CN102744075A - 凹土-活性炭复合脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了凹土-活性炭复合脱硝催化剂的制备方法，首先，稻壳经粉碎、炭化，添加热碱液及水洗涤去除内部SiO2得到活性炭；随后，活性炭、凹土与水混合后搅拌、抽滤、挤条、烘干、煅烧成型，再浸渍硝酸铜和硝酸铈乙酸溶液；最后，混合物在氮气保护下高温煅烧制备活性炭-凹土复合脱硝催化剂。本发明采用廉价凹土和稻壳为原料制备载体，成本较低，凹土同时为粘结剂和催化剂的载体；稻壳制备的活性炭由于碱洗脱除内部SiO2后也具有较大的比表面积，加入凹土中，有助于改善凹土的透气性，提高催化剂对气体的吸附和脱硝率。
Description
技术领域
本发明涉及一种凹凸棒石黏土及活性炭复合载体制备脱硝催化剂方法，具体地说就是一种以稻壳为原料制备的活性炭与凹凸棒石黏土复合，负载金属氧化物制备SCR脱硝催化剂的方法。
背景技术
众所周知，氮氧化物（NOx）是大气主要污染物，是形成酸雨、光化学烟雾的主要原因，对人类健康也有严重的危害。NOx主要来源于机动车尾气和煤的燃烧，因此，烟气脱硝是控制NOx排放和污染的重要途径。烟气脱硝方法主要有选择性还原（SCR）脱硝法、非选择性还原（SNCR）脱硝法、吸附法和吸收法等，其中以NH3为还原剂的SCR脱硝法由于其高效的脱硝效率、选择性好，技术也相对成熟，是目前燃煤电厂主要应用的脱硝技术。
SCR脱硝法最关键的技术是选择合适的脱硝催化剂。现有应用的脱硝催化剂多是采用TiO2做为载体，负载V2O5以及一些助剂（ZL200910030398.2、CN102274723A），存在成本高，脱硝温度较高的缺点。为了降低成本，许多矿物，如粉煤灰（ZL200310100420.9）、高岭土（ ZLCN102389791A）、膨润土（ZL200610028191.8）、堇青石（ZL 200710062007.6）以及生物质资源活性炭（ZL03145680.4）被用做脱硝催化剂载体制备脱硝催化剂，取得了一定的效果。
凹凸棒石黏土（以下简称凹土）是一种廉价的黏土矿物，可以用做载体负载金属氧化物制备脱硝催化剂，如直接负载（ZL200910145015.6）或者与粉煤灰复合（CN102000564A）负载MnOx，负载TiO2和活性组分（CN101862648A）。这些脱硝催化剂中，由于凹土粘性较大且比表面积有限，对气体吸附和通透还有待提高。活性炭与凹土相比具有较大的比表面积，目前还没有活性炭与凹土复合做为载体制备脱硝催化剂的报道。
发明内容
本发明的目的是：提供一种凹土-活性炭复合脱硝催化剂的制备方法，以稻壳为原料，通过炭化制备活性炭，随后添加凹土和金属盐，氮气下煅烧制备SCR脱硝催化剂，生产工艺简单，制造成本低。
本发明的技术解决方案是该制备方法包括以下步骤：首先，稻壳采用粉碎机粉碎后在保护气氛炉的氮气气氛中高温炭化；然后，添加碱液加热煮沸、抽滤，再分散到水中洗涤，抽滤、烘干得到活性炭；最后，活性炭分散到水中，加入凹土，搅拌，过滤、挤条、烘干、煅烧，再等体积浸渍金属盐，在氮气下高温煅烧制备得SCR脱硝催化剂。
本发明的催化剂制备方法的具体步骤如下：
步骤1、稻壳采用粉碎机粉碎，然后置于保护气氛炉中，通入氮气，以5℃/min升温到600～800℃，保温1～3h，冷却至室温，随后按照固液质量体积比1:4加入200g/LNaOH溶液，煮沸1h，抽滤，再转移到与碱液等体积的水中，搅拌1h，抽滤，烘干，得到活性炭；
步骤2、按照固液质量体积比1:20，将活性炭转移到水中，随后加入质量为活性炭2～4倍的凹土，搅拌5～10h，抽滤，挤条机挤条，110℃烘干，250℃煅烧3h，制备凹土-活性炭复合材料；
步骤3、按固液质量体积比1:1，往凹土-活性炭复合材料中加入硝酸盐的乙酸溶液，混合物于40℃烘干，随后转移到保护气氛炉中在氮气保护下500℃炭化2h，得到活性炭-凹土复合脱硝催化剂；其中，硝酸盐为硝酸铜和硝酸铈，其质量分别为固体载体的15～36%和0.1～0.5%，乙酸含量为10%，其余为水；
本发明的脱硝催化剂应用方法如下：将0.5g脱硝催化剂加入到固定床反应器中，入口气体组成为1000×10−6 NO，1200×10−6
NH3，10%
