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Abstract

一种介孔氧化镁材料及其制备方法，属于氧化镁材料的制备及应用技术领域。是将葡萄糖加入到水中，得到葡萄糖水溶液；将硝酸镁加入其中，室温条件下搅拌5分钟～10分钟，得到硝酸镁与葡萄糖的水溶液；再在100℃～120℃条件下热处理24小时～48小时，蒸发溶液中的水分子，得到硝酸镁与葡萄糖的混合物；最后在500℃～600℃热处理2小时～4小时，得到介孔氧化镁材料。所制备的介孔氧化镁材料为三维多孔结构，孔尺寸为2～10nm，孔体积为0.5～1.5cm3/g，BET比表面积为100～300m2/g。本发明所制备的介孔氧化镁材料具有大的比表面积、大的孔隙率和可调控的孔径分布，同时还具有氧化镁材料的优异特性，这些独特的介孔结构使得介孔氧化镁材料在许多领域有着重要的应用前景。

Description

一种介孔氧化镁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化镁材料的制备及应用技术领域，具体涉及一种以葡萄糖分子为模板剂制备的介孔氧化镁材料及其制备方法，该介孔氧化镁材料具有大的比表面积、大的孔隙率和可调控的孔道结构。
背景技术
介孔氧化镁材料具有比表面积大、孔隙率大和孔道结构易于调控等优点，特别是兼顾介孔结构的优点和氧化镁材料优异的物理化学性质，是其他材料无法比拟的，在催化、吸附、光电、阻燃等领域得到了广泛的应用。日益广泛的应用对介孔氧化镁材料的结构和性质提出了更多的需求，寻求简单高效的制备方法、优化介孔氧化镁材料的介孔结构是氧化镁材料领域目前亟待解决的首要问题，成为科研领域和产业界的研究热点。目前，许多合成方法被用于制备介孔氧化镁材料。以有序介孔二氧化硅为模板制备的有序介孔碳材料被用于制备介孔氧化镁材料，尽管可以获得有序介孔氧化镁材料，但是该方法合成步骤复杂繁琐、合成成本高、产率低，不适合用于工业化大规模生产。以双亲性有机分子或者嵌段共聚物为模板剂的软模板法也被尝试用于制备介孔氧化镁材料，由于镁离子在碱性条件下的水解速度较快，以及镁离子与模板剂间很难形成有效的作用力，因此，软模板法很难实现制备介孔氧化镁材料。
降低氧化镁材料的粒子尺度也是提高比表面积的一种有效方法，然而小尺寸氧化镁纳米粒子需要在稀溶液或者表面活性剂辅助下合成，同时，小的粒子尺寸也为氧化镁材料的分离、功能化处理带来诸多不便。此外，来源广泛、成本低廉的商业化有机小分子也被用作模板剂来制备介孔氧化镁材料，但是，制备的氧化镁材料表面积低、孔隙率低，很难发挥介孔材料的优势。综上所述，尽管多种方法被用于制备介孔氧化镁材料，但是目前的合成方法中仍旧存在许多问题需要解决，例如，制备方法复杂，制备的介孔氧化镁材料介孔结构较差等。因此，开发简单高效的介孔氧化镁材料制备方法成为氧化镁材料的制备及应用技术领域研究的重要方向之一。
发明内容
本发明的目的是克服现有介孔氧化镁材料制备方法的不足，提供一种简单、高效、低成本的介孔氧化镁材料及其制备方法。
本发明所述的一种介孔氧化镁材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将1g～10g的葡萄糖加入到25mL～50mL的水中，室温条件下搅拌5分钟～10分钟，得到葡萄糖水溶液；
(2)将0.25g～5g的硝酸镁加入到步骤(1)得到的葡萄糖水溶液中，室温条件下搅拌5分钟～10分钟，得到硝酸镁与葡萄糖的水溶液；
(3)将步骤(2)得到的水溶液在100℃～120℃条件下热处理24小时～48小时，蒸发溶液中的水分子，得到硝酸镁与葡萄糖的混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物在500℃～600℃热处理2小时～4小时，得到介孔氧化镁材料；产物质量是0.039～0.786g。
