CN103506128A - 一种成型的直接催化n2o分解的催化剂及其制造方法 - Google Patents

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CN103506128A CN201310424160.4A CN201310424160A CN103506128A CN 103506128 A CN103506128 A CN 103506128A CN 201310424160 A CN201310424160 A CN 201310424160A CN 103506128 A CN103506128 A CN 103506128A
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李翠清
罗林军
李晶
王虹
宋永吉
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Abstract

本发明涉及一种成型的直接催化分解N2O催化剂制备方法，属于环境保护催化材料和大气污染治理技术领域，催化剂是以复合材料为载体，负载金属氧化物，其主活性组分为Zn和Ni的氧化物，同时负载Cu、Fe、Sr、La、Co、K、Na、Zr、Y或Ba中的一种或两种氧化物，其特征在于所述复合材料为粘土、活性炭、电木粉、田菁粉、特种拟薄水铝石粉、SiO2、TiO2、ZrO2、沙土、氧化锌中的两种或两种以上物质组成,催化剂外形为柱状、三叶草或五叶草形状，尺寸为外径1-20mm。金属氧化物占催化剂总比重中的30-55%，其中氧化镍占1-5%、氧化锌占30-45%，该催化剂能广泛用于硝酸厂、己二酸厂以及其他产生N2O的工业过程中N2O的消除分解。

Description

一种成型的直接催化N2O分解的催化剂及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种成型的直接催化N2O分解的催化剂的制备方法，属于环境保护催化材料和大气污染治理技术领域。
背景技术
N2O是一种无色有甜味的气体，又俗称笑气，其能在大气平流层中稳定存在150年，且其增温潜能是CO2的310倍，大气中N2O的含量虽约仅为二氧化碳的9%。2009年8月份，美国一项最新研究显示，N2O已经成为人类排放的首要消耗臭氧层物质。工业革命以来，大气中N2O的含量持续增加，增长量为12.9%。主要来源于固定流化床设备燃煤烟气，硝酸生产过程，己二酸、尼龙等化工产品生产过程中排放的废气。因此，控制和消除工业生产产生的N2O以引起过内外环保学者的重视。
催化分解N2O的技术核心是催化剂，徐秀琴等发明了钴铝负载金催化剂（CN 101376107)，田雅敏发明了二氧化硅和氧化铝载体上负载贵金属铑、钌、钯的催化剂（CN 1457271A），二者在中低温都具有较好的催化分解N2O的活性，但贵金属资源稀少、价格昂贵且抗毒性差。分子筛催化剂（如CN 1283132A，EP 0625369)，催化活性良好，但是容易受到H2O、O2等影响其催化活性；过渡金属氧化物型催化剂，催化活性较低，但廉价易得，且经过改性后可以提高其催化性能，因此过渡金属氧化物催化剂已经成为催化分解N2O催化剂的研究热点。祝社民等发明了一种催化分解N2O的过渡金属复合氧化物催化剂[CN 102489305]，以自制陶瓷为载体，负载过渡金属复合氧化物，所述过渡金属氧化物中氧化铜催化剂中总质量的1—15%、助催化剂选自氧化铈、氧化铁、氧化锆、氧化锌的一种后几种，占催化剂总质量的1—10%,在500℃能够完全分解N2O为N2和O2,但是负载型过渡金属复合氧化物容易烧结，即热稳定性不足。徐华龙等（CN 102513117 A）发明的催化分解N2O成O2和N2的催化剂为氧化铜与氧化铈组成的复合氧化物，分子通式为CuxCe1-xOy,0<x<1,1<y<2,铈原子进入氧化铜晶格形成协同作用，还进一步包括稀土金属、过渡金属、碱金属或碱土金属的辅助金属氧化物，制备的催化剂具有高效的催化活性和稳定性，在400℃时N2O分解率即达到100%，但是该催化剂属于非负载型的金属复合氧化物催化剂，在制得工业成型催化剂方面还存在一定的距离。
发明内容
本发明目的是针对上述不足，提供一种廉价、制造方法简单、催化性能良好、稳定性好，机械强度高的成型的催化分解N2O的催化剂，并提供上述催化剂的制备方法。
一种成型的直接催化N2O分解催化剂制造方法是采用以下技术方案实现：
 一种成型的直接催化N2O分解催化剂，催化剂是以复合材料为载体，负载金属氧化物，其活性组分为Zn和Ni的氧化物，同时负载Cu、Sr、La、K、Na、Y或Ba中的一种或两种氧化物，其特征在于所述复合材料为粘土、活性炭、电木粉、田菁粉、特种拟薄水铝石粉、SiO2、TiO2、ZrO2、沙土或氧化锌中的两种或两种以上物质组成,催化剂外形为柱状、三叶草或五叶草形状，尺寸为外径1-20mm；
