CN102962073A - 一种直接分解n2o的催化剂及其制备方法 - Google Patents

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王刚
安靖东
姜艳
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Abstract

一种直接分解N2O的催化剂及其制备方法，催化剂的活性组分为氧化铜、氧化锌、氧化镍、氧化铁中的一种或两种以上的复合金属氧化物负载在多孔陶瓷载体上；活性组分还包括Ce、Ru、Zr稀土金属氧化物；Fe、Ni、Mn过渡金属氧化物；Mg、Al、Ca碱土金属氧化物。将一种硝酸盐或两种及两种以上硝酸盐，配置成硝酸盐混合液；加入多孔陶瓷粉末，并加入硝酸等做成型粘结剂，加入水进行搅拌；将搅物料倒入挤出机进行载体成型；成型后的多孔陶瓷放入回转炉中，焙烧形成多孔陶瓷载体；载体放入硝酸盐混合液中浸渍后取出烘干；再放入回转炉中，在550-800℃焙烧20-48小时，既得到催化剂成品。

Description

一种直接分解N2O的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种工业尾气中的N2O，特别是一种工业尾气中N2O分解为N2和O2的多金属负载型催化剂及其制备方法。
背景技术
工业生产中产生的尾气中常常会含有氮氧化物。N2O是一种重要的温室气体，温室效应是CO2的310倍，在大气中的寿命要超过100年，目前大气中N2O的浓度大约在310nmol/mol，而且每年还在不断的增加。N2O来源于农业、海洋、各种燃料的燃烧过程和各种化工行业。如生产己二酸的有机合成是N2O的最大排放源，因此控制工业尾气中N2O的排放已经引起了各国的高度重视。
专利文献CN1324265A提到了一种催化剂分解气体中的N2O。该催化剂包含一种通式MXAL2O4的化合物，M为Cu或混合物，x为0.8-1.5。虽然该技术显示出了较好的活性，但是焙烧温度偏低，有的催化剂分解温度较高，导致催化剂失活，与工业化应用还有较大差距。
发明内容
为解决已有技术存在的问题，本发明提供一种可有效分解工业尾气中N2O的一种直接分解N2O的催化剂及其制备方法。
解决上述问题，本发明采取的技术方案，是直接分解N2O的催化剂，活性组分为氧化铜、氧化锌、氧化镍、氧化铁中的一种或两种以上的复合金属氧化物负载在多孔陶瓷载体上，负载量范围在10-45%，优选20-35%；活性组分还包括Ce、Ru、Zr稀土金属氧化物；Fe、Ni、Mn过渡金属氧化物；Mg、Al、Ca碱土金属氧化物。直接分解N2O的催化剂的制备方法：将一种硝酸盐或两种及两种以上硝酸盐，配置成硝酸盐混合液；在1L-5L的和泥机中加入多孔陶瓷粉末，并加入2%-5%的硝酸等做成型粘结剂，加入5%-25%的水做润滑剂进行搅拌，将搅拌均匀的物料倒入有模具的液压挤出机中，进行载体成型，成型后的多孔陶瓷放入回转炉中，在450-650℃下焙烧20-30小时，形成多孔陶瓷载体；将焙烧好的多孔陶瓷载体放入调好的硝酸盐混合液中，浸渍10-30小时，取出烘干，然后放入回转炉中，在550-800℃焙烧20-48小时，即得到催化剂成品；和泥机的容积为1-5L，粘结剂为2%-5%的硝酸；多孔陶瓷载体置于硝酸盐的混合液中，浸渍时间10-30小时，多孔陶瓷载体焙烧时间为20-30小时，并于50-90℃烘干，然后在550-800℃焙烧20-48小时。
本发明的有益效果是：将多孔陶瓷作为催化剂载体，其结构更稳定，比表面积更高，其与复合金属复合物结合，活性高，稳定性好；利用液压挤出机做成型设备，可以缩短制备时间，提高效率。该催化分解方法，解决了已有技术的缺陷，可以有效分解N2O，减少大气污染，净化环境。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
具体实施方式
采用固定床微型反应器评价本发明催化剂在N2O分解中的催化活性。反应器采用8mm的石英管，自动控温器控制程序升温，升温速度为3℃/min。预先配制反应气体，气体组成N2O为12%，16-80的O2，其余为N2，气体流量80ml/min。使用paropak Q色谱柱，检测尾气中剩余的N2O。
实施例1
取硝酸铜14.98g和硝酸锌34.912g溶于水中，配制成混合溶液。粉末状的多孔陶瓷500g放入1L的和泥机中加入20ml硝酸和200ml水做粘结剂在和泥机中搅拌均匀后，放入60kg挤出力的液压挤出机中成型。多孔陶瓷成型后，放入回转炉中，在450℃下焙烧24小时，然后将其放入水溶液中浸渍20小时。在60℃下蒸发水分，然后在90℃的烘箱中烘干10小时，使活性组分均匀负载，得到催化剂前驱体，再将前驱体放入回转炉中，在600℃下焙烧25小时，得到本发明的催化剂，负载量为10%。
将该催化剂进行活性评价：N2O 12%;O2 16.8%其余为N2，气体流量32ml/min，测得的N2O的完全转化温度为570℃。
实施例2
取硝酸铈90.516g溶于水中，配制成硝酸盐溶液。粉末状的多孔陶瓷1000g放入2L的和泥机中加入58ml硝酸和420ml水做粘结剂在和泥机中搅拌均匀后，放入60kg挤出力的液压挤出机中成型。多孔陶瓷成型后，放入回转炉中，在550℃下焙烧28小时，然后将其放入水溶液中浸渍30小时。在60℃下蒸发水分，然后在90℃的烘箱中烘干12小时，使活性组分均匀负载，得到催化剂前驱体，再将前驱体放入回转炉中，在700℃下焙烧48小时，得到本发明的催化剂，负载量为37%。
将该催化剂进行活性评价：N2O 12%;O2 16.8%其余为N2，气体流量32ml/min，测得的N2O的完全转化温度为520℃。
实施例3
取硝酸镁41.98g和硝酸钙102.912g溶于水中，配制成混合溶液。粉末状的多孔陶瓷1500g放入4L的和泥机中加入52ml硝酸和400ml水做粘结剂在和泥机中搅拌均匀后，放入60kg挤出力的液压挤出机中成型。多孔陶瓷成型后，放入回转炉中，在475℃下焙烧27小时，然后将其放入水溶液中浸渍22小时。在60℃下蒸发水分，然后在90℃的烘箱中烘干9小时，使活性组分均匀负载，得到催化剂前驱体，再将前驱体放入回转炉中，在700℃下焙烧25小时，得到本发明的催化剂，负载量为30%。
将该催化剂进行活性评价：N2O 12%;O2 16.8%其余为N2，气体流量32ml/min，测得的N2O的完全转化温度为540℃。
实施例4
取硝酸铁70.98g和硝酸锰170.912g溶于水中，配制成混合溶液。粉末状的多孔陶瓷2500g放入5L的和泥机中加入67ml硝酸和700ml水做粘结剂在和泥机中搅拌均匀后，放入60kg挤出力的液压挤出机中成型。多孔陶瓷成型后，放入回转炉中，在450℃下焙烧20小时，然后将其放入水溶液中浸渍25小时。在60℃下蒸发水分，然后在90℃的烘箱中烘干12小时，使活性组分均匀负载，得到催化剂前驱体，再将前驱体放入回转炉中，在800℃下焙烧20小时，得到本发明的催化剂，负载量为40%。
将该催化剂进行活性评价：N2O 12%;O2 16.8%其余为N2，气体流量32ml/min，测得的N2O的完全转化温度为517℃。