所制备的介孔氧化镁材料为三维多孔结构，孔尺寸为2～10nm，孔体积为0.5～1.5cm3/g，BET比表面积为100～300m2/g。
本发明的优点是：
1)本发明所制备的介孔氧化镁材料具有大的比表面积、大的孔隙率和可调控的孔径分布，同时还具有氧化镁材料的优异特性，这些独特的介孔结构使得介孔氧化镁材料在许多领域有着重要的应用前景。
2)本发明中的介孔氧化镁材料制备方法，方法简单，易于操作，成本低廉。而且可以通过控制反应时间以及反应前驱物的比例等实验参数，实现介孔氧化镁材料的结构调控。
3)本发明中介孔氧化镁材料以葡萄糖作为模板剂，不需要添加任何催化剂和有机试剂，同时还克服传统常规硬模板制备介孔氧化镁材料方法中预处理步骤多的缺点，极大地提高了合成效率。
4)本专利中介孔氧化镁材料采用直接高温煅烧硝酸镁与葡萄糖的混合物，同时实现氧化镁的晶化和模板剂的脱除，具有简单高效的优点。
附图说明
图1：实施例1制备的介孔氧化镁材料的广角X射线衍射谱图。
图2：实施例1制备的介孔氧化镁材料的氮气吸附脱附曲线。
图3：实施例1制备的介孔氧化镁材料的孔径分布曲线。
图4：实施例1制备的介孔氧化镁材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
(1)将1g的葡萄糖加入到25mL的水中，室温条件下搅拌5分钟，得到葡萄糖的水溶液；
(2)将5g的硝酸镁加入到步骤(1)得到的葡萄糖水溶液中，室温条件下搅拌5分钟，得到硝酸镁与葡萄糖的水溶液；
(3)将步骤(2)得到的水溶液在100℃条件下热处理24小时，蒸发溶液中的水分子，得到硝酸镁与葡萄糖的混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物在500℃热处理2小时，得到介孔氧化镁材料；产物质量是0.786g。
所制备的介孔氧化镁材料为三维多孔结构，孔尺寸为2nm，孔体积为0.5cm3/g，BET比表面积为100m2/g。
实施例1制备的介孔氧化镁材料的广角X射线衍射谱图如图1所示。可以看出，介孔氧化镁材料在42.78°和62.87°给出两个强的衍射峰，它们分别归属于氧化镁晶体的(200)和(220)晶面的衍射峰，表明成功地制备了氧化镁材料。
实施例1制备的介孔氧化镁材料的氮气吸附脱附曲线见图2。可以看出，随着相对压力的增加，介孔氧化镁材料对氮气分子的吸附量逐渐增加。同时，介孔氧化镁材料在不同比压区域均展示出明显的滞后环，说明本专利中制备的介孔氧化镁材料具有明显的介孔结构。
实施例1制备的介孔氧化镁材料的孔径分布曲线见图3。可以看出，介孔氧化镁材料在2.75nm处给出了一个强的峰值，进一步证明制备的介孔氧化镁材料具有介孔结构。
实施例1制备的介孔氧化镁材料的扫描电子显微镜照片见图4。可以看出，介孔氧化镁材料由具有不规则的片层组成，片层的尺寸为几个微米。
实施例2
(1)将2.5g的葡萄糖加入到50mL的水中，室温条件下搅拌10分钟，得到葡萄糖的水溶液；
(2)将3.75g的硝酸镁加入到步骤(1)得到的葡萄糖水溶液中，室温条件下搅拌5分钟，得到硝酸镁与葡萄糖的水溶液；
(3)将步骤(2)得到的水溶液在100℃条件下热处理24小时，蒸发溶液中的水分子，得到硝酸镁与葡萄糖的混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物在500℃热处理2小时，得到介孔氧化镁材料；产物质量是0.590g。
所制备的介孔氧化镁材料为三维多孔结构，孔尺寸为4nm，孔体积为0.6cm3/g，BET比表面积为150m2/g。
实施例3
(1)将2.5g的葡萄糖加入到25mL的水中，室温条件下搅拌5分钟，得到葡萄糖的水溶液；
(2)将2.5g的硝酸镁加入到步骤(1)得到的葡萄糖水溶液中，室温条件下搅拌5分钟，得到硝酸镁与葡萄糖的水溶液；