所述金属氧化物的负载量占催化总比重的30-55%,其中氧化镍占催化剂总重量的1-5%，氧化锌占催化剂总重量的20-45%。
一种成型直接催化N2O分解的催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
 (1) 复合材料载体的制备
 将粘土、活性炭、电木粉、田菁粉、特种拟薄水铝石粉、SiO2、TiO2、ZrO2、沙土或硝酸锌中的两种或两种以上按照一定的质量配比加入到搅拌机中，搅拌15-120min,混合均匀，向其中加入胶溶剂，捏合15-120min,混合物料老化1-10h,挤出成型，外径为1-20mm的柱状、三叶草或五叶草形状，然后低温除水12-24h,接着80-150℃下烘干12-24h，随后放入马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1-30℃/min,焙烧温度为300-1500℃，焙烧时间为2-10h, 在炉内自然冷却至室温,制成复合材料载体；
 (2) 活性组分溶液的配制
按配比称取Zn(NO3)2.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O，同时按照一定比例称取Cu(NO3)2.3H2O、Sr(NO3)2、La(NO3)3.6H2O、KOH、NaOH、Y(NO3)3.6H2O或Ba(NO3)2中的一种或两种，与水配成溶液；
 (3) 活性组分的浸渍和焙烧
 将步骤（1）中的载体浸渍在步骤（2）的溶液中，浸渍步骤通过超声、振荡器或旋转蒸发仪辅助设备加以强化效果或静态浸渍，浸渍12-120h,然后将浸渍过的载体放入烘箱中60-200℃烘干，烘干后放在马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1-30℃/min,焙烧温度为300-1500℃，焙烧时间为2-10h,在炉内自然冷却至室温，制成成型的直接催化分解N2O的催化剂。
所述复合材料载体质量占催化剂总重量的45-70%；
所述混合物料老化是在封闭条件和物料自身产生的蒸汽压下静置；
所述低温除水是在5-30℃下，依靠干燥空气流通带走物料中的部分自由水；
所述的胶溶剂为无机酸溶液与有机酸溶液的混合物；
所述的无机酸为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸或硼酸中的一种，用量占催化剂总重量的1-10%，所述的有机酸溶液为乙酸、甲酸、柠檬酸、草酸或丁二酸的一种，用量占催化剂总重量的1-20%；
所述程序升温焙烧中升温速率1-10℃/min,焙烧温度500-900℃。
本发明与已有技术相比，本发明具有的实质性特点是：
（1）本发明的制备工艺简单，操作方便，催化剂形状可按工业要求加工，完全满足工业批量生产要求；
（2）本发明在中高温下具有良好的活性，700℃时，可将N2O完全消除或N2O转化率达到95%以上；
（3）本发明的催化剂适用范围广，处理N2O浓度宽，N2O处理浓度为200ppmv-30vol%，催化剂抗氧性能强，热稳定性好,寿命长；
（4）本发明的催化剂机械强度强度高,>200N/cm，同时比表面面积大，大于100m2/g。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做出进一步的说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
 (1) 复合材料载体制备
 将500g特种拟薄水铝石、30gZrO2粉、5g田菁粉混合均匀，再将该粉末与12g硝酸、24g乙酸、350g自来水进行混捏，成为可塑体，然后在挤条机上挤成5mm圆柱状物，成为可塑体，物料老化2h，然后在挤条机上挤成5mm圆柱状物，然后低温除水12h,接着100℃，烘干24h，随后放入马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min,焙烧温度为550℃，焙烧时间为4h,在炉内自然冷却至室温，得到复合材料载体S1。
（2）活性组分溶液的配制 
 称取87.2gZn(NO3)2.6H2O固体，6.4gNi(NO3)2.6H2O固体, 9.6gCu(NO3)2.3H2O固体,水14g，配制成溶液。
（3）活性组分的浸渍和焙烧
用所配制的溶液浸渍50g载体S1,在振荡床上振荡浸渍48h,然后将浸渍过的载体放入烘箱中120℃烘干，烘干后放在马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min,焙烧温度为800℃，焙烧时间为4h，自然冷却，制成成型的直接催化N2O分解的催化剂，其中金属氧化物负载量占催化剂总重量的36.44%，其中氧化铜占4.02%,氧化锌占30.33%,氧化镍占2.09%。
