CN114917899A - 一种脱硅活性炭、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱硅活性炭、制备方法及其应用，所述制备方法包括：步骤1：将炭材料加入碱溶液或去离子水中，采用冷凝回流方式进行煮溶；步骤2：煮溶结束后，立即趁热抽滤，然后用热水将固体相洗涤至中性，烘干，即得脱硅活性炭。本发明制备方法简便，易于操作，成本低廉，其不仅实现了热解方式副产物生物炭的资源再利用，而且采用本发明方法制备的脱硅活性炭作为载体用于制备脱硝催化剂，能够极大的提高催化剂的脱销效率。
Description
技术领域
本发明属于催化剂载体材料领域，具体涉及一种脱硅活性炭、制备方法及其应用。
背景技术
SCR脱销技术已广泛应用于电力行业、钢铁行业等工业部门，但采用的SCR 催化剂材料工作温度窗口大多高于300℃。而中低温催化剂由于其催化活性低、机械强度低等原因，限制了其在SCR脱销技术中的应用；
此外，随着人们对化石燃料短缺和环境问题的重视，生物质经热解技术转化为多种燃料和化学物质(如生物油、焦炭和热解气)被广泛应用，其中副产物生物炭作为一种废弃物，以燃料燃烧、土壤填埋等方式被低质化利用。
因此，研发一种脱硅扩孔活性炭、制备方法及其应用，以期能够将热解技术产生的副产物生物炭应用于SCR脱销技术中，以提高中低温催化剂的催化活性具有极大的研究价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供了一种脱硅活性炭、制备方法及其应用，其制备工艺简单、价格低廉、能够极大的提高催化剂的脱销效率。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
技术方案一：
一种脱硅活性炭的制备方法，包括如下步骤：
将炭材料或者炭材料与碱的混合物加入碱溶液或去离子水中，采用冷凝回流方式进行煮溶；
煮溶结束后，立即趁热抽滤，然后用热水将固体相洗涤至中性，烘干，即得脱硅活性炭。
进一步的，所述炭材料包括生物炭、活性炭、焦炭、半焦炭中的一种或几种，所述生物炭为采用热解方法制备的生物炭。
进一步的，所述碱溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液中的一种或两种。
所述碱溶液的质量浓度为10～60％，所述炭材料与碱溶液的质量体积比为 1g:10～20mL；
进一步的，所述煮溶温度为100～200℃，煮溶时间为1～3h；所述搅拌采用磁力转子进行磁力搅拌。
进一步的，所述抽滤所用滤纸采用孔径为30～50微米的定量滤纸。
进一步的，所述热水的温度为80～100℃。
所述烘干的温度为100～120℃，烘干时间为8～12h。
进一步的，在将所述炭材料与碱的混合物加入碱溶液或去离子水中前，先将炭材料与碱粉末混合，并研磨均匀，然后在N2氛围下升温至温度T，并于温度T 下煅烧处理后，冷却至室温，得炭材料与碱的混合物。
更进一步的，所述碱粉末为NaOH粉末、Na2CO3粉末、NaHCO3粉末中的一种或几种；
混合时，所述炭材料与所述碱粉末的质量比为1:1～4；
所述升温的升温速率为10℃/min，所述温度T为800℃，煅烧时间为2h。
技术方案二：
一种由所述制备方法制得的脱硅活性炭。
技术方案三：
一种所述的脱硅活性炭作为SCR脱硝催化剂使用。
技术方案四：
一种所述的脱硅活性炭在制备脱硝催化剂中的应用。
进一步的，所述应用具体包括如下步骤：
按载体与前驱体质量比1：10，将脱硅活性炭作为载体加入到前驱体50wt％硝酸锰溶液中，浸渍处理，浸渍时先于80℃下超声搅拌浸渍1h，然后静置浸渍 12h，然后恒温搅拌浸渍12h；浸渍处理结束后，烘箱干燥12h，然后于500℃下煅烧2h后，冷却到室温，即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明将炭材料与活化剂碱粉末混合后煅烧，促进煅烧过程中， 4NaOH+2CO2＝Na2CO3+2H2O的发生，从而对炭材料内部空岛结构起到扩孔作用，使得制备的炭材料具有较大的比表面积，且孔径分布更加合理。
2、本发明采用冷凝回流方式进行煮溶操作，并在煮溶过程中通过磁力转子搅拌料液，能够使炭材料与碱溶液充分接触，此外，采用热水洗涤固体相，保证乐乐炭材料的充分脱硅。