(3)将步骤(2)得到的水溶液在110℃条件下热处理36小时，蒸发溶液中的水分子，得到硝酸镁与葡萄糖的混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物在550℃热处理3小时，得到介孔氧化镁材料；产物质量是0.393g。
所制备的介孔氧化镁材料为三维多孔结构，孔尺寸为5nm，孔体积为0.8cm3/g，BET比表面积为180m2/g。
实施例4
(1)将5g的葡萄糖加入到50mL的水中，室温条件下搅拌10分钟，得到葡萄糖的水溶液；
(2)将1g的硝酸镁加入到步骤(1)得到的葡萄糖水溶液中，室温条件下搅拌10分钟，得到硝酸镁与葡萄糖的水溶液；
(3)将步骤(2)得到的水溶液在110℃条件下热处理36小时，蒸发溶液中的水分子，得到硝酸镁与葡萄糖的混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物在550℃热处理3小时，得到介孔氧化镁材料；产物质量是0.157g。
所制备的介孔氧化镁材料为三维多孔结构，孔尺寸为6nm，孔体积为1.0cm3/g，BET比表面积为200m2/g。
实施例5
(1)将7.5g的葡萄糖加入到25mL的水中，室温条件下搅拌5分钟，得到葡萄糖的水溶液；
(2)将0.5g的硝酸镁加入到步骤(1)得到的葡萄糖水溶液中，室温条件下搅拌10分钟，得到硝酸镁与葡萄糖的水溶液；
(3)将步骤(2)得到的水溶液在120℃条件下热处理48小时，蒸发溶液中的水分子，得到硝酸镁与葡萄糖的混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物在600℃热处理4小时，得到介孔氧化镁材料；产物质量是0.078g。
所制备的介孔氧化镁材料为三维多孔结构，孔尺寸为8nm，孔体积为1.2cm3/g，BET比表面积为250m2/g。
实施例6
(1)将10g的葡萄糖加入到50mL的水中，室温条件下搅拌10分钟，得到葡萄糖的水溶液；
(2)将0.25g的硝酸镁加入到步骤(1)得到的葡萄糖水溶液中，室温条件下搅拌10分钟，得到硝酸镁与葡萄糖的水溶液；
(3)将步骤(2)得到的水溶液在120℃条件下热处理48小时，蒸发溶液中的水分子，得到硝酸镁与葡萄糖的混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物在600℃热处理4小时，得到介孔氧化镁材料；产物质量是0.039g。
所制备的介孔氧化镁材料为三维多孔结构，孔尺寸为10nm，孔体积为1.5cm3/g，BET比表面积为300m2/g。

Claims (3)

1.一种介孔氧化镁材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将1g～10g的葡萄糖加入到25mL～50mL的水中，室温条件下搅拌5分钟～10分钟，得到葡萄糖水溶液；
(2)将0.25g～5g的硝酸镁加入到步骤(1)得到的葡萄糖水溶液中，室温条件下搅拌5分钟～10分钟，得到硝酸镁与葡萄糖的水溶液；
(3)将步骤(2)得到的水溶液在100℃～120℃条件下热处理24小时～48小时，蒸发溶液中的水分子，得到硝酸镁与葡萄糖的混合物；
(4)将步骤(3)得到的混合物在500℃～600℃热处理2小时～4小时，得到介孔氧化镁材料。
2.一种介孔氧化镁材料，其特征在于：是由权利要求1所述的方法制备得到。
3.如权利要求2所述的一种介孔氧化镁材料，其特征在于：所制备的介孔氧化镁材料为三维多孔结构，孔尺寸为2～10nm，孔体积为0.5～1.5cm3/g，BET比表面积为100～300m2/g。
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