 (4)取制备好的催化剂60ml,装入固定床反应器，气体组成为10%N2O，12%O2,78%N2，空速为1200h-1的条件下，活性测试结果如下：
Figure 2013104241604100002DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
(1)复合材料载体制备
将500g特种拟薄水铝石、5g田菁粉混合均匀，再将该粉末与18g65-68wt%的硝酸、24g99.5wt%的乙酸、350g水、317.8g硝酸锌进行混捏，成为可塑体，物料老化2h，然后在挤条机上挤成5mm圆柱状物，然后低温除水12h,接着100℃，烘干24h，随后放入马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min,焙烧温度为550℃焙烧，焙烧时间为4h,在炉内自然冷却至室温，得到复合材料载体S2。
（2）活性组分溶液的配制
称取62.7gZn(NO3)2.6H2O固体, 8gNi(NO3)2.6H2O固体, 12.2gCu(NO3)2.3H2O固体,水18g，配制成溶液。
(3)活性组分的浸渍和焙烧
用所配制的溶液浸渍60g载体S2,超声设备中超声浸渍48h,然后将浸渍过的载体放入烘箱中120℃烘干，烘干后放在马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min,焙烧温度为800℃，焙烧时间为4h，自然冷却，制成成型的直接催化N2O分解的催化剂，其中金属氧化物负载量催化剂总重量的38.4%，其中氧化铜占4.2%,氧化锌占32%,氧化镍占2.2%。
（4）取制备好的催化剂60ml,装入固定床反应器，气体组成为10%N2O，12%O2,78%N2,空速为1200h-1的条件下，活性测试结果如下：
Figure 2013104241604100002DEST_PATH_IMAGE002
实施例3 
 (1)复合材料载体制备
 将500g特种拟薄水铝石、5g田菁粉混合均匀，再将该粉末与18g65-68wt%的硝酸、24g99.5wt%的乙酸、350g自来水、317.8g硝酸锌进行混捏，成为可塑体，物料老化2h，然后在挤条机上挤成5mm圆柱状物，然后低温除水12h,接着100℃，烘干24h，随后放入马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min,焙烧温度为550℃，焙烧时间为4h,在炉内自然冷却至室温，得到复合材料载体S3。
（2）活性组分溶液的配制
 称取62.4gZn(NO3)2.6H2O固体,6.57gNi(NO3)2.6H2O固体,水22g，配制成溶液。
 (3)活性组分的浸渍和焙烧
用所配制的溶液浸渍50g载体S3,超声设备中超声浸渍48h,然后将浸渍过的载体放入烘箱中120℃烘干，烘干后放在马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min,800℃焙烧4h，自然冷却，制成直接催化N2O分解的催化剂，其中活性组分负载量催化剂总重量的41.275%，其中氧化锌占38.82%,氧化镍占2.455%。
（4）取制备好的催化剂60ml,装入固定床反应器，气体组成为8%N2O，10%O2,82%N2,空速为1200h-1的条件下，活性测试结果如下：
Figure 2013104241604100002DEST_PATH_IMAGE003
实施例4 
（1）复合材料载体制备
 将50g特种拟薄水铝石、58g沙土、4.5g65-68wt%的硝酸、35g自来水进行混捏，成为可塑体，混合物料老化2h,然后在挤条机上挤成3mm圆柱状物，然后低温除水12h,120℃烘干12h，接着放入马弗炉中焙烧，程序程序升温，升温速率为1℃/min,焙烧温度880℃，焙烧时间4h,自然冷却，得到复合材料载体S4。  
（2）活性组分溶液配制
称取27.6gZn(NO3)2.6H2O固体, 2.14gNi(NO3)2.6H2O固体, 3.23gCu(NO3)2.3H2O固体,水17.1g，配制成溶液。
（3）活性组分的浸渍和焙烧
用所配制的溶液浸渍15.8g载体S4,振荡床上振荡浸渍48h,然后将浸渍过的载体放入烘箱中120℃烘干，烘干后放在马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min,焙烧温度为800℃，焙烧时间为4h，炉内自然冷却，制成成型的直接催化N2O分解的催化剂，其中金属氧化物负载量占催化剂总重量的36.44%，其中氧化锌占30.33%,氧化镍占2.09%,氧化铜占4.02%。
（4）取制备好的催化剂1ml,装入固定床反应器，气体组成为6800ppmN2O，8800ppmO2,其余为N2,空速为4800h-1的条件下，活性测试结果如下：
实施例5