Claims (5)

1.一种直接分解N2O的催化剂，其特征在于：活性组分为氧化铜、氧化锌、氧化镍、氧化铁中的一种或两种以上的复合金属氧化物负载在多孔陶瓷载体上，负载量范围在10-45%，优选20-35%。
2.根据权利要求书1所述的一种直接分解N2O的催化剂，其特征在于：活性组分还包括Ce、Ru、Zr稀土金属氧化物；Fe、Ni、Mn过渡金属氧化物；Mg、Al、Ca碱土金属氧化物。
3.一种如权利要求1所述一种直接分解N2O的催化剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
    a）将一种硝酸盐或两种及两种以上硝酸盐，配置成硝酸盐混合液；
    b）在1L-5L的和泥机中加入多孔陶瓷粉末，并加入2%-5%的硝酸等做成型粘结剂，加入5%-25%的水做润滑剂进行搅拌，将搅拌均匀的物料倒入有模具的液压挤出机中，进行载体成型，成型后的多孔陶瓷放入回转炉中，在450-650℃下焙烧20-30小时，形成多孔陶瓷载体；
    c）将焙烧好的多孔陶瓷载体放入调好的硝酸盐混合液中，浸渍10-30小时，取出烘干，然后放入回转炉中，在550-800℃焙烧20-48小时，即得到催化剂成品。
4.根据权利要求3所述的一种直接分解N2O的催化剂的制备方法，其特征在于：和泥机的容积为1-5L，粘结剂为2%-5%的硝酸。
5.根据权利要求3所述的一种直接分解N2O的催化剂的制备方法，其特征在于：多孔陶瓷载体置于硝酸盐的混合液中，浸渍时间10-30小时，多孔陶瓷载体焙烧时间为20-30小时，并于50-90℃烘干，然后在550-800℃焙烧20-48小时。
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