O2及平衡气N2，总流速为200 mL/min，对应的空速为8000 L/(kg·h)，反应温度为220～280℃；烟气分析仪在线监测出口NO浓度，NO测试前用磷酸洗脱残留NH3，脱硝率为85～94%。
本发明与现有技术相比，采用廉价凹土和稻壳为原料制备载体，成本较低，凹土同时为粘结剂和催化剂的载体；稻壳制备的活性炭由于碱洗脱除内部SiO2后也具有较大的比表面积，加入凹土中，有助于改善凹土的透气性，提高催化剂对气体的吸附和脱硝率。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明；应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明的技术解决方案，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：20g稻壳经粉碎机粉碎后，置于保护气氛炉中，氮气气氛下600℃煅烧3h，冷却，得到稻壳活性炭；称取5g稻壳活性炭，加入到20mL200g/LNaOH溶液中，加热搅拌1h，抽滤，再转移到20mL水中，搅拌1h，抽滤，烘干，得到活性炭；最后，将5g活性炭转移到100mL水中，加入20g凹土，搅拌10h，抽滤，用挤条机挤条，110℃烘干，250℃煅烧3h，加入25mL硝酸盐乙酸溶液，混合物于40℃烘干，然后在保护气氛炉中氮气保护下500℃煅烧2h，制备CuO-活性炭-凹土脱硝催化剂；其中，硝酸铜为3.80g，硝酸铈为0.025g，乙酸为2.5mL；CuO含量为5%，在220℃下进行脱硝反应，脱硝率为85%。
实施例2：20g稻壳经粉碎机粉碎后，置于保护气氛炉中，氮气气氛下700℃煅烧2h，冷却，得到稻壳活性炭；稻壳活性炭碱洗去除SiO2方法同实例1；将5g活性炭转移到100mL水中，加入15g凹土，搅拌8h，抽滤，用挤条机挤条，110℃烘干，250℃煅烧3h，加入20mL 硝酸盐乙酸溶液，混合物于40℃烘干，然后在保护气氛炉中氮气保护下500℃煅烧2h，制备CuO-活性炭-凹土脱硝催化剂；其中，硝酸铜为4.86g，硝酸铈为0.05g，乙酸为2 mL；CuO含量为8%，在250℃下进行脱硝反应，脱硝率为90%。
实施例3：20g稻壳经粉碎机粉碎后，置于保护气氛炉中，氮气气氛下800℃煅烧1h，冷却，得到稻壳活性炭；稻壳活性炭碱洗去除SiO2方法同实例1；将5g活性炭转移到100mL水中，加入10g凹土，搅拌5h，抽滤，用挤条机挤条，110℃烘干，250℃煅烧3h，加入15mL 硝酸盐乙酸溶液，混合物于40℃烘干，然后在保护气氛炉中氮气保护下500℃煅烧2h，制备CuO-活性炭-凹土脱硝催化剂；其中，硝酸铜为5.46g，硝酸铈为0.075g，乙酸为1.5mL；CuO含量为12%，在280℃进行脱硝反应，脱硝率为94%。
Claims (2)
1.凹土-活性炭复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：首先，稻壳经粉碎、炭化，添加热碱液及水洗涤去除内部SiO2得到活性炭；随后，活性炭、凹土与水混合后搅拌、抽滤、挤条、烘干、煅烧成型，再浸渍硝酸铜和硝酸铈乙酸溶液；最后，混合物在氮气保护下高温煅烧制备活性炭-凹土复合脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的凹土-活性炭复合脱硝催化剂的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：
1）稻壳经粉碎后在气氛炉中氮气保护下600～800℃煅烧1～3h，按照固液质量体积比1:4添加200g/LNaOH溶液加热煮沸1h，抽滤，随后加入等体积水，搅拌1h，抽滤、烘干得到活性炭；
2）活性炭按固液质量体积比1:20加入水，然后加入质量为活性炭2～4倍的凹土，搅拌5～10h，抽滤，挤条机挤条，110℃烘干，250℃煅烧3h，得到凹土-活性炭复合材料；
3）将凹土-活性炭按照固液质量体积比为1:1加入硝酸盐乙酸溶液，混合物40℃烘干，随后转移到保护气氛炉中在氮气保护下500℃炭化2h，得到活性炭-凹土复合SCR脱硝催化剂；其中，硝酸铜和硝酸铈质量分别为固体载体的15～36%和0.1～0.5%，乙酸含量为10%，其余为水。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121024 |