（1）复合材料载体制备  将32.96g特种拟薄水铝石、3g65-68wt%的硝酸、21g自来水进行混捏，成为可塑体，混合物料老化2h,然后在挤条机上挤成3mm圆柱状物，然后低温除水12h,120℃烘干12h，接着放入马弗炉中焙烧，程序程序升温，升温速率为1℃/min,焙烧温度为880℃，焙烧时间为4h,自然冷却，得到复合材料载体S5。  
（2）活性组分溶液配制
称取20.95gZn(NO3)2.6H2O固体, 1.628gNi(NO3)2.6H2O固体, 2.444gCu(NO3)2.3H2O固体,水4.8g，配制成溶液。
（3）活性组分的浸渍和焙烧
 用所配制的溶液浸渍12g载体S5,振荡床上振荡浸渍48h,然后将浸渍过的载体放入烘箱中100℃烘干，烘干后放在马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min,焙烧温度为800℃，焙烧时间为4h，炉内自然冷却，制成成型的直接催化N2O分解的催化剂，其中金属氧化物负载量占催化剂总重量的36.44%，其中氧化锌占30.33%,氧化镍占2.09%,氧化铜占4.02%。
（4）取制备好的催化剂1ml,装入固定床反应器，气体组成为6800ppmN2O，8800ppmO2,其余为N2,空速为4800h-1的条件下，活性测试结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
实施例6
 (1)复合材料载体制备
 将32.96g特种拟薄水铝石、3g65-68wt%的硝酸、21g自来水进行混捏，成为可塑体，混合物料老化2h,然后在挤条机上挤成3mm圆柱状物，然后低温除水12h,100℃烘干12h，接着放入马弗炉中焙烧，程序程序升温，升温速率为1℃/min,焙烧温度为550℃，焙烧时间为4h,自然冷却，得到复合材料载体S6。  
（2）活性组分溶液的配制
 称取20.95gZn(NO3)2.6H2O固体, 1.628gNi(NO3)2.6H2O固体, 2.444gCu(NO3)2.3H2O固体,水4.8g，配制成溶液。
（3）活性组分的浸渍和焙烧
 用所配制的溶液浸渍12g载体S5,旋转设备上旋转浸渍24-72h,然后将浸渍过的载体放入烘箱中100℃烘干，烘干后放在马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min,焙烧温度为800℃，焙烧时间为4h，炉内自然冷却，制成成型的直接催化N2O分解的催化剂，其中金属氧化物负载量占催化剂总重量的36.44%，其中氧化锌占30.33%,氧化镍占2.09%,氧化铜占4.02%。
（4）取制备好的催化剂1ml,装入固定床反应器，气体组成为6800ppmN2O，8800ppmO2,其余为N2,空速为4800h-1的条件下，活性测试结果如下：
催化剂稳定性测试结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
 实施例7
（1）复合材料载体制备  将44.87g特种拟薄水铝石、25.13g7.4wt%的硝酸进行混捏，成为可塑体，混合物料老化2h,然后在挤条机上挤成3mm圆柱状物，然后低温除水12h,100℃烘干12h，接着放入马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min,焙烧温度为550℃，焙烧时间为4h,自然冷却，得到复合材料载体S7。
（2）活性组分溶液配制
称取20.95gZn(NO3)2.4H2O固体, 1.628gNi(NO3)2.6H2O固体,1.45gSr(NO3)2 固体，2.444gCu(NO3)2.3H2O固体,水4.8g，配制成溶液。
（3）活性组分的浸渍和焙烧
 用所配制的溶液浸渍12g载体S6,静态浸渍24-72h,然后将浸渍过的载体放入烘箱中100℃烘干，烘干后放在马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min，焙烧温度为800℃，焙烧时间为4h，炉内自然冷却，制成形型的直接催化N2O分解的催化剂，其中金属氧化物负载量催化剂总重量的38.98%，其中氧化锌占29.15%,氧化镍占2.12%，氧化铜占4.1%,氧化锶占3.61%
（4）取制备好的催化剂1ml,装入固定床反应器，气体组成为6800ppmN2O，8800ppmO2,其余为N2,空速为4800h-1的条件下，活性测试结果如下：
Figure 2013104241604100002DEST_PATH_IMAGE008
实施例8
（1）复合材料载体制备  将44.87g特种拟薄水铝石、25.13g7.4wt%的硝酸进行混捏，成为可塑体，混合物料老化2h,然后在挤条机上挤成3mm圆柱状物，然后低温除水12h,100℃烘干12h，接着放入马弗炉中焙烧，程序程序升温，升温速率为1℃/min,550℃焙烧4h,自然冷却，得到载体S8。
（2）活性组分溶液配制