3、本发明将炭材料扩孔脱硅后作为载体材料用于脱硝催化剂的制备中，其制得的脱硝催化剂于50℃条件下脱硝效率能够达到80％；极大的提高了脱硝催化剂的脱硝效率。
本发明制备方法简便，易于操作，成本低廉，其不仅实现了热解方式副产物生物炭的资源再利用，而且采用本发明方法制备的脱硅活性炭作为载体用于制备脱硝催化剂，能够极大的提高催化剂的脱销效率。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细的叙述。
本发明所用生物炭快速热解得到，具体的制备步骤为：1.快速热解过程：生物质材料(比如秸秆等)在400～800℃下热解0.5s～10min，加热速率为1000～ 10000K/s，氮气流量控制在200ml/min并保证停留时间在2s左右，得生物炭。本发明各实施例、对比例和效果例所用生物炭为同一批生物炭。
本发明所用氢氧化钠和碳酸钠均为市购。
实施例1
一种脱硅活性炭，作为SCR脱销催化剂载体使用，其制备方法，包括如下步骤：
按生物炭与碳酸钠溶液质量体积比1g:10mL，向5g生物炭中加入质量浓度为30％的碳酸钠溶液50mL，并置于回流冷凝装置的圆底烧瓶中，加入磁力转子，于100℃冷凝回流1h(也即碱煮1h)，碱煮结束后，立即趁热抽滤，固体相用80～ 100℃热水洗涤，至洗液pH为7，然后就将固体相于烘箱中110℃干燥12h后，研磨、过100目筛，即得脱硅活性炭。
一种脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
按载体与前驱体质量比1：10，将本实施例制备的载体脱硅活性炭加入到前驱体50wt％硝酸锰溶液中，浸渍处理，浸渍时先于80℃下超声搅拌浸渍1h，然后静置浸渍12h，然后恒温搅拌浸渍12h；浸渍处理结束后，烘箱干燥12h，然后于500℃下煅烧2h后，冷却到室温，即可。
实施例2
一种脱硅活性炭，作为SCR脱销催化剂载体使用，其制备方法，包括如下步骤：
按生物炭与碳酸钠溶液质量体积比1g:10mL，向5g生物炭中加入质量浓度为20％的碳酸钠溶液50mL，并置于回流冷凝装置的圆底烧瓶中，加入磁力转子，于100℃冷凝回流1h(也即碱煮1h)，碱煮结束后，立即趁热抽滤，固体相用80～ 100℃热水洗涤，至洗液pH为7，然后就将固体相于烘箱中110℃干燥12h后，研磨、过100目筛，即得脱硅活性炭。
一种脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：同实施例1。
实施例3
一种脱硅活性炭，作为SCR脱销催化剂载体使用，其制备方法，包括如下步骤：
按生物炭与碱粉末质量比1：2.44，将5g生物炭与12.2g碱粉末(氢氧化钠粉末)混合，并研磨均匀，然后置于管式炉内，通入氮气，于10℃/min的升温速率下升温至800℃，并于800℃下煅烧2h，然后冷却至室温，得生物炭与碱的混合物；
按生物炭与碱的混合物与去离子水的质量体积比1g:10mL，向煅烧并冷却至室温的生物炭与碱的混合物中加入去离子水130mL，并置于回流冷凝装置的圆底烧瓶中，加入磁力转子，于100℃冷凝回流1h(也即碱煮1h)，碱煮结束后，立即趁热抽滤，固体相用80～100℃热水洗涤，至洗液pH为7，然后就将固体相于烘箱中110℃干燥12h后，研磨、过100目筛，即得脱硅活性炭
一种脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：同实施例1。
实施例4
一种脱硅活性炭，作为SCR脱销催化剂载体使用，其制备方法，包括如下步骤：
按生物炭与碱粉末质量比1：3，将5g生物炭与15g碱粉末(氢氧化钠粉末) 混合，并研磨均匀，然后置于管式炉内，通入氮气，于10℃/min的升温速率下升温至800℃，并于800℃下煅烧2h，然后冷却至室温，得生物炭与碱的混合物；
按生物炭与碱的混合物与去离子水的质量体积比1g:10mL，向煅烧并冷却至室温的生物炭与碱的混合物中加入去离子水150mL，并置于回流冷凝装置的圆底烧瓶中，加入磁力转子，于100℃冷凝回流1h(也即碱煮1h)，碱煮结束后，立即趁热抽滤，固体相用80～100℃热水洗涤，至洗液pH为7，然后就将固体相于烘箱中110℃干燥12h后，研磨、过100目筛，即得脱硅活性炭
一种脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：同实施例1。
实施例5
