法，其特征在于进行反应过程的温度为40~95℃，反应时间为60~300分钟，搅拌速率为250~600转/分钟。
本发明的一种催化剂用氧化铝的制备方法，其特征在于干燥后的粉体在500~800℃下焙烧。
本发明的方法选用硝酸镧、硝酸锆以及硝酸铈作为热稳定剂，并将水热掺杂改性与拟薄水铝石的生产过程紧密结合，在生产过程中对浆体进行掺杂改性，以缩短工艺流程、降低生产成本，并使得拟薄水铝石浆体与热稳定剂充分、均匀地混合与包裹。
具体实施方式
一种提高活性氧化铝热稳定性的方法，先采用常规的方法将氢氧化铝重溶制备铝酸钠溶液，再将所制备的铝酸钠溶液稀释，采用并流法与硝酸进行中和反应，控制成胶温度、成胶时间和pH值，经过一定温度、时间的老化制备出拟薄水铝石浆体，再在制备拟薄水铝石的反应槽中，加入为硝酸镧、硝酸锆或硝酸铈中的一种或任两种作为改性剂，进行反应，反应之后浆体经抽滤、洗涤、干燥后得到改性的拟薄水铝石粉体，干燥后的粉体经焙烧后得到催化剂用氧化铝。
其具体步骤包括：
a. 首先将氢氧化铝重溶制备铝酸钠溶液，再将所制备的铝酸钠溶液稀释到一定的浓度，采用并流法与硝酸进行中和反应，控制一定的成胶温度、成胶时间和pH值，经过一定温度、时间的老化制备出拟薄水铝石浆体。
b．在步骤a拟薄水铝石浆体的制备过程中，加入上面所述的改性剂中任一种或两种于拟薄水铝石浆体反应槽中，改性剂的加入量为拟薄水铝石浆体质量的1%~8%，采用蒸汽或其它加热方式使反应槽中浆体温度维持在40~95℃，在槽中搅拌60~300分钟，搅拌速率为250~600转/分钟。
c. 掺杂反应结束后，浆体经真空抽滤进行固液分离，采用80~95℃的热纯水对分离出的拟薄水铝石滤饼进行洗涤、再抽滤的方法降低拟薄水铝石浆体中杂质的含量。
d. 洗涤后的浆体经喷雾干燥设备进行液固分离，得到改性的拟薄水铝石粉体，干燥后的粉体在500~800℃下焙烧后得到高热稳定性的活性氧化铝粉体。
实施例1
将氢氧化铝重溶制备铝酸钠溶液，再将所制备的铝酸钠溶液与硝酸中和制备出拟薄水铝石浆体，将改性剂硝酸镧加入到拟薄水铝石的反应槽中，按拟薄水铝石浆体质量的1%加入改性剂，反应槽中浆体的温度为45℃，在槽中搅拌120分钟，搅拌速率为300转/分钟，反应之后浆体经抽滤、洗涤的方法降低拟薄水铝石浆体中杂质的含量，再经喷雾干燥后得到改性的拟薄水铝石粉体，干燥后的粉体在1000~1200℃下焙烧5h后没有α-Al2O3相出现，且比表面积仍达到100 m2/g。
实施例2
将氢氧化铝重溶制备铝酸钠溶液，再将所制备的铝酸钠溶液与硝酸中和制备出拟薄水铝石浆体，将硝酸锆和硝酸铈混合物（混合物的比例）作为改性剂加入到拟薄水铝石的反应槽中，改性剂按拟薄水铝石浆体质量的4%加入，反应槽中浆体的温度为60℃，在槽中搅拌240分钟，搅拌速率为400转/分钟，反应之后浆体经抽滤、洗涤的方法降低拟薄水铝石浆体中杂质的含量，再经喷雾干燥后得到改性的拟薄水铝石粉体，干燥后的粉体在1000~1200℃下焙烧5h后没有α-Al2O3相出现，且比表面积仍达到90 m2/g。
实施例3
将氢氧化铝重溶制备铝酸钠溶液，再将所制备的铝酸钠溶液与硝酸中和制备出拟薄水铝石浆体，将硝酸铈作为改性剂加入到拟薄水铝石的反应槽中，改性剂按拟薄水铝石浆体质量的5%加入，反应槽中浆体的温度为75℃，在槽中搅拌180分钟，搅拌速率为500转/分钟，反应之后浆体经抽滤、洗涤的方法降低拟薄水铝石浆体中杂质的含量，再经喷雾干燥后得到改性的拟薄水铝石粉体，干燥后的粉体在1000~1200℃焙烧5h后没有α-Al2O3相出现，且比表面积仍达到100 m2/g。
实施例4
将氢氧化铝重溶制备铝酸钠溶液，再将所制备的铝酸钠溶液与硝酸中和制备出拟薄水铝石浆体，将硝酸镧和硝酸铈混合物（按1:1）作为改性剂加入到拟薄水铝石的老化反应槽中，改性剂按拟薄水铝石浆体质量的7%加入，反应槽中浆体的温度为90℃，在槽中搅拌300分钟，搅拌速率为600转/分钟，反应之后浆体经抽滤、洗涤的方法降低拟薄水铝石浆体中杂质的含量，再经干燥后得到改性的拟薄水铝石粉体，干燥后的粉体在1000~1200℃焙烧5h后没有α-Al2O3相出现，且比表面积仍达到90 m2/g。
Claims (4)
1.一种催化剂用氧化铝的制备方法，其制备过程包括氢氧化铝重溶制备铝酸钠溶液，再将所制备的铝酸钠溶液与硝酸中和制备出拟薄水铝石浆体步骤，其特征在于在制备拟薄水铝石的反应槽中，加入为硝酸镧、硝酸锆或硝酸铈中的一种或任两种作为改性剂，进行反应，反应之后浆体经抽滤、洗涤、干燥后得到改性的拟薄水铝石粉体，干燥后的粉体经焙烧后得到催化剂用氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种催化剂用氧化铝的制备方法，其特征在于在拟薄水铝石反应槽中，改性剂的加入量为拟薄水铝石浆体质量的1%~8%。
3.根据权利要求1所述的一种催化剂用氧化铝的制备方法，其特征在于进行反应过程的温度为40~95℃，反应时间为60~300分钟，搅拌速率为250~600转/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种催化剂用氧化铝的制备方法，其特征在于干燥后的粉体在500~800℃下焙烧。
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