称取20.95gZn(NO3)2.4H2O固体, 1.628gNi(NO3)2.6H2O固体, 2.444gCu(NO3)2.3H2O固体,1.43gY(NO3)3.6H2O固体，自来水4.8g配制成溶液。
（3）活性组分的浸渍和焙烧
 用所配制的溶液浸渍12g载体S6,静态浸渍24-72h,然后将浸渍过的载体放入烘箱中100℃烘干，烘干后放在马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1℃/min，焙烧温度为800℃，焙烧时间为4h，炉内自然冷却，制成成型的直接催化N2O分解的催化剂，其中金属氧化物负载量占催化剂总重量的38.07%，其中氧化锌占29.58%,氧化镍占2.16%，氧化铜占4.15%,氧化钇占2.18%。
（4）取制备好的催化剂1ml,装入固定床反应器，气体组成为6800ppmN2O，8800ppmO2,其余为N2,空速为4800h-1的条件下，活性测试结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE009

Claims (10)

1.一种成型的直接催化N2O分解的催化剂，其特征在于：催化剂是以复合材料为载体，负载金属氧化物，其活性组分为Zn和Ni的氧化物，同时负载Cu、Sr、La、K、Na、Y或Ba的氧化物中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的一种成型的直接催化N2O分解的催化剂，所述复合材料为粘土、活性炭、电木粉、田菁粉、特种拟薄水铝石粉、SiO2、TiO2、ZrO2、沙土、氧化锌中的两种或两种以上物质组成。
3.根据权利要求1所述的一种成型的直接催化N2O分解的催化剂，所述金属氧化物的负载量占催化剂总重量的30-55%,其中氧化镍占催化剂总重量的1-5%，氧化锌占催化剂总重量的20-45%。
4.一种成型的直接催化N2O分解的催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1) 复合材料载体的制备：
 将粘土、活性炭、电木粉、田菁粉、特种拟薄水铝石粉、SiO2、TiO2、ZrO2、沙土或硝酸锌中的两种或两种以上按照一定的质量配比加入到搅拌机中，搅拌15-120min,混合均匀，向其中加入胶溶剂，捏合15-120min,混合物料老化1-10h,挤出成型，外径为1-20mm的柱状、三叶草或五叶草形状，然后低温除水12-24h,接着80-150℃，烘干12-24h，随后放入马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1-30℃/min,焙烧温度为300-1500℃，焙烧时间为2-10h,在炉内自然冷却至室温,制成复合材料载体；  
(2) 活性组分溶液的配制：
按配比称取Zn(NO3)2.6H2O、Ni(NO3)2.6H2O，同时按照一定比例称取Cu(NO3)2.3H2O、Sr(NO3)2、La(NO3)3.6H2O、KOH、NaOH、Y(NO3)3.6H2O或Ba(NO3)2中的一种或两种，与水配成溶液； 
(3) 活性组分的浸渍和焙烧： 
将步骤(1)中的载体浸渍在步骤(2)的溶液中，浸渍步骤通过超声、振荡器或旋转蒸发仪辅助设备加以强化效果或静态浸渍，浸渍12-120h,然后将浸渍过的载体放入烘箱中60-200℃烘干，烘干后放在马弗炉中程序升温焙烧，升温速率为1-30℃/min,焙烧温度为300-1500℃，焙烧时间为2-10h,在炉内自然冷却至室温，制成成型的直接催化分解N2O的催化剂。
5.根据权利要求4所述一种成型的直接催化N2O分解的催化剂的制备方法，所述复合材料载体质量占催化剂总重量的45-79%。
6.根据权利要求4所述一种成型的直接催化N2O分解的催化剂的制备方法，所述混合物料老化是在封闭条件和物料自身产生的蒸汽压下静置。
7.根据权利要求4所述一种成型的直接催化N2O分解的催化剂的制备方法，所述低温除水是在5-30℃下，依靠干燥空气流通带走物料中的部分自由水。
8.根据权利要求4所述一种成型的直接催化N2O分解的催化剂的制备方法，所述的胶溶剂为无机酸溶液与有机酸溶液的混合物。
9.根据权利要求8所述一种成型的直接催化N2O分解的催化剂的制备方法，所述的胶溶剂中无机酸为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸或硼酸中的一种，用量占催化剂总重量的1-10%，所述的胶溶剂中有机酸为乙酸、甲酸、柠檬酸、草酸或丁二酸中的一种，用量占催化剂总重量的1-20%。
10.根据权利要求4所述一种成型的直接催化N2O分解的催化剂的制备方法，所述步骤(1)和步骤(3)中程序升温焙烧中升温速率1-10℃/min,焙烧温度500-800℃。
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