一种脱硅活性炭，作为SCR脱销催化剂载体使用，其制备方法，包括如下步骤：
按生物炭与碱粉末质量比1：4，将5g生物炭与20g碱粉末(氢氧化钠粉末) 混合，并研磨均匀，然后置于管式炉内，通入氮气，于10℃/min的升温速率下升温至800℃，并于800℃下煅烧2h，然后冷却至室温，得生物炭与碱的混合物；
按生物炭与碱的混合物与去离子水的质量体积比1g:10mL，向煅烧并冷却至室温的生物炭与碱的混合物中加入去离子水250mL，并置于回流冷凝装置的圆底烧瓶中，加入磁力转子，于100℃冷凝回流1h(也即碱煮1h)，碱煮结束后，立即趁热抽滤，固体相用80～100℃热水洗涤，至洗液pH为7，然后就将固体相于烘箱中110℃干燥12h后，研磨、过100目筛，即得脱硅活性炭。
一种脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：同实施例1。
实施例6
一种脱硅活性炭，作为SCR脱销催化剂载体使用，其制备方法，包括如下步骤：
按生物炭与碱粉末质量比1：3，将5g生物炭与15g碱粉末(氢氧化钠粉末) 混合，并研磨均匀，然后置于管式炉内，通入氮气，于10℃/min的升温速率下升温至800℃，并于800℃下煅烧2h，然后冷却至室温，得生物炭与碱的混合物；
按生物炭与碱的混合物与氢氧化钠溶液的质量体积比1g:10mL，向煅烧并冷却至室温的生物炭与碱的混合物中加入质量浓度为20％的氢氧化钠溶液150mL，并置于回流冷凝装置的圆底烧瓶中，加入磁力转子，于100℃冷凝回流1h(也即碱煮1h)，碱煮结束后，立即趁热抽滤，固体相用80～100℃热水洗涤，至洗液 pH为7，然后就将固体相于烘箱中110℃干燥12h后，研磨、过100目筛，即得脱硅活性炭。
一种脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：同实施例1。
实施例7
一种脱硅活性炭，作为SCR脱销催化剂载体使用，其制备方法，包括如下步骤：
按生物炭与碱粉末质量比1：3，将5g生物炭与15g碱粉末(氢氧化钠粉末) 混合，并研磨均匀，然后置于管式炉内，通入氮气，于10℃/min的升温速率下升温至800℃，并于800℃下煅烧2h，然后冷却至室温，得生物炭与碱的混合物；
按生物炭与碱的混合物与氢氧化钠溶液的质量体积比1g:10mL，向煅烧并冷却至室温的生物炭与碱的混合物中加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液150mL，并置于回流冷凝装置的圆底烧瓶中，加入磁力转子，于100℃冷凝回流1h(也即碱煮1h)，碱煮结束后，立即趁热抽滤，固体相用80～100℃热水洗涤，至洗液 pH为7，然后就将固体相于烘箱中110℃干燥12h后，研磨、过100目筛，即得脱硅活性炭。
一种脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：同实施例1。
对比例1
选用生物炭作为SCR脱销催化剂载体使用。
一种脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：同实施例1。
按载体与前驱体质量比1：10，将本对比例的载体生物炭加入到前驱体50wt％硝酸锰溶液中，浸渍处理，浸渍时先于80℃下超声搅拌浸渍1h，然后静置浸渍 12h，然后恒温搅拌浸渍12h；浸渍处理结束后，烘箱干燥12h，然后于500℃下煅烧2h后，冷却到室温，即可。
效果例1
将实施例1～7制得的脱硅活性炭样品以及原始材料生物炭对照样品进行XRF 测试实验，试验时，将测试材料置于马弗炉中于750℃下煅烧研磨6h，然后降至室温取出用于XRF测试实验，所用仪器的厂家指南针，仪器型号：赛默飞3600，计算硅的脱除率，结果见如表1。
其中，P0：原始材料生物炭中的SiO2质量百分含量；
P1：脱硅活性炭中的SiO2质量百分含量。
表1
由表1可知，本发明制得的高效脱硅炭材料的制备方法具有较高的二氧化硅脱除率，均可以达到80％以上，其中实施例7的硅脱除率高达99％。
效果例2
对实施例1～7制得的脱硅活性炭样品以及原材料生物炭对照样品进行BET 测试，测试条件包括比表面积、总孔体积和平均孔直径等基本参数；测试时，样品在真空状态下，先于150℃预处理30min，再于250℃预处理270min，然后以N2为吸附质进行测试，并利用液氮使吸附温度维持在-196℃。测试结果如表2。
