CN102070169A - 一种低钠活性氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低钠活性氧化铝的制备方法，涉及一种用于汽车尾气净化用催化剂载体活性氧化铝的制备方法。其特征在于其制备过程首先将氢氧化铝进行焙烧得到中间产物ρ氧化铝，然后加入脱钠剂和扩孔剂进行水热处理，处理后的浆体用热纯水过滤洗涤干燥，干燥后的产物经打散机打散，通过煅烧得到活性氧化铝。本发明的方法，采用硝酸、醋酸、柠檬酸中的一种或任二种以上作为脱钠剂，对氢氧化铝焙烧后的中间产物进行洗涤降低钠含量。本发明的方法采用氢氧化铝作为原料得到的低钠活性氧化铝，比表面较大、孔多且孔容大，制备方法简单，生产成本较低。
Description
技术领域
一种低钠活性氧化铝的制备方法，涉及一种用于汽车尾气净化用催化剂载体活性氧化铝的制备方法。
背景技术
活性氧化铝比表面积较大、有多种孔隙结构及孔径分布，作为吸附剂、催化剂、催化剂载体等，用于医药、化工、水质净化、化学分析、废气治理等领域。
机动车尾气净化用催化剂采用了多种催化剂金属同时对HC(碳氮化合物)、CO(一氧化碳)以及NOx(氮氧化物)等进行净化，因此要求作为这些催化剂载体的活性氧化铝具有较大的比表面积、较低的有害杂质含量和较高的热稳定性。
目前，国内外尾气净化用活性氧化铝主要以拟薄水铝石作为前驱物，在一定的温度下煅烧制得。国外市场主要采用有机醇铝法制备拟薄水铝石，产品具有纯度高、活性好等优点，但由于该法成本高，煅烧后的活性氧化铝价格昂贵，限制了其使用范围；而国内主要采用铝酸钠溶液碳分法制备拟薄水铝石，具有原料丰富、生产成本低等优点，但由于铝酸钠溶液中杂质含量高，所制备的拟薄水铝石中钠、硅含量较高，达不到汽车尾气净化用活性氧化铝的纯度要求。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种采用氢氧化铝作为原料，制备方法简单，生产成本较低、比表面较大、孔多且孔容大的低钠活性氧化铝的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于其制备过程首先将氢氧化铝进行焙烧得到中间产物ρ氧化铝，然后加入脱钠剂和扩孔剂进行水热处理，处理后的浆体用热纯水过滤洗涤干燥，干燥后的产物经打散机打散，通过煅烧得到活性氧化铝。
本发明的一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于脱钠剂为选自硝酸、醋酸、柠檬酸中的一种或任二种以上；脱钠剂的用量为氧化铝质量的0.1%-10%。
本发明的一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于扩孔剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、甲基纤维素一种或二种；扩孔剂的用量为氢氧化铝质量的0.1-40%。
本发明的一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于氢氧化铝是在400-600℃焙烧得到的ρ氧化铝。
本发明的一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于进行水热处理过程中间产物ρ氧化铝加纯水配成100-500克/升浆体，再加入脱钠剂和扩孔剂在90-200℃水热反应0.5-6小时。
本发明的一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于水热反应后采用50℃～95℃的热软水对水热处理后的ρ氧化铝进行过滤洗涤，之后在60℃～150℃下的温度下干燥，于600-800℃下煅烧2-4小时后得到活性氧化铝。
本发明的一种低钠活性氧化铝的制备方法，采用硝酸、醋酸、柠檬酸中的一种或任二种以上作为脱钠剂，对氢氧化铝焙烧后的中间产物进行洗涤降低钠含量。首先将氢氧化铝，进行焙烧得到中间产物ρ氧化铝，加纯水将其配成浆体，加入以上一种或二种脱钠剂、扩孔剂进行水热处理，然后将分离出的ρ氧化铝滤饼用热纯水进行过滤洗涤，洗至中性后干燥，干燥后的粉体用打散机进行打散，之后进行煅烧，得到活性氧化铝。其中Na2O<500ppm，比表面积>150m2/g、孔容>0.4ml/g。
本发明采用氢氧化铝作为原料得到的低钠活性氧化铝，比表面较大、孔多且孔容大，制备方法简单，生产成本较低。
附图说明
图1是本发明的方法的工艺流程图。
具体实施方式
一种低钠活性氧化铝的制备方法，采用Na2O含量为0.1%-0.5%、粒度50-100μm的氢氧化铝，在400-600℃进行焙烧得到中间产物ρ-氧化铝，并将其配成浓度为100-500克/升浆体，于90-200℃下进行水热处理0.5-6小时，在其中加硝酸、醋酸、柠檬酸一种或任二种脱钠剂和聚乙二醇、聚乙烯醇、甲基纤维素一种或任二种扩孔剂，用量分别为氧化铝质量的0.1-10%和0.1-40%，水热反应后采用50℃～95℃的热纯水对水热处理后的ρ氧化铝进行过滤洗涤，洗至中性，在60℃～150℃下的温度下干燥，干燥后的粉体经打散机械打散，于600-800℃下煅烧2-4小时后得到活性氧化铝。
其步骤为：
a.首先采用Na2O含量为0.1%-0.5%、粒度50-100μm的氢氧化铝，在400-600℃进行焙烧得到中间产物ρ-氧化铝，加入纯水配成氧化铝浆体，浓度为100-500克/升。
