CN101723333A - 一种形貌各异介孔金属氧化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种形貌各异介孔金属氧化物的制备方法，本发明以葡萄糖为结构导向剂、易水解的无机金属硝酸盐为氧化物前驱体、水为溶剂，在合适温度下水热处理10～20h得到沉淀，经过滤、水洗、醇洗、干燥后，采用程序升温焙烧可得到形貌各异的金属氧化物。本发明制备过程简单，具有一定的通用性，可以合成多种具有特殊形貌的介孔金属氧化物。

Description

一种形貌各异介孔金属氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机材料形貌控制方法，更具体的说是涉及一种形貌各异介孔金属氧化物的制备方法。
背景技术
由于微观结构、尺寸和形貌等因素对无机材料的特性及其应用具有重要影响，对无机材料形貌控制的研究已引起了人们的极大兴趣。器件的高度集成和微小化也对材料的尺寸和形貌提出了更为苛刻的要求。这不仅要求充分发挥材料的本征性质，还需要通过对无机材料的尺寸和形貌控制对其性质进行调控。众所周知，金属氧化物(如氧化铝、氧化锌、氧化铜、氧化铈、氧化镧、氧化铁等)在很多领域都有广泛的应用，可用作催化剂、催化剂载体、光电材料、电极材料、阻燃材料等等。而且，氧化物的不同形貌也决定着其性能和用途的差异，例如：氧化铝的形貌对其表面结构和催化性质有重要影响(Catalysis Communications，2009(10)：1324-1329)；不同形貌的氧化锌对其光学性质也有影响(无机化学学报，2005(6)：893-896)，等等。关于金属氧化物形貌控制研究的报道已有很多(中国稀土学报，2008(3)：257-266)，但合成过程大多非常复杂，且一般一种方法只针对一种氧化物，尽管有些方法通过改变条件可以合成不同形貌的该氧化物(Microporous and Mesoporous Materials，2007(100)：35-44)。利用一种方法制备形貌各异的多种不同金属氧化物的方法还鲜见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种形貌各异介孔金属氧化物的简易、通用制备方法。
本发明的技术方案：一种形貌各异介孔金属氧化物的制备方法，包括下列步骤：
A、将能发生水解反应的无机金属硝酸盐固体于室温、磁力搅拌下溶于水中，对水解程度不高的无机金属硝酸盐可用适量的碱调节其水解到合适的程度；
B、将一定量的葡萄糖在搅拌状态下加入到上述无机金属硝酸盐的溶液中，待其完全溶解后停止搅拌；
C、将上述混合溶液转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢晶化釜中，控制温度140～200℃，水热处理10～20h，得到沉淀，将所得沉淀过滤，依次用水、乙醇洗涤，干燥，然后在马弗炉中在550℃下焙烧5h，得到所述形貌各异的介孔金属氧化物。
步骤A和B中无机金属硝酸盐与葡萄糖的摩尔比为1∶1.6～5.2。
步骤A中所述的无机金属硝酸盐选自硝酸铝、硝酸铈、硝酸镧、硝酸铁其中之一。
本发明的有益效果：本发明以葡萄糖为结构导向剂、易水解的无机金属硝酸盐为氧化物前驱体、水为溶剂，在合适温度下水热处理10～20h得到沉淀，经过滤、水洗、醇洗、干燥后，采用程序升温焙烧可得到形貌各异的金属氧化物。本发明制备过程简单，具有一定的通用性，可以合成多种具有特殊形貌的介孔金属氧化物。
附图说明
图1为按照实施例1合成的杨桃型介孔氧化铝的SEM图；
图2为按照实施例2合成的球花型介孔氧化铝的SEM图；
图3为按照实施例3合成的小球串联状介孔氧化铝的SEM图；
图4为按照实施例4合成的形貌奇特的介孔氧化铈的SEM图；
图5为按照实施例5合成的空心球状介孔氧化镧的SEM图；
图6为按照实施例6合成的球型介孔氧化铁的SEM图。
具体实施方式
一种形貌各异介孔金属氧化物的制备方法，包括下列步骤：
A、将能发生水解反应的无机金属硝酸盐固体于室温、磁力搅拌下溶于水中，对水解程度不高的无机金属硝酸盐可用适量的碱调节其水解到合适的程度；
B、将一定量的葡萄糖在搅拌状态下加入到上述无机金属硝酸盐的溶液中，待其完全溶解后停止搅拌；
C、将上述混合溶液转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢晶化釜中，控制温度140～200℃，水热处理10～20h，得到沉淀，将所得沉淀过滤，依次用水、乙醇洗涤，干燥，然后在马弗炉中在550℃下焙烧5h，得到所述形貌各异的介孔金属氧化物。
步骤A和B中无机金属硝酸盐与葡萄糖的摩尔比为1∶1.6～5.2。
步骤A中所述的无机金属硝酸盐选自硝酸铝、硝酸铈、硝酸镧、硝酸铁其中之一。
实施例1
将适量的葡萄糖和硝酸铝以摩尔比1.6∶1加入到40mL H2O中，于室温、常压下磁力搅拌30min，然后将合成液转移到内衬100mL聚四氟乙烯的晶化釜中于140℃下水热处理20h。反应完成后将所得棕色固体离心过滤，并用去离子水和无水乙醇分别重复洗涤离心分离三次。所得固体于80℃干燥3h，然后在空气气氛中于550℃焙烧5h即可得到杨桃型介孔Al2O3(见图1)。
实施例2
本实施例的实验过程与上述实施例1相同。所不同的是将水热处理温度设定为180℃，最后可得球花型介孔Al203(见图2)。
实施例3
本实施例的实验过程与上述实施例1相同。所不同的是将葡萄糖和硝酸铝以摩尔比变为5.2∶1，最后可得小球串联状氧化铝(见图3)。
实施例4
本实施例的实验过程与上述实施例1相同。所不同的是将硝酸铝换为硝酸铈，最后可得形貌奇特的介孔氧化铈(见图4)。
实施例5
本实施例的实验过程与上述实施例1相同。所不同的是将硝酸铝换为硝酸镧，最后可得形貌奇特的空心球状氧化镧(见图5)。
实施例6
本实施例的实验过程与上述实施例1相同。所不同的是将硝酸铝换为硝酸铁，最后可得球型氧化铁(见图6)。
上述实施例所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种形貌各异介孔金属氧化物的制备方法，包括下列步骤：
A、将能发生水解反应的无机金属硝酸盐固体于室温、磁力搅拌下溶于水中，对水解程度不高的无机金属硝酸盐可用适量的碱调节其水解到合适的程度；
B、将一定量的葡萄糖在搅拌状态下加入到上述无机金属硝酸盐的溶液中，待其完全溶解后停止搅拌；
C、将上述混合溶液转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢晶化釜中，控制温度140～200℃，水热处理10～20h，得到沉淀，将所得沉淀过滤，依次用水、乙醇洗涤，干燥，然后在马弗炉中在550℃下焙烧5h，得到所述形貌各异的介孔金属氧化物。
2.根据权利要求1所述一种形貌各异介孔金属氧化物的制备方法，其特征在于：步骤A和B中无机金属硝酸盐与葡萄糖的摩尔比为1∶1.6～5.2。
3.根据权利要求1或2所述一种形貌各异介孔金属氧化物的制备方法，其特征在于：步骤A中所述的无机金属硝酸盐选自硝酸铝、硝酸铈、硝酸镧、硝酸铁其中之一。
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