表2
由表2可知，实施例1～7中制备的高效脱硅炭具有较大的比表面积(最高可达1923m2/g)，平均孔径较小，平均孔体积也低于。证明了本发明制备的催化剂载体具有良好的表面积和孔隙结构。
效果例3
将实施例1～7制得的脱硝催化剂以及对比例1的脱硝催化剂进行脱硝性能测试，测试结果见下表3。
具体测试条件：活性测试在固定床三段式加热反应器中进行，反应管是外径14mm，内径10mm的不锈钢管；反应管内，石银棉支撑滤网，放置0.8g脱硝催化剂，置于反应管中心位置，使受热均匀；活性测试前，脱硝催化剂在500℃下通 30mins N2，以保证样品表面纯净，然后冷到30℃，N2转换为混合气路，混合气路包含600ppm NO，600ppm的NH3,体积分数为5％的O2，随N2进入；测50～250℃下的脱硝活性。
催化剂活性评价测试中，NOx脱除效率：
式中：NOx(in)和NOx(out)分别为反应物和产物的进、出口浓度。
表3
由表3数据可知，本发明制备的脱硝催化剂具有较强的脱硝性能。
其中，1)，未经脱硅处理的生物炭以及实施例1和实施例2制备的脱硅活性炭，其脱硝效率均比实施例3～7差，说明煅烧作用制备的载体对催化剂催化活性的影响较为关键。
2)，在150～250℃温度范围内，实施例5的脱硝性能较好，150℃下脱硝效率高于40％，而200℃以上脱硝效率达到95％；而在50～150℃温度范围内，实施例4的脱硝性能较好。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种脱硅活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将炭材料或者炭材料与碱的混合物加入碱溶液或去离子水中，采用冷凝回流方式进行搅拌煮溶；
煮溶结束后，立即趁热抽滤，然后用热水将固体相洗涤至中性，烘干，即得脱硅活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种脱硅活性炭的制备方法，其特征在于，
所述炭材料包括生物炭、活性炭、焦炭、半焦炭中的一种或几种，所述生物炭为采用热解方法制备的生物炭。
3.根据权利要求1所述的一种脱硅活性炭的制备方法，其特征在于，
所述碱溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液、KOH溶液、K2CO3溶液中的一种或两种；
所述碱溶液的质量浓度为10～60%，所述炭材料与碱溶液的质量体积比为1g:10～20mL。
4.根据权利要求1所述的一种脱硅活性炭的制备方法，其特征在于，
所述煮溶温度为100～200℃，煮溶时间为1～3h；所述搅拌采用磁力转子进行磁力搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种脱硅活性炭的制备方法，其特征在于，
所述抽滤所用滤纸采用孔径为30～50微米的定量滤纸。
6.根据权利要求1所述的一种脱硅活性炭的制备方法，其特征在于，
所述热水的温度为80～100℃；
所述烘干的温度为100～120℃，烘干时间为8～12 h。
7.根据权利要求1所述的一种脱硅活性炭的制备方法，其特征在于，
在将所述炭材料与碱的混合物加入碱溶液或去离子水中前，先将炭材料与碱粉末混合，并研磨均匀，然后在N2氛围下升温至温度T，并于温度T下煅烧处理后，冷却至室温。
8.根据权利要求7所述的一种脱硅活性炭的制备方法，其特征在于，
所述碱粉末为NaOH粉末、Na2CO3粉末、NaHCO3粉末、KOH粉末、K2CO3粉末中的一种或几种；
混合时，所述炭材料与所述碱粉末的质量比为1:1～4；
所述升温的升温速率为10℃/min，所述温度T为800℃，煅烧时间为2h。
9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法制得的脱硅活性炭。
10.一种如权利要求9所述的脱硅活性炭在制备脱硝催化剂中的应用。
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| CN102744075A (zh) * | 2012-07-11 | 2012-10-24 | 淮阴工学院 | 凹土-活性炭复合脱硝催化剂的制备方法 |
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