b．在步骤a中所配制的氧化铝浆体中，加入上面所述的脱钠剂和扩孔剂中任一种或二种于高压反应釜，加入量为氧化铝粉体质量的0.1%-40%，于90-200℃下反应时间0.5-6小时。
c. 水热反应后采用50℃～95℃的热纯水对水热处理后的ρ氧化铝进行过滤洗涤，洗至中性，在60℃～150℃下的温度下干燥，干燥后的粉体经打散机械打散，于600-800℃下煅烧2-4小时后得到活性氧化铝。
实施例1
本发明采用Na2O含量为0.1%、粒度60μm的氢氧化铝，在400℃进行焙烧得到中间产物ρ氧化铝，并将其配成浓度为100克/升浆体，于120℃下进行水热处理4小时，在其中加硝酸和聚乙二醇，用量分别为氧化铝质量的0.2%和0.5%，水热反应后采用95℃的热纯水对水热处理后的ρ氧化铝进行过滤洗涤，洗至中性，在60℃下的温度下干燥，干燥后的粉体经打散机械打散，于600℃下煅烧4小时后得到活性氧化铝。Na2O含量0.041%，比表面积=172m2/g，孔容=0.48ml/g，平均粒径（d50）：50μm。
实施例2
本发明采用Na2O含量为0.2%、粒度40μm的氢氧化铝，在500℃进行焙烧得到中间产物ρ氧化铝，并将其配成浓度为300克/升浆体，于90℃下进行水热处理2小时，在其中加醋酸和聚乙二醇，用量分别为氧化铝质量的0.1%，水热反应后采用75℃的热纯水对水热处理后的ρ氧化铝进行过滤洗涤，洗至中性，在80℃下的温度下干燥，干燥后的粉体经打散机械打散，于700℃下煅烧4小时后得到活性氧化铝。Na2O含量0.046%，比表面积=168m2/g，孔容=0.5ml/g，平均粒径（d50）：30μm。
实施例3
本发明采用Na2O含量为0.3%、粒度80μm的氢氧化铝，在400℃进行焙烧得到中间产物ρ氧化铝，并将其配成浓度为400克/升浆体，于150℃下进行水热处理3小时，在其中加硝酸和甲基纤维素，用量分别为氧化铝质量的5%和10%，水热反应后采用85℃的热纯水对水热处理后的ρ氧化铝进行过滤洗涤，洗至中性，在100℃下的温度下干燥，干燥后的粉体经打散机械打散，于800℃下煅烧2小时后得到活性氧化铝。Na2O含量0.025%，比表面积=180m2/g，孔容=0.52ml/g，平均粒径（d50）：60μm。
实施例4
本发明采用Na2O含量为0.4%、粒度100μm的氢氧化铝，在600℃进行焙烧得到中间产物ρ氧化铝，并将其配成浓度为500克/升浆体，于200℃下进行水热处理4小时，在其中加醋酸和聚乙二醇，用量分别为氢氧化铝质量的10%，水热反应后采用85℃的热纯水对水热处理后的ρ氧化铝进行过滤洗涤，洗至中性，在150℃下的温度下干燥，干燥后的粉体经打散机械打散，于750℃下煅烧2小时后得到活性氧化铝。Na2O含量0.037%，比表面积=185m2/g，孔容=0.56ml/g，平均粒径（d50）：80μm。
实施例5
本发明采用Na2O含量为0.5%、粒度80μm的氢氧化铝，在500℃进行焙烧得到中间产物ρ氧化铝，并将其配成浓度为450克/升浆体，于180℃下进行水热处理6小时，在其中加醋酸和聚乙二醇，用量分别为氢氧化铝质量的8%和40%，水热反应后采用95℃的热纯水对水热处理后的ρ氧化铝进行过滤洗涤，洗至中性，在130℃下的温度下干燥，干燥后的粉体经打散机械打散，于800℃下煅烧3小时后得到活性氧化铝。Na2O含量0.032%，比表面积=188m2/g，孔容=0.59ml/g，平均粒径（d50）：70μm。
Claims (6)
1.一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于其制备过程首先将氢氧化铝进行焙烧得到中间产物ρ氧化铝，然后加入脱钠剂和扩孔剂进行水热处理，处理后的浆体用热纯水过滤洗涤干燥，干燥后的产物经打散机打散，通过煅烧得到活性氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于脱钠剂为选自硝酸、醋酸、柠檬酸中的一种或任二种以上；脱钠剂的用量为氧化铝质量的0.1%-10%。
3.根据权利要求1所述的一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于扩孔剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、甲基纤维素一种或任二种以上；扩孔剂的用量为氢氧化铝质量的0.1-40%。
4.根据权利要求1所述的一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于氢氧化铝是在400-600℃焙烧得到的ρ氧化铝。
5.根据权利要求1所述的一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于进行水热处理过程中间产物ρ氧化铝加纯水配成100-500克/升浆体，再加入脱钠剂和扩孔剂在90-200℃水热反应0.5-6小时。
6.根据权利要求1所述的一种低钠活性氧化铝的制备方法，其特征在于水热反应后采用50℃～95℃的热软水对水热处理后的ρ氧化铝进行过滤洗涤，之后在60℃～150℃下的温度下干燥，于600-800℃下煅烧2-4小时后得到活性氧化铝。
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